GB 11740-89 居住区大气中镐卫生检验标准方法

中华人民共和国国家标准

居住区大气中镐卫生检验标准方法

原子吸收分光光度法

GB11740一99

Standardmethodforhygienicexamination

ofcadmiuminairofresidentialareas一

Atomicabsorptionspectro油otometry

1主题内容与适用范围

本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中镐的浓度。

本标准适用于居住区大气总悬浮颗粒物及可吸人颖粒物中v浓度的A9定。

1.1灵敏度

火焰原子吸收法对0.023hg/mL镐可产生1%吸收，石墨炉原子吸收法为3.9x10"'Fxg锡。

1.2检出一F限

火焰原子吸收法为0.017jig/mL镐。石墨炉原f-吸收法为5.5x10-Ipg锡。

1.3测定范}同

总悬浮颗粒物中的镐用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气60m3，其测量范围:空气一乙炔

火焰原f-吸收法为2.4x10一J一4.8x103mg/m3;石墨炉原f吸收法为3.5x10-s一4.8\10-Smg/mle

叮吸人颗粒物中的福，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气0.5m3，石墨炉原子吸

收法A9量范1i;1为I/10‘一1.4/10-3mg/m3.

1.41=扰

按本法规定条件操作，未见其他金属元素对镐测定有干扰。

2原理

采集在玻璃纤维滤纸上的福及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，

f228.8nm福谱线用原子吸收分光光度法进行测定。

3试剂和材料

3.1水:所有实验用水均为无福的去离子水。

3.2玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸):用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49"型，规格为

200mmx250mm。用于可吸入颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。

3.3硝酸:用优级纯硝酸以水配制成1十I、0.8mol/L,2mol/L浓度的溶液。

3.4镐标准溶液:准确称取0.5000g金属锡(99.991/0)于150mL烧杯中，加人20mL(1+1)硝酸，

加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1000jig镐。

临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.OOmL含10Wg和1.OOmL含0.1Wg锡J标准溶液。

4.1

仪器和设备

大流量采样器:流量范J141.1.1.7m3/min.滤纸规格为200mmx250mm，可采颗校物直径为

0.1一100km。并能连续稳定采样24h以上。

中华人民共和国卫生部1989-09-21批准

1990一07一01实施

GB11740-89

4.2Uz2)

可吸人颗粒采样器:采集空气中粒径为1Okm以下的颗粒物的采样器人口要求:D粼-

=1.510.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%。

10士lwm,

注:1)D,颗粒物中值直径。

2)o`—几何标准差。

4.3电热恒温水浴锅。

4.4玻璃器皿:所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗干净。

4.5镐空心阴极灯。

4.6原子吸收分光光度计:附石墨炉。

5采样

5.1总悬浮颗粒物采样:将200mmx250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1一

1.7m3/min流量采气，火焰法采气60m3,石墨炉法采气10mlo

5.2可吸人颗粒物采样:将滤纸平置于可吸人颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量

采`℃0.5MI.

采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放入样品盒内保存待用。记录

采样时的温度和大广i,lk力。

6分析步骤

6.1标准曲线的绘制

二1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加入锦标准溶液，用。.8mot,/L硝酸溶液稀释至刻度，制

备标准系列。

表1火焰法标准系列

瓶号

012345

logg/mL标准液，mL

00.501.502.503.505.00

N农度，pg/mL

00.10.30.50.7

1.0

表2石墨炉法标准系列

瓶号

01234

5

0.1pg/.L标准液，.L

00.501.502.50

3.505.00

w浓度，pg/mL

00.0010.003

0.0050.0070.010

6.1.2

将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在镐的工作条件下〔见附录A(参考件)〕，测定

标准系列各点吸光度(或峰高)。

6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度(或峰高)为纵坐标，铜浓度(jig/mL)为横坐标，绘制标准曲

线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因f8,Cw幻(mL-mm))。

右.百.‘当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子:与样品测定的同时，取与样品锡浓度相接

GB11740-89

近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由式(1)求校正因子:

c.

f二—···································。·····。⋯⋯(1)

月，一月n

式中:f—校正因子，pg/(-L·吸光度)或Wg/(mL"mm)。

c,—标准溶液浓度，Wg/mL。

h,—标准溶液的平均峰高，吸光度或mm,

ho-空白溶液峰高，吸光度或mm,

二2样品测定

9.2.1样品处理

取总悬浮颗粒物采样滤纸50cal'.取可吸人颗粒物采样滤纸一半(可吸人颗粒物须用石墨炉法测

定)，将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol/L硝酸溶液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中

加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量瓶

中，再用水加至刻度，混匀。静置1h(或离心分离)，取上清液测定。

同时用未采样的毖纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。

8.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度(或峰高)。

7.1

结果计算

将采样体积按式(2)换算成标准状况下的采气体积:

V。二V,

式中:Vo—换算成标准状况下的采样体积

Vt—采样体积，L。

To—标准状况的绝对温度，273K,

t—采样时的温度，℃，

To.竺匕.........................⋯⋯。二((2

273+tPo

.L，

Po—标准状况的大气压力，101.3kPaf

P-采样时的大气压力，kPao

7.2标准曲线法用式(3)计算空气中锡的浓度:

。=50x二h，ho上xBsxS--匕....................⋯⋯。..⋯⋯‘”

厂oSP

式中:。一空气中锡浓度，mg/m3,

h—样品溶液的峰高，吸光度或mm,

ho—空白溶液的峰高，吸光度或MM;

50—制备样品溶液的体积，mL;

B:—由6.1.3得到的计算因子，pg/(mL·吸光度)或pg/(mL"mm)。

S.—样品毖纸的总过滤面积，cmz

SZ—分析时所取样品滤纸的过滤面积，cmzo

用单点校正法按式(4)计算空气中锡的浓度:

。二50x(h-卫10)x工、5泣.....................⋯⋯。。....⋯⋯(4)

VuJ'2

c—空气中铜浓度，mg/m3;

f一由6.1.4得到的校正因子，vg/(mL-吸光度)或pg/(mL"mm)·

h—样品溶液的峰高，吸光度或mmt

hn-空白溶液峰高，吸光度或mmo

8中

T.式

GB11740一89

8精密度和准确度

重复测定采样后的滤纸样品(0.04Wg/ma)，变异系数小于10。样品(0.364,g/mL)加标准

(0.4一1.699/ml)的In]收率在90%一110%范围内。

GB11740-89

附录A

原子吸收分光光度法测定锡的仪器工作条件

(参考件)

由f原了吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制

定分析福的最佳原子吸收工作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是一个实例。

Al火焰原子吸收法仪器I-作条件见表Al.

表Al

波长，nm

灯电流，.A

狭缝，nm

燃烧器高度，mm

乙块气流最，L/min

空气流量，Limin

228.8

11.103

A2石墨炉原f-吸收法仪器工作条件见表A2,

表A2

波长，nm

灯电流.mA

228