GB 11516-89 车间空气中三氯化磷卫生标准

中华人民共和国国家标准

车间空气中三氯化磷卫生标准

GB11516一89

Hygienicstandardforphosphorustrichlorlde

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主题内容与适用范围

本标准规定了车间空气中三氯化磷最高容许浓度及其监测方法。

本标准适用于生产和使用三氯化磷的各类企业

2卫生要求

车间空气中三氯化磷最高容许浓度为0.5m盯M3.

3监测检验方法

本标准采用钥酸钱分光光度法测定，见附录A(补充件)。

4监督执行

各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行

中华人民共和国卫生部1989一03一29批准

1990一02一01实施

GB11516一89

附录A

毛目酸按分光光度法

(补充件)

A1原理

三抓化磷用纯水吸收，水解生成亚磷酸和盐酸，用饱和澳水将三氯化磷生成的亚磷酸氧化成磷酸，

加入硫酸阱还原过量的嗅，用钥酸钱光度法测定所含的磷酸并换算成三氯化磷的含量。

A2仪器

A2.1多孔玻板吸收管

A2.2抽气机。

A2.3流觉计，0-IL/min

A2.4具塞比色管，10mLa

A2.5分光光度计，10mm比色杯。

A3试剂

所用试剂应为分析纯，实验用纯水为蒸馏水或去离子水(在25℃时电导率小于3pS/cm)o

A3.1磷酸二氢钾标准贮备溶液:称取。，1389g，经105℃干燥2h的磷酸二氢钾((KHiPO,),溶于少量纯

水中并稀释至IL，此标准贮备溶液浓度为。.1mgH,PO,/mL,

A3.2磷酸二氢钾标准工作溶液临用时用纯水将磷酸二氢钾标准贮备溶液((3.1),稀释为10pgH,PO,/

ml的〔作溶液

A3.3饱和嗅水:先加200mL纯水于磨口塞玻璃瓶中，加入3mL纯澳，塞好瓶塞，用力振摇，时时打开

瓶塞，摇至水溶液颜色不再变化为止(此操作在通风柜中进行)。

A3.4硫酸麟溶液:称取l.5g硫酸麟(N2H,"HzSO,)，溶于少量纯水中并稀释至100mLo

A3.5钥酸馁溶液:称取25g铝酸铰C(NH,)sMo,O,,"4Hz0D,溶于180mL纯水中，小心地把280mL硫酸

(p1=I.84g/mL)加入400mL纯水中，冷却后，加入钥酸按溶液并稀释至1Le

A3.6---抓化锡一丙三醇溶液:称取2.5g二氯化锡(SnCh"2Hz0),溶于100mL丙三醇CC3H5(OH)a)，在热

(约90C)水浴上使其溶解，混匀后贮于有塞的玻璃瓶中，此溶液极为稳定，可长期使用。

A4采样

取一个装有10mL纯水作吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min的速度，抽取12-24L车间空

A5分析步骇

A5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进稍的内壁”次，然后将样品移入‘0mL比色管中，加纯水

至刻度，摇匀后，吸取5.00mL至另一10mL比色管中供经氧化显色，剩下的5mL供不经氧化显色。

A5.2标准管的配制:各取8支10mL比色管按下表配制标准管两套(经氧化及不经氧化各一套)。

GB11516一89

磷酸标准管的配制

i9'号

标准I作溶液(A3.2)..L

纯水，mL

0l234567

::.:::.:{.::.::.:一::。

H,PO含trl.PB

02.55.010.020.030.040.050.0

A5.3测定:向需经氧化的标准管及样品管中各加入0.5mL饱和澳水(A3.3),摇匀，放置1min，滴加硫

酸阱溶液(A3.4)至橙黄色刚好消失，再多加一滴，摇匀，再向两个样品管和两套标准管中分别加入

0.5mL铂酸馁溶液(A3.5)摇匀，各加入。.0,5mL二氯化锡一丙三醇溶液((A3.6)，加纯水至10mL，摇匀，

放段10min，以试剂空白为参比，于波长700nm下比色定量。以磷酸含量对吸光度绘制标准曲线，于相

应的标准曲线仁查出样品中磷酸含1A.

A6计算

按式(I)计算从吸收管中所取样品中三氯化磷含量。

C=(A一BMX1.4····。··。········。··。··。··。··。······。二(」)

11样品中三氯化磷的含量,NB;

A一经氧化的样品磷酸总含量,pB;

未经氧化的样品中磷酸含量，，9;

由磷酸换算为三氯化磷的系数。

按式((2)将样品采气体积换算成标准状况下的体积。

G}=6'X273~X

乙1j-卜L扁

··············。·····。⋯⋯(2)

「。标准状况下的样品体积,L;

1一一样品体积，L;

t一一温度，C;

，一大气压力，kPa,

按式(3)计算三氯化磷的浓度。

车问空气中三氯化磷的浓度，mg/m';

从吸收管所取样品溶液中三氯化磷的含量

换算成标准状况下的样品体积，L

。·。·。·········。····。·。··。·····。·。···⋯⋯(3)

，林9;

川料价钟价料

A7说明

A7.1方法的测定范围为0^-50pgH,PO,/5mL方法灵敏度为2.5pgHsPO,/5mL时吸光度是0.050。检

出限为I.0pgH,,PO,/5-L(1.4pgPCl3/5mL)。三氯化磷最低检出浓度为0.1mg/m'.20pgH3P0,/5mL测

定的变异系数为4.2%e

A7.2串联两支多孔玻板吸收管吸收三氯化磷，前管采样效率达93.2-100%，故采用单管采样。

A7.3!1色液放置10min后吸光度最高，可稳定10^-20min，方法采用加入二氯化锡一丙三醇溶液后

GB11516一89

10min进行比色测定结果随二氯化锡一丙三醇溶液的增加吸光度稍有增加，故加人试剂量要一致。用饱

和澳水氧化样品，加硫酸阱还原过量的嗅，以加入硫酸腆使澳的橙黄色退尽再多加一滴为准，加太多吸

光度明显降低。

A7.4方法用半量样品经澳氧化，半量不经氧化，能把干扰测定的正磷酸、正磷酸盐以及五氯化磷水解

成的磷酸从结果中扣除。

A7.5三氯化磷单独存在回收率为