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文档简介

1、流动注射分析,王,第4章流动注射分析,1。概述,2 .原则3。仪器,4。基础技术。应用实例,出现于20世纪70年代,1。综述,流动注射分析,流动注射分析技术是由RUZICKA和HANSEN于1974年在数据传输装置中提出的,该装置处于物理不平衡和化学不平衡状态。该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和样品、适应性广、设备和操作简单、使用方便、易于在线监测。它是实现溶液化学分析自动化和化学理论研究的有效手段。1.概述,自动化和高效率,模拟手动操作间歇自动分析系统20世纪40年代,气泡间隔连续流动分析系统20世纪50年代,流动注射分析系统20世纪70年代,1。概述,打破传统的平衡条件数百年

2、,无气泡间隔,流动电流携带,非平衡状态,在线处理和确定,触发化学实验室的根本变化,1。概述,高效预处理部分,广泛适应性,Ruzicka Hansen:用于连续分析的工具的小型化和集成,化学和仪器之间的链接,用于多维信息分析的工具,用于连续检测和过程控制的工具,脉冲响应技术,与各种检测手段的链接,分光光度计,AAS仪器,电化学仪器,生化分析,在线处理,提取和其他分离和消化,广泛适应性,高效性,通常,100,300个样品/小时包括用于分离的4,060个样品/小时,消耗低, 10-100升微技术样品节省试剂90-99%,精密度高,0.5%-1% RSD不稳定反应或1.5%-3% RSD在线处理,设备

3、简单廉价,面积相当于近千元的国产英文打字机。 1.概述一种将一定体积的样品溶液注入适当的载体溶液而不进行空气分离的方法,通过受控的分散过程形成高度可再现的样品带,并将其输送至流通检测器以检测其连续变化的物理或化学信号。一种从浓度梯度中收集信息的技术,该浓度梯度是通过注入一定体积并在没有空气分离的连续载流中获得分散的样品区而形成的。定量流动分析技术,用于在热力学非平衡条件下可重复地处理液体流动中的样品或试剂区。1.概述,载体H2O或试剂与样品反应,样品注射器,反应器反应器,流通检测器,记录器,典型的流动注射分析记录峰,基本系统,2。原理,样品区的分散性,流动注射分析可以重现分析结果,传统是均匀混

4、合/气泡间距,2。原理,分散系数d,d=c0/c,d=c0/Cmax,分散前样品浓度,某一流体元素中的浓度,峰值浓度,2。原理,分散的影响因素,V,D,小分散,低V1/2 (D=2),分散能力的重要指标,0,常用的FIA,V1/2是50-200升,2,原理,3,仪器,传输设备-FIA心脏,蠕动泵,旋转,空气挤压,真空抽吸,3,仪器,管道或反应器,3详细结构图16路阀门,流通监视器,流通比色池,化学发光和荧光也常用,3。仪器,4.1单通道流路,4.2多通道流路,4.3停止流技术,4。基础技术,单通道流动路径,单通道和样品塞,形成双峰,单通道测量氯离子。亚硝酸根测定的灵敏度是单通道、双通道的22倍。基本技术,停止流动技术,完全反应,提高灵敏度,动力学研究,当样品带流过检测器时停止流动一段时间,4。甲醛催化盐酸副品红与SO2反应生成紫红色络合物。580纳米红葡萄酒干扰流动仪表流程图停止流动,以测量停止流动阶段a5的上升。应用实例:FIA是基于微分直接测定,微分动力学分光光度法测定茶汤中的锌,颜色泵,16

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