现代材料检测_8章SEM.ppt

1、第八章扫描电子显微镜分析，扫描电子显微镜的历史，1935:德国诺尔卡诺提出了扫描电子显微镜的设计思想和工作原理。1942年：剑桥大学的马伦首次制造了世界上第一台扫描电子显微镜。扫描电镜特征，宽放大率，1。扫描电子显微镜的结构。扫描电子显微镜的工作原理。扫描电子显微镜使用聚焦电子束逐点扫描样品表面。样品为块状或粉末颗粒，能量为535千电子伏的电子从电子枪中发射出来。利用十字光斑作为电子源，通过二次聚光器和物镜的缩小，形成具有一定能量、一定束流强度和一定束流光斑直径的微电子束。在扫描线圈的驱动下，样品表面按照一定的时间和空间顺序以网格方式扫描。聚焦电子束与样品相互作用产生物理信号(二次电子、反向散

2、射电子或吸收电子等)。这是最重要的成像信号),由检测器收集并转换成电信号，经视频放大后输入显像管的栅极，与入射电子束同步扫描的显像管的亮度被调制以获得反映样品表面形态的特征电子图像。扫描电子显微镜的主要结构电子光学系统获得扫描电子束作为信号的激发源。为了获得更高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应该具有更高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.热发射电子枪：钨丝阴极：20-50微米；LaB6阴极：20um 2。场发射电子枪：冷场发射和热场发射：10-20纳米聚光器(第一和第二聚光器和物镜)物镜光阑，扫描系统扫描信号发生器扫描放大控制器扫描偏转线圈，信号检测放大系统检测电子信号，如二次电子和样品在入射

3、电子作用下产生的反向散射电子，然后由视频放大为成像系统的调制信号，成像系统由闪烁体组成。 探测器和放大器图像显示和记录系统：真空系统如显像管和照相机：真空系统保证电子枪和样品室具有高真空度，可以减少电子的能量损失，延长灯丝寿命，减少电子光路的污染。 真空度一般为0.01Pa0.001Pa，通常由机械泵油扩散泵抽真空。电源系统，3。扫描电镜、二次电子图像的工作内容：显微图像获取表面形貌对比信息。背散射电子图像：成分分布图像-可以获得不同区域平均原子序数差异的信息。在微区形貌观察中，二次电子产额与二次电子束与样品表面法线的夹角1/cos有关。角度越大，二次电子产率越高，这表明二次电子对样品的表面状

4、态非常敏感，因为随着角度的增加，入射电子束的作用体积越靠近表面层，在作用体积中产生的大量自由电子离开表面层的机会增加；其次，随着角度的增加，总轨道增加，价电子电离几率增加。二次电子图像，3.1。二次电子图像二次电子是被入射电子轰击的样品原子的核外电子。其主要特点是：(1)能量小于50eV，主要反映样品表面10纳米层的状态，成像分辨率高。(2)二次电子发射系数与入射束的能量有关。随着入射束能量的增加，二次电子发射系数降低。(3)二次电子发射系数与样品表面倾角的关系如下：1/cos，(a)陶瓷烧结体的表面图像，(b)多孔硅的截面图，二次电子图像，和3.2反向散射电子图像，可用于显示形貌对比和成分对

5、比。1.当地形反差用背反射信号分析形貌时，其分辨率远低于二次电子的分辨率。因为电的背反射利用原子序数引起的对比度变化，可以对各种合金进行定性分析。背反射电子的信号强度远低于二次电子的信号强度，因此粗糙表面的原子序数对比度往往被地形对比度所掩盖。背散射电子图像背散射电子是从样品反射的入射电子，其主要特征是能量高，其中相当一部分接近入射电子的能量E0，样品中产生的范围大，图像分辨率低。背散射电子的发射系数随着原子序数的增加而增加(图2-75)。作用体积随着入射光束能量的增加而增加，但发射系数变化不大(图2-75)。比较两种图像：锡铅镀层表面图像(a)二次电子图像(b)背散射电子图像、扫描电子显微镜

6、图像及其对比度，背散射电子图像分辨率较低，因此一般不用于观察表面形貌，而主要用于初步判断样品表面不同原子序数成分的分布。对于一些既需要形态观察又需要成分分析的样品，反映样品原子序数的信息可以通过将电路上左、右检测器获得的电信号相加而获得。形态信息可以通过减法获得。扫描电子显微镜图像及其对比度，氧化锆-氧化铝-二氧化硅耐火材料的背散射电子成分图像，1000氧化锆-氧化铝-二氧化硅耐火材料的背散射电子图像。由于氧化锆相的平均原子序数远高于氧化铝相和二氧化硅相的平均原子序数，所以图中白色相为莫来石，白色小颗粒莫来石和灰色莫来石的混合区域为莫来石-莫来石共析体，灰色基体为莫来石。3。扫描电子显微镜的主

