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文档简介
1、电子显微分析,Electron Micro-Analysis 王明光 ,绪论材料科学研究,材料制备 材料结构 材料性能 材料计算 材料应用,一 研究对象,微结构与显微成分 微结构与性能的关系 微结构形成的条件与过程机理,二 研究手段,电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成等。 方法: 1、透射电镜(TEM) 2、扫描电镜(SEM) 3、电子探针(EMPA) 4、其他*,三 电子显微分析在材料研究中的应用,1、形态分析 2、元素的存在状态分析 3、玻璃的非晶态结构分析 4、材料断面的研究 5、晶界(微观研究) 6、微区结构分析 7
2、、高分子材料的研究 8、.等等,四 电子显微分析特点:,1、不破坏样品,如可直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一种微区分析方法,了解成分与结构的微区变化。 3、灵敏度高,成像分辨率高,为0.1-0.3nm,能进行nm尺度甚至原子尺度的晶体结构及化学组成分析。 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展,可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。,五 其他分析方法及其局限性举例,光学显微镜 优点: 简单,直观。 局限性:分辨本领低(0.2微米);只能观察表面形貌;不能做微区成分分析。 化学分析 优点: 简单, 方便。 局限性:只能给出试样的平均成分,不能给出所含元素随位置的分布;不能
3、观察像 。 X射线衍射 优点:精度高;分析样品的最小区域mm数量级; 局限性:平均效应;无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来 。,作业1,如何理解电子显微分析技术在材料研究中的重要性 说明:作业、课堂测验及出勤占总成绩的30-40%。 作业有雷同的均没有成绩。,第一章 电子光学基础,第一节 概述 1.1.1 什么是电子光学(electron optics)? 研究电子在电磁场中运动和电子束在电磁场中聚焦、成像、偏转等规律的学科 电子光学是设计电子束管和电子离子仪器的理论基础 电子光学已渗入到无线电电子学、电子显微学、质谱学、电子能谱学、表面物理、高能物理等领域中,凡是涉及到产生、控制和利用带电
4、粒子束的问题,都需要运用电子光学成果。,1.1.2 两种显微镜对比,照明源 聚焦成像 光学显微镜 可见光 玻璃透镜 电子显微镜 电子束 静电或磁透镜,第二节 光学透镜成像,1.2.1 光的折射与光学透镜成像 折射定律:,为 传播速度,1.2.2 光的衍射和光学显微镜分辨本领,1.2.2.1 光的衍射 光波干涉产生衍射效应. 由于衍射效应,点光源成像为具有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环-埃利(Airy)斑 Airy斑半径:,1.2.2.2 光学显微镜的分辨率,样品由许多物点组成,每个物点可看成一个点光源.每个点光源在像面形成各自的Airy斑. 分辨斑点的判据: 两Airy斑中心间距等于
5、第一暗环半径 透镜的分辨本领:样品上可分辨的两个物点间距,BACK To,提高光学显微镜分辨率的途径: 1、增加介质的折射率; 2、增大物镜孔径半角; 3、采用短波长的照明源 。 举例: 采用较大的孔径角来成像,最大的孔径角=70-75, 在物方介质为油的情况下,n1.5,其数值孔径 nsin 1.251.35,可见光的波长在3900-7600 结论:光学玻璃透镜分辨本领的理论极限为半波长 2000 紫外线:200-250 , 分辨本领可达100 X射线 100-0.5 , 还不错,但无法折射聚焦 需要寻找新照明源,1.2.2.3 有效放大倍数,re=0.2 mm; 人眼分辨本领 r0=0.2
6、m; 显微镜分辨本领 M有效= 1000, 实际上最高放大倍数设计为1000-1500,第三节 电磁透镜成像,1.3.1 电子的波性及其波长 德布罗意波粒二象性关系式 : E=h, P=h/ 可得 =h/P=h/mv 1/2mv2 = eU 带入数值可得 电子波长为 () 考虑到相对论效应修正为,超高压电镜,常用电镜,1.3.2 电子透镜,电子透镜: 在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。 按工作原理分: (1)静电透镜:一定形状的等电位曲面簇也可使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。 *Refer to page 9-11,(2)电磁透镜:旋转对称的电
