标准解读
GB 6856-1986 是一项中国国家标准,全称为《pH基准试剂 四硼酸钠》。该标准规定了pH基准试剂四硼酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求,旨在确保四硼酸钠作为pH测定的标准物质时的质量与准确性。
标准内容概览:
-
范围:明确了本标准适用于以四硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)形式提供的pH基准试剂,用于校准pH计或作为pH标准溶液的制备原料。
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规范性引用文件:列出了实施本标准时所依据的其他相关标准文献。
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要求:
- 化学成分:规定了四硼酸钠应符合的纯度要求,通常要求主成分含量高,杂质含量低。
- 外观:描述了四硼酸钠应为白色结晶粉末,无肉眼可见的外来杂质。
- 溶液pH值:在指定条件下(如浓度、温度),规定了四硼酸钠溶液应达到的pH值及其允许的偏差范围,确保其作为pH标准的有效性。
-
试验方法:
- 描述了如何通过化学分析和仪器分析来检测四硼酸钠的纯度、溶液pH值等指标,包括溶解度测试、杂质检测、pH值测定等步骤。
- 规定了试验所用的仪器设备、试剂、操作条件等详细要求。
-
检验规则:
- 包括产品出厂前的检验项目、抽样方法、合格判定准则等,确保每批产品的质量一致性。
- 规定了复验规则,即对初次检验不合格的产品进行的再检验程序。
-
标志、包装、运输和贮存:
- 要求产品包装上应有清晰的标识,包括产品名称、批号、生产日期、有效期、生产厂家信息等。
- 规定了适宜的包装材料和方式,以防潮、防污染。
- 提出了在运输和贮存过程中的环境条件,如避光、干燥、通风良好等,以维持产品质量。
实施意义:
该标准的制定和执行对于保证pH测量的准确性和可比性至关重要,特别是在化学分析、环境监测、食品检测、制药等领域。通过统一四硼酸钠作为pH基准试剂的质量标准,促进了实验室间数据的互认与交流,提升了检测结果的可靠性。
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文档简介
中华人民共和国国家标准
UDC54一41
pH基准试剂
酸钠
GB6吕56一8右
四硼
pHBasicline
Sodiumtetraboratedecahydrate
本试剂为无色透明的结晶粉末,易溶于热水及丙三醇,不溶于醇。
分3-式:Na,B407.loH20
分子量:381.37(按1983年国际原子量)
1技术要求
1.10.01M四硼酸钠溶液pH(S)植(25`C),
pH(S)O=pH(S)1士0.005
1.2Na2B407.10H,0含量不少于:99.5%.
1.3杂质最高含量(指标以百分含量计):
名称指标
澄清度试验
合格
盐酸不溶物
0.002
抓化物(C1)
0.0005
硫酸盐(SO,)
0.005
确酸盐(PO户
0.001
碳酸盐(CO,)合格
镁及钙(以Ca计)
0.005
钾(K)
0.05
铁(Fe)
0.0001
砷(As)0.0001
重金属(以P6i卜)
0.0005
国家标准局1986一10一20发布
1987一08一01实施
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G日6856一86
2试验方法
测定,},所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、
GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》
之规定制备。
2.1O.Olm})g($M酸钠溶液pH(S)u值(25'C)测定:按GB6851-86((pH基准试剂定值通则》之
规定进行测定,使用铂双氢电极法。0.0lm四硼酸钠溶液的pH(S),二9.182。
2.2Na2B401.101i20含量f9定:称取0.4g样品,称准至0.0002g,溶于25m1热水中,加2滴0.1%
甲擂橙指示液,用o.1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色,煮沸2min。如溶液呈黄色,继续滴定至
溶液旱橙红色,冷却。加80m1中性丙三醇,加2滴1%酚酞指示液,用。.1N氢氧化钠标准溶液滴定
至溶液c-4e粉红色。
Na2B407·loH20的百分含量(X)按下式计算:
X=
厂·cx0.09534
—x100
m
式1':V--UX化钠标准溶液之用14k,ml;
c—氢氧化钠标准溶液之当缝浓度,N,
。—样品质la,9,
0.09534每毫克当址NatB,07'IOH20之克数。
2.3杂质测定:样品须称准至0.01ga