7、要特点：(1)放大时电子束在样品上的扫描幅度之间的关系：(如果屏幕面积为1010cm2)放大时的扫描面积为10 (1cm) 2 100 (1mm) 2 1，000 (100m) 2 10，000 (10m) 2 100，000分辨率d可用贝克公式表示：d=0.61/nsin。影响分辨率的主要因素：初级束斑：分辨率不能小于样品中初级束斑入射电子的散射效应。扫描电镜用电子束照射样品，电子束是德布罗意波，波粒二象性为12.26/V0.5 (v)，如果是V20kV，则为0.0085nm。目前，钨丝扫描电镜的分辨率已达到3纳米-6纳米，场发射源扫描电镜的分辨率可达1纳米。高分辨率电子束的直径较小，分辨率

8、约等于电子束的直径。光学显微镜的分辨率为0.5，可见光的波长范围为400纳米-700纳米，因此D200纳米。(3)景深大，这意味着镜头可以同时聚焦和成像不均匀样品的所有部分。大景深图像立体感强，需要大景深扫描电镜观察粗糙断口样品。扫描电镜的景深f可以用以下公式表示：f=，其中d为工作距离，a为物镜光阑的孔径，m为放大率，d为电子束直径。可以看出，使用长工作距离、小物镜光阑和低放大率可以获得大景深的图像。一般来说，扫描电镜的景深比透射电镜大10倍，比光学显微镜大100倍。(4)保真度好，无需任何处理即可直接观察样品，不会因样品制备而产生错觉。这对断裂失效分析尤其重要。(5)样品制备简单，样品可以

9、是天然表面、断口、块状、粉末状、反光透明薄片。对于塑料和矿物等非导电样品，只需蒸发厚度为20纳米的导电膜。具有高二次电子发射系数的金、银或碳膜通常用作导电层。此外，许多扫描电镜现在具有图像处理和图像分析的功能。一些扫描电镜可以观察到添加附件后的加热、冷却、拉伸和弯曲等动态过程。镀膜方法有两种，一种是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低压系统中，气体分子在一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，两电极之间形成辉光放电。在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，这称为溅射。如果阴极表面是用于涂覆的材

10、料(目标)，则待涂覆的样品作为阳极放置。离子溅射镀膜的优点如下：(1)该装置结构简单，使用方便。溅射只需要几分钟，而真空镀膜需要半个多小时。(2)消耗的贵金属较少，每次只有几毫克。(3)对于相同的涂层材料，离子溅射涂层的质量更好，可以形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的薄膜。对于粉末样品，可以将粉末直接撒在样品架的双面碳导电胶上，用玻璃平板等平面物体压制，然后用洗耳球吹走，或者将粗粉与环氧树脂等镶嵌材料混合，然后通过粗磨、精磨、抛光制成；对于块状样品，小块状样品可以镶嵌环氧树脂，然后研磨抛光。大块样品也可以直接研磨抛光。抛光后，抛光粉等污染物必须用超声波清洗机清洗。对于不导电的样品，最好

11、在样品处理后立即蒸发金或碳等导电膜，并在涂覆后立即进行分析，以避免表面污染和导电膜脱落。在一般的形貌观察中，蒸镀的金导电膜和金导电膜具有良好的导电性和高的二次电子发射率，可以拍摄出良好的图像。4.扫描电镜应用实例、断口形貌分析、纳米材料形貌分析在微电子工业中的应用、典型功能陶瓷沿晶断口的二次电子图像，断口均沿晶界发生，具有拉晶现象，晶体表面光滑，晶界相明显。4.1断裂形态分析、氧化锌纳米线的二次电子图像、多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形态(a)低功率图像(b)高功率图像、4.2纳米材料形态分析、粉末形态观察、Al203团聚体(a)和团聚体内部的初级粒子结构形态(b)、(a) 300 (b) 6