7、磁场使电子束聚焦。产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫电磁透镜。 TEM、SEM:多个电磁透镜的组合。 电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜,磁透镜,1.3.3 电磁透镜的像差,光学透镜的像差可通过透镜组合(会聚和发散透镜)加以补偿或矫正;而电磁透镜则不能。 电磁透镜像差分两类: 几何像差:因透镜磁场几何上的缺陷而产生 色差:电子波长或能量非单一,1 球差 球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。,球差最小散焦斑半径rs(折算到透镜物平面): Cs电磁透镜球差系数 -电磁透镜孔径半角,BACK To,2 色差,普通光学中不同波长的光线经过透镜时,因折射率不同,将
8、在不同点上聚焦,由此引起的像差称为色差。电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。,Cc-电子透镜色差系数 E电压,产生色差的原因: 1、电子枪加速电压不稳定 2、电子束与样品相互作用发生非弹性散射。尽量使样品厚度薄,3 轴上像散 由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。,4、畸变,球差还会影响图象畸变。 1)若存在正球差,产生枕形畸变b; 2)若有负球差,将产生桶形畸变c。 3)由于磁透镜存在磁转角,势必伴随产生旋转畸变d。,1.3.4 电磁透镜分辨本领,电磁透镜的分辨本领由像差和衍射效应综合影响。 像差: 球差、色差(单一波长)、像散(可矫正) 衍射效应:孔径角,衍射效应,球差效应,兼
9、顾二者,1.3.5 电磁透镜的景深和焦长,电磁透镜的特点: 1、分辨率高 2、景深大 3、焦长大。,景深(场深): 透镜的景深是指在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。换言之,在景深范围内,样品位置的变化并不影响物像的清晰度。,举例: =10-2 10-3弧度,如r0=10, 则Df=200020000 ,其中,r0电镜分辨本领,为孔径半角,焦长:当透镜焦距和物距一定时,像平面在一定的轴向距离内移动,引起失焦,举例r0=10, =10-2 , M=200 DL=8mm 而对于多透镜 DL=20cm,作业2,1 影响电磁透镜分辨本领有哪些因素? 如何提高电子显微镜的分辨本领?
10、 2 电磁透镜的像差有哪些及产生原因? 3 为什么电磁透镜具有景深大的特点?具有大景深的电磁透镜对观察材料形貌有哪些好处?,第二章 电子与固体物质的相互作用 Refer to page156-158,电子束与物质相互作用产生的物理信号,总结如下: *Refer to page157-162,1、背散射电子 2、二次电子 3、透射电子 4、特征X射线 5、吸收电子 6、俄歇电子 7、阴极荧光。 9、电子束感生电效应,SEM,TEM,EPMA,不讲,1、背散射电子(back scattering electrons, BE) 电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于9
11、0,重新从试样表面逸出,称为背散射电子,又称为初级背散射电子。 特点: 1)能量高,大于50ev; 2)分辨率较低; 3)产额与原子序数Z有关,,电子束作用下固体样品发射的电子能谱,2、二次电子(secondary electrons, SE) 当原子的核外电子从入射电子获得大于相当结合能的能量后,可离开原子变成自由电子;如果这种散射过程发生在比较接近样品表层,那些能量大于材料逸出功的自由电子可能从表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。,特点: 1)能量低,小于50eV,一般为2-3ev。 2)仅在试样表面10nm层内产生。 3)对试样表面状态敏感,显示表面微区的形貌有效。 4)分辨率很高,是扫描电镜的主要成像手段。 5)与形貌密切相关,图象的景深大、立体感强,常用于观察形貌。,3、透射电子(tr
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