2.3.1澄清度试验:称取7g样品,溶于7ml6N盐酸及100m1热水中,其浊度不得大于澄清度标
准2号(参照HG3-1168-78《化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法}))。
2.3.2盐酸不溶物:称取30g样品,溶于450m1热水及30ml6N盐酸中,在水浴上保温1h,用恒
重的4号玻璃滤拐过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无氯离r反应,于105一110-C烘至恒重,滤渣重量不
得大j=0.6mga
2.3.3氯化物:称取2g样品,溶于25m1热水中,冷却,加2ml5N硝酸及1m10.1N硝酸银,摇
匀,放茂10mino所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.01mg的氯化物(CI)杂质标准液,与样品同时同样处理。
2.3.4硫酸盐:称取0.6g样品,溶于20m1热水中,用3N盐酸中和,稀释至25m1。加1ml3N盐
酸,1=30一35(、水浴!},保温10min,加3m1250o氯化钡溶液,摇匀,放置30mino所呈浊度不得大于
标准。
标准是取25m]不含硫酸盐的四硼酸钠溶液及0.03mg硫酸盐(S04)杂质标准液,加1m1250o氯
化钡溶液,稀释至29m1,与同体积样品溶液同时放置30min比浊。
注:不含硫酸盐的四硼酸钠溶液的制备—称取3gR硼酸钠,溶于适址水中,用3N盐酸中和,并过41sml,
般沸,加10.1250b氯化钡溶液,稀释}25M1,摇匀,放置澄清后过滤。
2.3.5磷酸盐:称取1g样品,溶于loml热水中,加2滴饱和2,4一二硝基苯酚指示液,用4N硫酸
.}】和至黄色消失,稀释至20.),加4ml4N硫酸及磷试剂甲、乙各1ml,摇匀,于60℃水浴中保温
lomin所键黄色不得深于标准。
标准是取0.01mg的磷酸盐(P0,)杂质标准液,稀释至20.1,与同体积样品溶液同时同样处理。
2.3.6碳酸盐:称取2g样品,溶于40m1热水中,慢慢加人5m16N盐酸,不得发生气泡。
2.3.7镁及钙:称取log样品,溶于loom]热水中,冷却,加2m120-o硫化钠溶液、1ml乙二胺四
乙酸钱溶液及loml}z[一氯化馁缓冲溶液甲(pH10),加2滴络黑T指示液,用0.02m.1jL乙二胺四
钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。0.02moli'L乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用碳不
()62m1
2.3.8钾:原户妓收分光光度法。
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GB6856一6
仪器条件:
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.5nm,
火焰:乙炔一空气。
测定方法:称取5g样品,溶于水,稀释至50m1,取2ml,共四份。按HG3-1013-76((化学
试剂原r吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。
2.3.9铁:称取1g样品,溶于20m!热水中,冷却,用盐酸中和,稀释至25m1。加1ml盐酸、
30mg过硫酸钻及2m125%硫氰酸钱溶液,用loml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取0.001mg的铁(Fe)杂质标准液,稀释至25m1,与同体积样品溶液同时同样处理。
2.3.10砷:称取1g样品,溶于适量水中,用4N硫酸中和,按GB610-77《化学试剂砷测
定法》之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是取0.0001mg的砷(As)杂质标准液,与中和后的样品溶液同时同样处理。
2.3.11重金属:称取4g样品,溶于30.1热水中,用冰乙酸中和,稀释至40m1,冷却。取30ml,
稀释至40m1,加1ml1N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置lomino所呈暗色不得深于
标准。
标准是取剩余的lOml样品溶液及。.01mg的铅(Pb)杂质标准液,稀释至40m1,与同体积样品
溶液同时同样处理。
3检验规则
按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
4包装及标志
4.1包装
按HG3-119-83《化学试剂包装及标志》之规定。
内包装形式:G-3,Gz-3,
外包装形式:W一1;
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