GB 11741-89 居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法

中华人民共和国国家标准

居住区大气中二硫化碳卫生检验

标准方法气相色谱法

GB11741一二

Standardmethodforhygienicexaminationof

carbondisulfideinairofresidential

areas-Gaschromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定I用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度。

本标准适用一f居住区大气中二硫化碳浓度的测定。

1.1检出下限

进样5mL时，最低检出浓度为0.01mg/nTI,

1.2测定LINT

进样5mL时，测定浓度范围为0.01~12.6mg/m3,

1.8于扰及排除

由于采用了气相色谱分离技术，在本法操作条件下，空气、硫化氢、二氧化硫均不干扰测定。甲

硫醚的于扰可将柱温降至75℃以下，即能消除。

2原理

三硫化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入还原性富氢火焰，生成分子态硫，发射

出394nm波长的特征光，此光被转换并放大成电压值。在1一103范围内，二硫化碳浓度的对数与电

压值的对数成正比进行测定。

8.1

3.2

S.3

3.4

3.5

试剂和材料

二硫化碳:色谱纯或光谱纯。

内酮:分析纯。

磷酸三甲苯醋(TCP):分析纯或“色固”标准，作色谱的固定液。

担体:ChromosorbPNAW60一80目，作色谱担体。

固定相:按25液担比涂渍。称取2.5gTCP于100mL烧杯中，加30mL丙确容解，再倒人log

ChromosorbPNAW，使担体刚好被淹没，轻轻摇匀，在室温下静置挥干。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪:配备火焰光度检定器的气相色谱仪。

4.2注射器:100vL,1mL,5mL,10mL,100mL。容积误差11%。

4.9色谱柱:长1.5m，内径4mm聚四氟乙烯管，管内填充25%TCPChromosorbPNAW,新

装的色潜柱应在柱温120'C，通氮气40mL/min条件下老化llh后方可使用。

中华人民共和国卫生部1989-09-21批准

1990-07-01实施

GB11741一二

肠采样

100mL注射器用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100mL,密封进气口。写好标签，注明采

样地点、时间，样品要在24h内分析。

.分析步.

二1色谱分析条件

由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色1酬义的型号和性能，制定

能分析二硫化碳的最佳色谱条件。附录A(参考件)所列举的色谱条件是一个实例。

6.2绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校正因子。

二2.，配制标准气体

6.2.1.1用饱和蒸汽配制标准气体

将纯三硫化碳置恒温浴中(20--30'C，控温精度为10.1C)，恒温40min，然后抽取瓶内液面

上饱和燕汽，用氮气稀释成1/10“一1/1054个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别注意饱和蒸

汽冷凝和器壁吸附所造成的报失。标准气体的浓度按式(1)计算。}

dt

cfi=—⋯”..·.·......·。·.·..·..············.⋯⋯(1)

n

式‘!，:c。—标准气体浓度，ng/mL.

”—稀释倍数，

dt—在恒定温度下饱和燕汽的浓度，ng/mL，可查图B1得到。

6.2.1.2用大瓶稀释法配制标准气体

一定量的纯二硫化碳(如252mg)封于玻璃安故内，将安瓶置于2oL容积的大玻璃瓶中，密封大

瓶，再抽气至瓶内压低于7kPa,振摇大瓶使安瓶碰破，静置lomin后放人氮气(或净化空气)，使

大瓶内气压与大气压相等。再用氮气或净化空气稀释成1/103--1/1064个浓度点的标准气体。标准

气体的浓度按式(2)计算。

a

c。二—x1000..···.·····.·.···。·。.····..···.···.··，.⋯‘2)

卜，一

式中:a—玻璃安瓶中二硫化碳量，mg;

v—大玻璃瓶的容积，L。

。—稀释倍数，

c。—标准气体浓度，n曰mLe

二2.2绘制标准曲线

每个浓度点的标准气体各取5mL进样，得各个浓度的色i和保留时间。每个浓度作3次，求

峰高平均值，用峰高平均值(mm)的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度(mg/M3)的对数值为横坐

标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率倒数B:作样品测定的计算因子。

二2.翻测定校正因子

用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二硫化碳浓度相接近的标准气体，按6.2.2操作，测

量色谱峰的平均峰高(mm)和保留时间，按式(3)计算校正因子f.

，二IgcIgh”········································⋯⋯川

式中:f—校正因子，

Igc—标准气浓度的对数;

Igh—平均峰高的对数。

GB11741一二

二a样品测定

取5mL空气样品注人色谱仪，按照6.2.2操作，以保留时间定性，测量二硫化碳峰高，每个样品

作3次，求峰高平均值。记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品应用清洁空气稀释至小干12mg/ma,

再分析。

7.1

结果计算

标准曲线法用式(4)计算二硫化碳浓度。

坛c二IghxBg·······································⋯⋯(4)

式中:馆c—样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值(mg/m3);

Igh—样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数，

Bg—由6.2.2得到的计算因子。

7.2用校正因子按式(5)计算浓度。

Igc二坛hxf.............................................(5)

式中:Igc—样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值(mg/m3)。

Igh—样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数，

f—由6.2.3得到的校正因子。

用式(6)换算成标准状况下的浓度。

co二cx

To+t

T

po

“一「“‘””““‘””’‘”’

(6)

。。—标准状况下空气中二硫化碳浓度，mg/m3;

To-标准状况下绝对温度，273KI

t—分析时气温.

Po—标准状况下的大气压力，101.3kPaI

s件

7.式

p—分析时大气压力，kPa.

6精密度和准确度

8.1重现性

二硫化碳浓度在0.08--0.68mg/m3范围内重复测定的变异系数为9%~4%。

8.2回收率

加人二硫化碳浓度在。.06-0.31mg/M'范围内其回收率为88%一102%。

GB11741一二

附录A

气相色进法分析空气中二硫化破的实例

(参考件)

A1色谱分析条件

柱箱温度:88'C;

检测室温度:120℃，

汽化室温度:120℃.

光电倍增管直流高压:650V;

进样体积:5ml,。

载气:氮，18mL/min,

氢气:110mL/min;

空气:100mL/min;

记录仪:满量程10mv。

A2按A1色谱分析条件所得到的色谱图见图A1,

so,Cs,

15'2'25"

H,S

甲硫雌知

Air21'

{

时间，mi.时间。

柱沮75)c

住.朋℃

图A1各组分色谱图

GB11741一二

附录B

沮度与二硫化成饱和燕汽浓度

(补充件)

B1温度与二硫化碳饱和燕汽浓度的关系见表B1,

表B1温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度关系

t,℃

22.526.046.5

山，二/mL

194.94减1045