材料研究方法

1、材料的现代研究方法和测试技术，第：讲，吴，许伦，一.材料研究的意义和内容：材料科学的主要任务是研究材料。材料通常是指可用于制造有用部件、装置或其他物品的物质，也可以说是由金属、无机非金属、有机聚合物和通过物理或化学方法由原材料制成的复合材料制成的固体物质。无论哪种材料都有一定的性能。材料的不同性质是材料内部因素在某些外部因素作用下的综合反映。一般来说，物质的内部因素包括物质的组成和结构。研究材料必须基于正确的研究方法。广义而言，研究方法包括技术路线、实验技术、数据分析等。其中，技术路线非常重要，实验方法的选择也非常关键。从狭义上说，研究方法是一种确定的检验方法。因为每种实验方法都需要一定的仪器

2、，所以也可以说研究方法是指测试材料成分和结构的仪器方法。第二，本课程的研究内容：首先介绍了材料科学的概念：材料科学是研究材料的化学成分、晶体结构、微观结构和使用性能之间关系的科学。研究材料的目的是通过改变材料的组成、结构和组织来提高材料的性能。我们可以用材料四面体来形象地描述它：使用性能、化学成分、晶体结构和微观结构。在材料四面体中，生产过程决定了晶体结构和微观结构。材料科学与材料工程的区别在于：材料科学主要研究四个组成部分之间的关系；材料工程研究如何利用这四个组成部分之间的关系来研究和开发新材料和产品。本课程的研究内容为：研究无机非金属材料生产用原料和产品的化学成分、微观结构，以及生产过程中

3、变化规律的研究方法。什么设备、仪器以及如何研究它？在材料研究中，一般可根据分析目的选择以下分析方法：分析目的、分析方法、形态分析、光学显微镜(如金相、岩石等)。)、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、投影或接触x光显微镜、显微放射自显影、相分析、各种常数的化学分析、微区分析、x光光谱和能谱分析、x光衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱、结构分析、1。化学成分分析：主要研究原料和产品的化学成分。化学成分分析也叫化学成分分析。常用的分析方法有：一般化学分析；仪器化学分析(包括ICP光谱、直读光谱、射线荧光光谱、激光光谱等。)。本课程不介绍化学分析。因为化学分析的目的是要知道化学成分的含量，不管用哪种分析方法，只

4、要它能准确地告诉我们结果。2.微观结构分析，微观结构分析主要分析材料的微观晶体结构，即材料由哪种晶体组成，晶体的晶胞大小是多少，各种晶体的相对含量等。常用的结构分析方法有：透射电镜、热重、红外光谱等。这些方法和使用的仪器设备是我们研究的重点。3.微观结构分析，主要分析材料的微观结构和形态。常用的微观结构分析方法包括普通光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜。本课程主要研究“与”的原理和分析方法。参考书：材料研究与测试方法主编张国栋，邹欣主编常铁军，哈尔滨工业大学无机材料微观结构分析主编左盛宴，浙江工业大学现代材料研究方法主编王石忠，北京航空航天大学现代材料研究方法主编周瑜主编

5、北京航空航天大学材料分析方法主编机械工业出版社第1章X射线衍射分析，本章主要晶体的晶格结构(简介)；x射线衍射的几何条件(聚焦布拉格定律)；x光衍射光束的强度；多晶相的定性和定量分析；X射线衍射仪(XRD)的原理、结构及应用：粒度的测量及X射线衍射分析在其他方面的应用。1.x射线的发现和x射线科学的发展。1895年11月，当伦琴研究阴极射线管时，他发现了一种肉眼看不见的穿透性射线，叫做x射线(伦琴射线)。立即在医学上应用x光透视技术。伦琴因发现了x光而获得了1901年的第一个诺贝尔物理学奖。2.1912年，冯劳厄发现了以晶体为光栅的晶体的x光衍射现象，并确定了x光的电磁波性质和晶体结构的周期性

6、。劳厄获得了1914年的诺贝尔物理学奖。劳厄方程：劳厄实验和后来证明，x光具有波粒二象性，即波长短，光子能量大(E=h)。像其他电磁波一样，x光可以产生反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振和吸收。x射线波长在紫外线和x射线之间，波长范围为0.01-100。大约在1912年，威廉亨利布拉格用电离光谱仪来研究x光光谱，并用它来测量衍射线的方向和强度。他发现除了连续光谱之外，还有特征光谱，其波长取决于目标，这可以为晶体衍射提供单一波长和集中强度的特征x光。钻石是第一种利用特征光线的衍射数据来确定其结构的晶体。钻石的结构如下图所示。布拉格之子WL布喇格也对x光衍射研究感兴趣。1912年夏天，布拉格用氯化

