GB 13258-91 工业五硫化二磷

中华人民共和国国家标准

GB13258一91

工业五硫化二磷

Technicalphosphoruspeatasulfide

1主肺内容与适用范围

本标准规定了工业五硫化二磷的技术要求、试脸方法、检验规则以及标志、包装、运翰、贮存和安全

要求。

本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生

素等。

分子式:P,S,o

相对分子质量;444.495{1987年国际原子量)

2弓}用标准

GB190危险货物包装标志

GB191包装储运图示标志

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB6003试验筛

3技术要求

工业五硫化二磷应符合表1所规定的要求:

表1

指标名称

指标

优级品一级品合格品

外观;

粉状品

片状品

磷含量(以P计)，%

硫含量(以5计)，%

终熔点℃葵

熔距，℃蕊

升华后残余物，%成

铁含童(以Fe计)，%心

黄色

黄色

27.6-28.2

71.7-72.3

2了石

2

0.25

0.004

黄至黄绿色

黄至黄绿色

27.3-28.3

71.0--72.5

274

3

040

0，0T

黄绿至灰黄色

暗黄至深绿色

26.7-28.6

70.0-73.0

273

3

0.60

国家技术监督局1991一11一09批准

1992一10-01实施

GB13258一91

续表1

指标名称

指标

优级品一级品合格品

醉试验

二乙基二硫代磷酸得率，纬)

二异丁基二硫代磷酸得率，%妻

粒度或片厚:

粉状品:850dam标准筛筛余物，写落

片状品片摩,mm越

85

95

z

0.5

85

92

2

0.5

85

90

z

0.5

4试验方法

本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1五硫化二确的外观

通过目测试样的颜色来决定。

4.2礴含f的测定皿f法(仲裁法)

4.2.1方法提要

试样用过氧化氢一氨水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与喳钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸哇琳沉

淀。过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。

4.2.2试剂和溶液

4.2.2.1盐酸(GB622);

4.2-2.2硝酸(GB626):1+1溶液;

4.2.2.3氨水(GB631):1+2溶液，使用时现配;

4.22.4过氧化氢(GB6684):1+5溶液，使用时现配;

4.2-2.5哇铝柠酮试剂:

a.称取70g钥酸钠(NaIM00,·2H}O.HG3-1087)溶解于150mL水中，制得溶液a。

b.称取60g柠檬酸(GB9855)溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中，冷却，制得溶液b.

c.在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加人到溶液b中，制得溶液C,

d.量取5mL喳琳试剂，加入到35mL浓硝酸和100ML水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下

缓慢地加到溶液c中，放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮(GB686)，用水稀释至1000mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，避光、避热。

4.2.3仪器和设备

4.2.3.1电热千燥箱;

4.2.3.2玻璃滤器:滤板孔径5^15lem,

4.2.4分析步骤

称取。.4^0.6g试样，称准至0.0002g，迅速置于干燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，

使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100ml，过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混合液，盖上

瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置1^-3h,煮沸15min后，加入30mL盐酸，再煮沸25min,

冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，干过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为

供以后分析用的滤液A,

榕卜休步骤同时制备空白滤液B,

用移液管吸取10mL滤液A，置于400mL高型烧杯中，加入10mL硝酸溶液、50mL水.加热至

GB13258一91

沸加入35ml,喳铝柠酮试剂(4.2.2.5)，盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。

用预先干燥至恒重(称准至。.0002g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉

淀1-2次(每次用水约25ml,)，将沉淀完全移人玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约125-

150mL,

将玻璃滤器连同沉淀置于180-C电热干燥箱内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称量。

在进行上述测定的同时，用移液管吸取10mL空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。

5分析结果的表述

磷(P)含量X，以质量百分数表示，按式((1)计算:

X

(m,一m,)X0.01400X250

mX10

又100

(m,一m,)X0.01400X2500

刀赶

⋯⋯。..⋯。·..·..·.⋯⋯(1)

阴，一磷钥酸唆琳沉淀的质量，g;

阴:—空白试验所得磷钥酸唆琳沉淀的质量，9;

，—试样质量，9;

电J曰.

