GB 6730.3-1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量

中华人民共和国国家标准

铁矿石化学分析方法

重量法测定分析试样中吸湿水量

UDC622.341.1

;543.06

GB6730.3-86

Methodsforchemicalanalysisofironores

Thegrauimetricmethodforthe

determinationofhygroscopicmoisture

contentinanalyticalsamples

4}标准适用f:铁4J`}、铁精矿、烧结(d`和球团矿中含金属铁(Ii接还原铁):含硫量大加.2%(m/m)，

或含结合水大12.5410(。。)的试样，而且其测定组分分析值以于试样为基础计算大于10%(mjm)

时，kC吸7!0<水{'i.的测定。

川木标准所得吸1t%水的测定结果，不作为矿石试样分析结果报出，当需报告商品水分时必须采用

G136730.2-86《铁矿石化学分析方法重量法测定水分含量》测定后报出。

除L述状态的试样以外，任何含量的组分的测定，可采43GB6730.1-86((铁矿石化学分析方法分

析用须卜噪试样的制备》使用预于燥试样。

本标准等同采用1SO2596-1984《铁矿石分析试样中吸湿水的测定》。

1方法提要

使试样‘;实验室的气执均衡，在10512℃的加热管内J二「燥的氮气流{，加热一份试样，用盛}

燥剂的吸收价收集释放的水分，侧出吸收管校正后增加的质量。

2试剂

2.1{噪剂:粒度为0.8一1.25mm的无水高氯酸镁〔Mg(C1q):〕，或有同等卜燥效果的其他

la适!燥剂。囚进入的氮气和残留在装置内的气体厂燥程度必须完全一致，故于燥塔和吸收管应使用

相同的I'.燥剂。要注意「燥塔、吸收管内卜燥剂保持新鲜状态。

日.穴」认酸钱是一种强碱化剂，禁日_‘J有机物接触。失效时，不应投人垃圾箱，应用水冲洗出去

2.2hl:胶。

2.3硫e}1(CuSO,·5H,O):必要时用手I:.捣碎至粒度大约lmm，不要研磨。

2.4氮尸、:经过滤和预卜燥的无油氮气，每升含氧小于10州，压力高f大气压35kPa.

3仪器

3.1测定装入:见图1。

3.2天平:当有荷,p.吸收器时，能称虽到0.1mga

3.3千燥炉:10i壳构制，能安装一个或儿个玻璃卜燥管(3.4)，并至少能使「燥管160mm长的区

域温度保持在105上2℃范围内。

3.4玻漓卜燥怜及其连接法见图2。

3.5月一噪塔:客积250,川，一个装石L胶(2.2),第一个装干噪剂(2.1)，以卜燥通人卜燥竹的氮

’丈(2.1)。

3.6流1,1计能测'v?U)0一200cm:'imin范围的流速，如果以压缩两液面差做为测鼠流速的1段则

国家标准局19860819发布

1987一0108一O1实施

侣R6730.3一86

图1

1一干燥的无氧氮气:2一硅胶

6一竹式炉a7一铝川

3,1Z-玻病,f;4,11--高;I}酸钱

8一隔热层;9一干燥布勺10--

5一流队川

吸收性

土、入口

图2

推杆，2一橡皮塞;3一镶在玻璃牛的磁棒;1一磨口玻璃忆头

气压计液体应是不挥发性油。

3.了吸收告:具有合适的尺寸能容纳足够Tf++.千燥剂来完全吸收氮气流中的水分〔.吸收带妇有能关

闭的进[[l和出0，并明确标明气流方向(U塑管很适合)，干燥剂应装严实，{坊I[-有“切匀”并用

玻f4棉挡住。

3.试样舟:稳定的材质，如玻璃，不诱钢、或瓷制的尺寸约为100mmx20mmxll)mm"i'样不

得超过1.5m引to113,试样舟使用之前，应在150'c烘干。然后冷却，ift,农于千燥器中。

39烧结金属:烧结玻璃或类似的过站器I装在干燥F}1和吸收价之同的软连接处

3.10氯丁合成橡胶软连接管(或具他不透气的胶带):干燥琳后气流线路，软141生接长1妇叔保持

最短，只用于玻璃管之间的对接。

3.11产‘流控制针状阀:置于流量计的出口端。

GB6730。3-66

4试样

4.1一般试样粒度应小于loom，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小11604m.