7、钠、KCl、硫化锌等晶体进行了x光衍射实验。他把晶体的衍射看作晶体中原子平面的反射，确定了第一批晶体如氯化钠、KCl、硫化锌的结构，并推导出满足衍射条件的布拉格方程。1914年，布拉格发表了金属铜的晶体结构。这种结构为金属中原子的密集堆积提供了实验数据。巴洛的金属原子密集堆积模型得到了证实。1915年，布拉格和他的儿子获得了诺贝尔奖。1922年10月，美国芝加哥大学的教授和中国研究生吴研究了X射线的非相干散射，促进了X射线科学的发展。他们发现，当X射线光子与受照射材料中的外部电子碰撞时，结合力很小，电子的部分能量变成反冲电子，而原始光子由于碰撞而失去能量，这增加了X射线的波长，以减少能量和增加

8、波长的形式改变了传播方向，并且变成非相干散射。这是以量子理论为基础的，而康普顿和吴于1922年10月发现了的实验现象，故称之为康-吴效应。这个实验的成功为爱因斯坦1905年的光量子假说提供了强有力的证据。康普顿获得了1927年的诺贝尔奖。2.x光衍射仪的发展1。从劳厄的简单硫酸铜单晶装置、旋转结晶法到四圆衍射仪，研究了单晶的晶体结构和对称性。2.1916年，德国科学家德拜和舍勒，1917年，美国科学家赫尔提出通过粉末状晶体研究相的组成和含量，并发明了德拜摄影。20世纪40年代末，在光子计数器发明的基础上，根据布拉格和布伦塔诺提出的思想，研制出了以计数器为x光探测器的衍射仪，使衍射光谱的测量和分

9、析方便、快捷、准确。粉末衍射仪具有4.20世纪70年代，同步辐射和计算机技术的应用使多晶衍射技术突飞猛进，大大提高了x光衍射的分辨率和准确度，实现了仪器操作和光谱分析的自动化。特别是数字衍射光谱的获得和Rietveld全光谱拟合技术的应用，扩大了应用范围，使用多晶衍射从头计算晶体结构成为可能。4.1922年10月，美国芝加哥大学的教授和中国研究生吴研究了X射线的非相干散射，促进了X射线科学的发展。他们发现，当X射线光子与受照射材料中的外部电子碰撞时，结合力很小，电子的部分能量变成反冲电子，而原始光子由于碰撞而失去能量，这增加了X射线的波长，以减少能量和增加波长的形式改变了传播方向，并且变成非相

10、干散射。这是以量子理论为基础的，而康普顿和吴于1922年10月发现了的实验现象，故称之为康-吴效应。这个实验的成功为爱因斯坦1905年的光量子假说提供了强有力的证据。康普顿获得了1927年的诺贝尔奖。x光衍射分析的应用在材料研究中起着重要的作用。x射线衍射分析在晶体结构，特别是在纳米材料、相分析和原位无损化学成分分析、织构分析、残余应力和微应变(晶格畸变、点缺陷、堆垛层错等)方面发挥着重要而不可替代的作用。)。x射线粉末衍射分析被广泛使用。通过精确测量衍射峰的强度，相分离从定性发展到定量；晶格常数的测量：通过分析衍射峰的峰形来确定多晶聚集体的一些性质，如粒度、形状和尺寸分布。在此基础上，进一步

11、发展到研究晶体的真实结构，如晶体中存在的微应变、缺陷和堆垛层错，这使得x光多晶衍射技术成为最重要的材料表征技术之一。1.单晶结构的研究早期对晶体结构的研究主要采用单晶的劳厄法和晶体旋转法，特别是在计算机的配合下，四圆衍射法大大提高了晶体结构测定的效率和精度。2.相的定性和定量分析以及晶格参数的确定宏观残余应力测量和织构研究通过残余应力和织构的研究，对材料的生产和应用具有重要意义。4.微观结构研究包括晶粒的尺寸、形状、尺寸分布、微观应变、缺陷和堆垛层错，所有这些都与线性形状有关。5.晶体结构6的从头算解。现场动态分析7。薄膜分析。微区样品分析，第1节：x光的物理基础1。x射线特性2。x光采集2。