卫式

J﹃

0.01400-磷铂酸唆琳换算为磷的系数。

4.2.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.2%0

4.3磷含f的测定分光光度法

4.3门方法提要

试样用过氧化氢一氨水分解。在硝酸溶液中，铝钒试剂与磷酸根生成磷钥钒的黄色络合物，在

440nm波长处，用分光光度计测其吸光度。

4.3.2试剂和溶液

4.3.2.1硝酸(GB626);

4.3.2.2磷酸二氢钾(GB1274);

4.3.2-3硝酸(GB626):1+3溶液;

4.3.2.4铝钒试剂:

a.称取50g铝酸钱C(NHOsM0,Oz,·4H,O,GB657)，称准至0.01g,溶解于500mL水中，加热

至5060C，冷却，过滤，制得溶液a,

b.称取1.5g偏钒酸钱(HG3-941)，称准至0.01g,溶解于250mL水中，加热至50-600C。如

果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水。将溶液过滤，冷却，添加250mL硝酸溶液

(4.3.2.3)，制得溶液b,

边搅拌，边将溶液a注入溶液b中，再加入350mL浓硝酸，充分搅拌。此溶液可长期保存。

43.2.5磷标准溶液;1ml含。.100mg磷。称取0.4394g置于硫酸干燥器中千燥过的磷酸二氢钾

(4.3.2.2)，称准至。.0002g,溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

4-3.3仪器和设备

分光光度计。

4.3.4分析步骤

4.34.1标准曲线的制作

向六个100mL容量瓶中用滴定管准确加入磷标准溶液(4.3.2.5)20,24,28,32,36,40mL，相当于

含2.0,2.4,2.8,3.2,3.6,4.0mg磷，然后加水至约70mL，再加入25mL钥钒试剂(4.3.2.4)，用水稀

释至刻线，摇匀，放置20-30

在分光光度计上于440

mm

nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量标准

GB13258一91

显色溶液的吸光度。

以磷质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线

4.3.4.2测定

吸取5-7mL由4.2.4步骤制得的滤液A，放人100mL容量瓶中，加水至约70ml，再加人25mL

铝钒试剂(4.3.2.4)，用水稀释至刻线，摇匀，放置20^30min

在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显

色溶液的吸光度。

4.3-4.3空白试验

吸取由4.2.4步骤制得的空白滤液B，其体积与测定时所取的滤液A之体积相同，置于100mL容

量瓶中，加入20.00mL磷标准溶液((4.3.2.5)，加水至约70mL，再加人25mI_铝钒试剂(4.3.2.4)，用

水稀释至刻线，摇匀，放置20^30min,

在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显

色溶液的吸光度。

4.3.5分析结果的表述

从滤液A的吸光度((4.3.4.2)中减去空白滤液B的吸光度((4.3.4.3)，以此差值从标准曲线

(4.3.4.1)上查得相应的磷质量。

磷(P)含量X:以质量百分数表示，按式(2)计算:

X2

m,X250

V。MX1000

又100

一

m,X25

=V.，

式中:m,—由标准曲线查得的磷质量,mg;

V—吸取滤液A的体积，mL;

。—试样质量，9。

4.3.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.3%.