4.2取1部分试样放在惰性的盘内，层密度不大于1mg/mm"至少暴露2h使之‘，实验室气氛均

衡。

5分析步骤

5.1仪器的调节

5.1.1吸收管的调节

将卜燥价(3.4)的温度升至105士2℃，而且从5.1一5.4各步骤均应保持此温度。调i'i氮气流速，

使通过卜燥扮的流速保持150一200cm3/min。将塞严的吸收管(3.7)与卜燥管连接，检杏气路并保持

不漏气(零琉速)。打开吸收管活塞(必要时重新调流速)。让氮气通过卜燥带15mlno

泪:只八代}{i`i次测定之前，才需调iiIy1收x0

5.1.2吸收管的称量

将吸收y;'.的活塞关闭，停止}}i气流。a1IF吸收'ii,井塞仕几1几燥管的出口。用洁净)C松散纤维的}-

布擦吸收竹，在天平室放置20mino瞬lilt启}{几吸收价的塞了使1I,:力相等，然后称U.,精确到0.1m4

5.2空白试验

再装卜已称la的吸收ii,通人:'i#1气并检杏装置的(ldi气处，打开吸收'I'SIir.塞。

迅速取卜卜燥管的人II塞，在通向热K的人曰处放‘个空试样舟和磁推棒，、川}」塞{_人曰来，川

‘块磁铁将试样舟移到}几燥炉的‘}，央。

i1:L在F.2,5.3,5.441'.{几燥箭内放样舟过程‘{，，应采取阳11.外部湿气进人的预防措施。紧要的做法足小心敏

扫，

以或采川卒孔人C1塞和外推杆，这种方式，必须是推杆抽出，尽快地把人曰寒们_(见图z>

21:后完全按5.1.2所述的步骤继续操作。

空自试'},.[II吸收管增加的质址应尽可能低到不超过Zmg,试样分析之后，要重复做空自测定，确

保空自试验ff不变。

5.3校正试验

注:‘lj月始使用全套装置，或者其他时候，例如更换设备或操作人员，吸收管定期检查等，需做校」}试验。

当已获得满意的空白试验值时，称取0.1一0.2K硫酸铜(2.3)精确至0.00029,1A在做过空白试验

的已冷的试样舟Ill.硫酸铜称取量应与分析试样中预计的最大吸湿水含量大致相当。

用装有硫酸铜的试样舟，重复5.2操作。吸收管增加的质量校正空白后，应得到硫酸铜释放的水

分值。范围在28.5一29.2%(-1/-)内，超出此范围，要找原因。

5.4测定

当空自试P.得到满意值，且校正试验同样满意时，则按表1称取试样测定吸湿水址a称4+要迅速

字t精确至0.1-Ka

表1称样量

ilk汉水含景,%(m。)

称样ui,R

0.05-2

2.0

2~61.0

将试样移入卜燥过的试样舟(3.8)均匀铺平，迅速按5.2操作，用装有待测试样的试样舟代替令

GB6730.3-86

舟，记录吸收管的总增量。

当重复测定待测元素并需计算为十:燥试样发报告时，也要重复测定吸湿水，鼓好换操作人员，否

则，应在不同时间操作。吸湿水的值不应该平均，应各自用来校;!相应的成分植。

6分析结果的计算

6.1按F式计算吸湿水(A)的百分含量:

川1一附，

Al，=一X1川1

m3

式中:。:—测定，}，吸收管增加的质量，9;

。:—空白试验中吸收管增加的质量，9;

。3—称取的试样量，9.

62最终结果的计算:

结果计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。

作为内部报告之用，吸湿水百分含量应报告精确至0.05%(m/m)。叮将已修约至