12、x射线光谱1。定义2。分类3。x射线与物质4的相互作用。x射线衰减1。x射线特性1。x射线性质以肉眼沿直线传播，传播方向不受电磁场影响；具有很强的渗透能力；当穿过该材料时，它可以被极化并被该材料吸收以减弱强度；能电离空气或其他气体；它能杀死生物细胞，对人体有害。x光的性质：它属于电磁波波长：10-2102埃，介于射线和紫外线之间。2.X射线强度的定义：它是指单位时间内每单位面积通过垂直X射线方向的光子数(每单位面积的光子流率)。单位：Erg/cm 2秒(CPS实际上用于表示每秒检测到的光子数)。X射线强度用大写字母I表示，X射线剂量用光子表示。在X射线衍射分析中，用强度代替剂量。X射线的产生在

13、高电压的作用下，阴极灯丝产生的电子在真空中以很高的速度与阳极靶碰撞时，就会产生X射线。一般来说，重元素如铬、铁、钴、铜、钼、金、钨等。用作阳极靶的材料，铜靶用于常规实验。图，密封x光管结构示意图。该管的核心部件是阴极灯丝和阳极靶。灯丝通常是由细钨丝缠绕成长螺旋，用来发射电子。由热发射的电子在聚焦罩的作用下会聚成线性形状，轰击阳极靶表面，并发射轫致辐射和特征辐射。目标表面上电子焦斑的标准尺寸是1毫米10毫米。由于能转化为x光的电子能量只占总电子能量的一小部分，不到百分之几，其余的都转化为热能，所以烧靶是可能的。因此，为了连续获得x光，阳极靶必须用流动的冷水冷却以带走热量，并且靶材料通常由具有良好

14、传热性能的铜制成。当需要非铜辐射时，其他金属通常被涂覆或嵌入在铜基底上。管壳由金属和玻璃对接而成。由于在阳极和阴极之间通常施加数万伏的电压，并且阳极接地而阴极为负，玻璃在阳极和阴极之间以及阴极和管夹之间起着绝缘作用。一般来说，x光管外壳上有四个窗口，其中两个窗口位于长螺旋丝的两端，其中心与靶面中心的连线与靶面成5100角，称为引出角。因此，在垂直于上述连接线的垂直面上看到的是点，它是点光源；而另外两个在平行于长灯丝的方向上打开，并且中心连接线方向垂直于长螺旋灯丝的轴，因此获得线焦点。这四个窗户在同一平面上。这种x光管比伦琴当时使用的阴极射线管更复杂、更精确、更完美。更重要的是，它的功率要高得多

15、，从几十瓦到几百瓦甚至几千瓦。铜靶的功率一般在2000瓦左右，钨和钼靶的功率可以更高。2.x光光谱；1.定义：x光强度随波长变化的曲线。2.分类(1)连续x光光谱(2)特征x光光谱、连续x光光谱具有从某一最短波长(短波极限0)(即波长范围0)开始的各种波长的连续x光。它是由高速运动的带电粒子被阳极靶阻挡(突然减速)而产生的。连续射线的总强度与管电压、管电流和阳极材料(一般为钨靶)的原子序数之间的关系如下：连续=kiZVm、(2)特征x光光谱由若干特定波长的谱线组成。当管电压超过某个值时(励磁电压Vexcitation)。这条谱线的波长与x光管电压、管电流等工作条件无关。但仅取决于阳极材料。不同

16、元素的阳极材料发射不同波长的x光。因此，它被称为特征x射线。老布拉格发现了x光的特征光谱，莫斯利对其进行了研究，推导出了x光的波长K的计算公式：K=4/3R(Z)2:Z阳极靶的原子序数；r常数。屏蔽系数。这个公式就是著名的莫斯利定律，它表明钾系列特征x光的波长与阳极靶的原子序数的平方近似成反比。钾射线的强度大约是钾射线的5倍，所以在实验中使用钾射线。发现铜靶的钾谱线强度约为连续谱线和邻近射线的90倍。k线可以分为K1和K2。K1的强度是K2的两倍，K1和K2光线的波长非常接近，只有大约0.004的差异，这通常是无法区分的。因此，通常用K来表示它们。然而，在实际的实验中，这两者是有可能分开的。特征x光光谱的原因是原子内层的电子跃迁。3.x光和物质之间的相互作用；1.散射现象；2.光电吸收(光电效应)。内部电子吸收x光光子的能量，使它们成为具有一定能量的光电子。原子处于高能激发态，x光光子被吸收。这个过程被