4.4硫含f的测定皿l法

4.4.1方法提要

试样用过氧化氢一氨水分解。在酸性介质中，硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀。过滤、洗

涤、灼烧、称量所得的沉淀。

4.4.2试剂和溶液

4.4.2.1

4.4-2.2

4.4.2.3

4.4-2.4

4.4-2.5

4.4-2.6

4.4.3

4.4.3.1

4.4.3.2

4.4-3.3

盐酸(GB622);

氯化钡(GB652)溶液:10g/L溶液;

硝酸银(GB670)溶液:10g/L溶液;

氨水(GB631);1+1溶液;

甲基红(HG3-958)指示剂:1g/L乙醇溶液;

慢速定量滤纸

于u器和设备

4.4.3-4

吸取

恒温水浴;

高温沪;

瓷增涡。

分析步骤

25.00m1由4.2.4步骤制得的滤液A,置于500mL烧杯中，加入3-4滴甲基红指示剂，用

GB13258一91

氨水中和至指示剂呈黄色，加入3mL盐酸,400mL水，加热煮沸，以5^-8mL/min的速度滴加煮至近

沸的75mL氯化钡溶液，加热至沸，在60℃的恒温水浴中静置20^-24h,

趁热用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子存在为止(以硝酸银溶液检验)。

把滤纸连同沉淀置于预先灼烧至恒重(称准至。.0002g)的瓷增锅中，干燥沉淀，灰化滤纸，在

800℃的高温炉中灼烧15min，取出稍冷，移入干燥器中冷却后，称量。

4.4.4分析结果的表述

硫(S)含量X。以质量百分数表示

X,

，按式((3)计算:

m,X0.1373X250

mX25

X100

m,X0.1373X1000

，”

........⋯⋯(3)

式中:。，—灼烧后沉淀质量，9;

。—试样质量+g:

0.1373—硫酸钡换算为硫的系数。

4.4.5允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.3%=

4.5熔点和熔距的测定

4.5.1方法提要

用毛细管法，在双浴式熔点测量装置上测定试样的初熔点和终熔点，终熔点与初熔点之差即为熔

距。

4.5.2仪器和设备

4.5.2.1圆底烧瓶:容积250mL，直径80mm，口径约30mm;

4.5.2.2试管:长100^-110mm，直径20mm;

4.5-2.3胶塞:外侧有出气孔;

4.5.24测量温度计:校正过的全浸式温度计，最大读数3000C，分度不大于0.50C;

4.5-2.5辅助温度计:分度为10C;

4.5-2.6毛细管:内径0.8^1.2mm，管壁厚为。.15-0.2mm，长度约50^-60mm，一端熔封;

4.5-2.7按图1所示，将烧瓶、试管、温度计以及胶塞连接在一起，向烧瓶中注入约其3/4体积的硫酸

(或液体石蜡)，并向试管中加入硫酸(或液体石蜡)，试管中的液面与烧瓶中的液面应处在同一高度。

注:①由千热的硫酸触及人体会引起严重烫伤，所以加热时必须非常小心容器外壁应预先擦干，加热应均匀.防止

局部过热，致使容器破裂，操作者应戴上护目镜.

②勿使样品或其他有机物触及硫酸，否则硫酸将变成棕黑色，有碍于熔点的观察。若发生上述情况，可酌加少许

硝酸钠(或硝酸钾)晶体，加热后即褪色.

GB13258一91

图1熔点测定装置

1-圆底烧瓶r2一试管,3,4-胶塞,5-温度计;6-辅助温度计,9一毛细管

4.5.3分析步骤

为将试样填装于毛细管中，首先将其敞口端插入磨细的试样中，然后敞口朝上竖正。取一高约

800mm，内径约15mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将毛细管从玻璃管上端沿玻璃管内壁

自由下落5-6次，直至毛细管内的试样紧缩至2-3mm高为止。

将测量温度计((4.5.2.4)固定于试管中，不得触及管壁或管底，辅助温度计((4.5.2.5)附着于测量温

度计((4.5.2.4)的上端，使其水银球在测量温度计((4.5.2.4)露出胶塞上的水银柱中部。将装有试样的毛

细管附着于测量温度计((4-5.2.4)上，使试样部分与测量温度计水银球的中部处在同一高度

加热烧瓶，当测量温度升至接近样品熔点尚低约10℃时，控制升温速度为每分钟1℃左右。当试样

局部出现液化时的温度为初熔点，试样完全熔化时的温度为终熔点，同时记录辅助温度计((4.5.2.5)的

读数。

4.5.4分析结果的表述

4.5.4.1终熔点的计算

五硫化二磷的终熔点(t)以摄氏温度表示，按式(4)计算:

t=t,+0.00016h(t,一t2)..⋯“·”·············⋯⋯(4)

