标准解读
《GB/T 9739-1988 化学试剂 铁测定通用方法》是一项国家标准,旨在提供一套用于化学试剂中铁含量测定的方法。该标准适用于各种化学试剂中微量铁的测定,采用分光光度法作为主要手段。根据标准内容,测定过程主要包括样品溶解、还原、显色及吸光度测量等步骤。
首先,在样品处理阶段,需要将待测样品溶解于适当溶剂中,并通过加入特定试剂来保证铁元素处于可被检测的状态。例如,可能会使用盐酸或硝酸等强酸帮助溶解固体样品;对于某些难以直接溶解的物质,则可能还需经过预处理如干灰化或者湿消化等方式将其转化为易于分析的形式。
接着是还原过程,目的是将溶液中存在的三价铁离子(Fe³⁺)完全转化为二价铁离子(Fe²⁺),以便后续能够与显色剂充分反应生成有色化合物。此步骤通常会利用抗坏血酸等还原剂完成。
然后进入显色阶段,向含有Fe²⁺的溶液中加入邻菲啰啉或其他合适的显色剂,在一定条件下(如pH值控制)形成稳定的橙红色络合物。这种络合物具有特征性的吸收峰,可以通过紫外可见分光光度计进行定量分析。
最后一步是使用分光光度计测量上述络合物在特定波长下的吸光度值,并依据朗伯-比尔定律计算出样品中铁的实际浓度。为了提高准确性,实验过程中往往还需要同时做空白对照以及不同浓度的标准曲线以校正仪器读数。
整个操作流程需严格按照标准规定执行,确保结果准确可靠。此外,对于特殊类型的样品或有特别要求的情况,还应参考相关文献资料选择更为合适的方法来进行铁含量的测定。
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文档简介
中华人民共和国国家标准
化’学试剂
铁测定通用方法
UDC543.06:54-41
GB9739-88
Chemicalreagent
Generalmethodforthedetermi二tionofiron
本标准等效采用国际标准ISO6353/1一1982《化学分析试剂一一第一部分:通用试验方法》中
GM8.1“铁”,即国际标准ISO6685-1982《化工产品铁含量测定通用方法一1.10一菲IM琳分光光
度法》。
1主.内容与适用范围
本标准规定了用1.10一菲A3琳比色测定铁的通用方法。
本标准适用于化学试剂中微最铁的测定。分光光度法的检测范围为0.08一2ug/mL(以Fe计),
目视比色法的检测范围为。.04.2g8/mL(以Fe计)。
忽引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试脸方法中所用制剂及制品的制备
GB3049无机化工产品中铁含11侧定的通用方法一一都菲OW琳分光光度法
GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
.方法颐理
用抗坏血酸将试液中的Fe(M)还原为Fe(11),在班2一9时,Fe(ll)与1.10-非哆琳生
成橙红色络合物,可用于铁的分光光度法或目视比色法测定。
4试荆
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。
实脸用水应符合GB6682中三级水的规格。
.仪.和获It
:!一般实验室仪器。
二盆分光光度计:符合GB9721之规定。
.操作步口
按产品标准的规定取样并制备试液,稀释至约15ML,用盐酸溶液(15YO)或奴水溶液(10%)
将溶液的pH值调至2,加1ml,抗坏血酸溶液(208/L),5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PII4.5)
1ml-1,10一菲A}琳溶液(28/L),稀释至25mL,摇匀,放置15mino所呈红色与标准比较。
中华人民共和国化学工业部1888-00-2。批准
188一04一01实施
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cH9739-39
标准是取规定最的铁(Fe)杂质标准溶液,稀释至约15mL,与同体积试液同时同样处理。
若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为510nm,用1cm吸收池,以试剂空白为参比。
标准系列的配制:吸取不同盘的铁(Fe)杂质标准溶液,稀释至约15mL,与同体积试液同时
同样处理。
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GB9739一刁9
附录A
本标准与国际标准在技术内容上的差异
(参考件)
木标准除根据我国标准格式对闺际标准ISO6685-1982作编辑性修改外,在技术内容上的差异为:
A1抗坏血酸溶液的浓度由10%改为209,L。
A21,10一菲谬琳溶液的浓度和用量由0.1%,10mL改为29/L、1mL。
AS试液的最终体积由100ml.改为25mL。
A4其他离子存在的影响及消除干扰的方法采用GB3049附录中给出的方法,未引用国际标准附录
中的方法。
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术妾员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化学试剂研究所负责起草。
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