12、000、4.3应用在微电子工业中，扫描电镜和透射电镜的主要区别在于，原则上，扫描电镜不使用透射电子成像，而是使用二次电子加背景散射电子成像。光源和真空系统在仪器结构上相似，但检测系统完全不同。扫描电子显微镜的工作原理对比图像(二次电子图像，背散射电子图像)，扫描电子显微镜(wdeds)，2。X射线光谱仪，X射线光谱仪的功能是测量电子与样品相互作用产生的X射线的波长和强度。x光光谱仪分为两种类型：波长色散光谱仪(WDS)和能量色散光谱仪(能谱仪)。众所周知，x光是一种具有波粒二象性的电磁辐射，所以它可以用两种方式来描述。如果它被认为是连续的电磁波，那么特征x光可以被认为是具有固定波长的电磁波，并

13、且不同的元素对应于不同的特征x光波长。从样品激发的X射线中，选择具有已知晶面间距d的合适晶体进行分光，不同波长的特征X射线将具有不同的衍射角2，因此可以计算波长。根据上述原理制成的分光计称为波长色散分光计(WDS)。波长与原子序数的关系符合莫斯利定律：(1)波长色散光谱仪通过单晶对x光的衍射来测量波长，K和为常数，x光分光原理，半径为R的圆称为罗兰圆罗兰圆，也称为聚焦圆(聚焦于x光)。当电子束入射到样品S的表面时，将产生反射样品成分的特征X射线，该特征X射线在聚焦后将被X射线计数器接收X射线波长色散光谱仪(WDS)用于测量电子激发样品产生的特征X射线波长的类型，可以确定样品中存在的元素的类型。

14、这是定性分析的基本原则。不同的x光入射到晶体上会产生衍射。根据布拉格公式：聚焦圆的中心o是固定的，分光晶体和探测器在圆周上以1: 2的角速度运动，满足布拉格衍射条件。该光谱仪结构简单，但由于光谱晶体的旋转，x光发射方向发生了很大变化。当样品表面不平坦时，x光在样品中沿着不同的路径传播，这通常会导致分析误差。分光计模式、旋转模式、旋转分光计模式、直接模式、分光计模式，如果从样品照射点到晶体的距离是L，那么L=2Rsin，然后由布拉格公式计算2dsin=n，D(分裂晶面之间的距离)和R(罗兰圆半径)，当晶体沿L直线移动(L变化)时，可以测量不同元素产生的特征X射线波长。不同波长的x射线应该由不同行

15、间距的晶体分开。电子探针通常使用的四个晶面间距和波长检测范围见表。在表中，STEPb(C18H35O2)2是硬脂酸铅，TAP(C8H5O4TI)是邻苯二甲酸氢铊，聚酯(C5H12O4)是季戊四醇，LiF是氟化锂晶体。能量色散谱仪能量色散谱仪，如果把X射线看作是由一些不连续的光子组成，光子的能量是E，普朗克常数和光子振动频率。不同元素发射的特征x光具有不同的频率，即不同的能量。当不同能量的x光光子进入锂漂移硅(锂)探测器时，硅(锂)晶体中将产生电子-空穴对。在低温条件下(如液氮冷却探测器)，产生电子-空穴对的平均能耗为3.8电子伏.能量为e的x射线光子进入Si(Li)晶体激发电子-空穴对NE/，

16、激发的电子-空穴对的数目随入射光子的能量而变化。例如，锰钾能量为5.895千电子伏，形成的电子-空穴对的数量为1550。能谱仪，探测器输出的电压脉冲高度由电子-空穴对的数量n决定，由于电压脉冲信号很小，为了降低噪声，探测器被液氮冷却，然后信号被前置放大器放大，放大后的信号进入多通道脉冲高度分析仪，分离出不同能量的x光光子，脉冲数和脉冲高度曲线显示在输出设备(如显像管)上，纵坐标为脉冲数。也就是说，入射x光光子的数量与被分析元素的含量相关，并且横坐标是脉冲高度，其与元素的类型相关，从而可以测量x光光子的能量和强度，并且可以获得被分析元素的类型和含量。这种分光计被称为能量色散分光计。能谱仪-能量色散谱仪，单通道分析仪：用电子束扫描，显示某一组分，如多通道分析仪：显示微区X射线能谱的某一元素表面分布，以及某一微区元素分布，最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示在阴极射线管屏幕上。图为氯化钠的扫描形貌及其能量色散谱。能谱分析和光谱分析的特点，能谱仪自20世纪70年代问世以来发展迅速，现在其分辨率已达到130电子伏左右。以往Be窗能谱仪的分析元素范围是从11Na92U，但现在采用