式中:t,—观察到的终熔点，℃;

t2—辅助温度计的读数，℃;

GB13258一91

h-测量温度计露出胶塞上部的水银柱高度，以℃计;

0.00016-汞体积的表观膨胀系数，1/0C

4.5.4.2熔距的计算

五硫化二磷的熔距(At)以摄氏温度表示，按式(5)计算:

at=t一t,⋯，.··，，····‘··，.····，，·(5)

式中:t—4.5.4.1中式((4)的计算结果(即终熔点)，℃;

t,—初熔点，即观察到的初熔点按式((4)计算的结果，此时式(4)中的t、应为观察到的初熔点读

4.5.5

数，℃。

允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值应不大于10Co

4.6升华后残余物的测定

4.6.1方法提要

试样在氮气中于500--5200C温度下升华，称量残余物。

4.6.2试剂

氮气。

4.6.3仪器和设备

4.6-3.1管式炉;

4.6.3.2高温炉;

4.6.3.3石英试管:长约250mm，直径约25mms

4.6-3.4石英导气管:一支长约300mm;另一支长约100mm，直径约6mm;

4.6.3.5瓷舟:82mmX12mmX9mm;

4.6.3.6洗气瓶:250m1。

4.6.4分析步骤

图2升华后残余物测定装置

1一管式炉沼一石英试管;3-瓷舟4-热电偶书s-缓冲瓶书6-盛有10%氢氧化钠溶液的洗气瓶，

7-装有高抓酸镁或五氧化二碑的U型管

按图2所示，连接测定升华后残余物的装置，将管式炉接通电源，用2-3L氮气吹洗系统10-

15mm

在500^-520-C温度下，灼烧瓷舟至恒重，称量，称准至。.。的2g,

取约19试样迅速置于称量瓶中

GB13258一91

称量，称准至。0002g。把称量瓶中的试祥移人瓷舟中，称取空称量瓶的质量，称准至。0002g,

将盛有试样的瓷舟置于预先处理过的石英试管(4.6-3.3)中，盖上管塞，通氮气吹洗5min.停止通

气，将石英试管插入预先加热至500^520℃的管式炉中，驱赶五硫化二磷20min，并在低温区域冷凝。

20min后，从管式炉中取出试管，接通氮气流。冷却后，小心地用夹子从石英试管中取出瓷舟，移置

于干操器中冷却，称量，称准至。.0002g,

注:清除沉积于石英试管上部的五硫化二麟。可先用机械方式擦拭，再用漫上喊液的抹布擦拭.然后用故有乙醉的

抹布擦净清理过的表面。当石英试管壁上生成炭黑的黑圈时，可在800-900'C温度下，在空气中灼烧除去.

46.5分析结果的表述

升华后残余物的含量x。以质量百分数表示，按式(6)计算:

X,=(m3-卫丝x100

二。.⋯t.t二。⋯，，二‘··⋯‘，.〔6)

刃Z,一m2

式中:二—瓷舟质量，9;

.，—装有试样的称量瓶的质量，9;

，。—空称量瓶的质量，9;

，3—升华后瓷舟和残余物的质量，9.

46.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.04%.

4.7铁含f的测定

4.了.1方法提要

试样用过氧化氢一氨水分解。用杭坏血酸将试液中的兰价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2^'9

时，二价铁离子与邻菲谬琳生成橙红色络合物。在510nm波长处，用分光光度计测其吸光度。

4,T2试剂和溶液

4.7.2.1硫酸(GB625);

4.7.2.2硫酸铁钱CNH,Fe(SO,)2·12H20,GB1279);

4.7-2.3盐酸(GB622);2+1及1+2溶液，

4.7.2.4氨水(GB631);4+1及1+4溶液，

4.7-2.5抗坏血酸溶液;20g/L溶液;

4.7-2.6乙酸(GB676)-乙酸钠(GB693)缓冲溶液:pH-^=4.5，按GB603中的规定配制;

4.7.27邻菲w啦(GB1293)溶液:2g/L溶液;

4.7-2.8铁标准溶液;1mL含0.100mg铁，按GB602中的规定配制;

4.了2.9铁标准溶液:lmL含。.010mg铁，将铁标准溶液(4.7.2.8)用水稀释10倍。此溶液使用时配

制。

4.7.2.102,4一二硝基酚(HGB3391)指示剂:1g/L溶液，称取。1g2,4-----硝基酚，溶于5mL乙醇

(GB678)中，用水稀释至100mL,

4了3仪器和设备

分光光度计。

4.7.4分析步骤

4.7.4.，标准曲线的制作

用移液管吸取。,1,2,4,6,8,10mL铁标准溶液(4.7.2.9)，分别置于七个100mL容量瓶中，加水

至约40mL，加人2滴2,4一二硝基酚指示剂，逐滴加入氨水中和溶液至黄色，再用盐酸溶液调节至恰为

无色，所用盐酸不得过量。

加入2.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，静置5min，加人10mL缓冲溶液,5mL邻菲锣琳溶液，加水至

刻线，摇匀，放置20m讯。

GB13258一91

在分光光度计上于510nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测量标准显色溶液的吸光度。

从每个标准显色溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度;以铁质量为横坐标，对应的吸光度之差值

为纵坐标，绘制标准曲线。

4.7-4.2测定

吸取5。一100ml由4.2.4步骤制得的滤液A,置于烧杯中，小心蒸发至体积约20^-30mL，冷却。

将溶液定量地移入100mL容量瓶中，注意溶液总体积不超过40mL,

以下按4.7.4.1中“加入2滴2,4一二硝基酚指示剂··⋯”步骤测量试液的吸光度。

4.了.4-3空白试验

除不加试样外，使用与测定完全相同的分析步骤、试剂及其用量，进行平行操作。

4.7.5分析结果的表述

从试液的吸光度((4.7.4-2)中减去空白试验的吸光度(4.7.4.3)，以此差值从标准曲线上查出相应

的含铁量。

铁(Fe)含量X，以质量百分数表示，按式(7)计算:

X,

m,X250

V·mX1000

X100

m,X25

V·仇

⋯。·。。·。，·。，··························⋯⋯(7)

式中:，、—由标准曲线查得的铁质量，mg;

V—取作比色分析的滤液A的体积，mLt

。—试样质量,go

4.7.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。ool%,

4.8醉试验二乙基二硫代礴酸得率的测定

4.8.1方法提要

以二甲苯为介质，在700C温度下，五硫化二磷与乙醇反应生成二乙基二硫代碑酸。取部分反应产

物，以滨甲酚绿一甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

4.8.2试剂和溶液

4.8.2.1二甲苯(HG3-1011):

4.8.2.2无水乙醉(GB678);

4.8.2.3氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.5000mol/L标准滴定溶液，按GB601中的规定配制并

标定;

4.8.2.4澳甲酚绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)混合指示剂:按Gs603中的规定配制。

4.8.3仪器和设备

4.8.3.1可调速电动搅拌器;

4.8.3.2恒温水浴;

4.8.3.3250mL四颈烧瓶及与之相配的冷凝管、玻璃塞;

4.8-3.4与冷凝管相连接的两个250ml.洗气瓶;

4.8.3.5玻璃滤器:滤板孔径15一40um,

4.8.4分析步骤

4.8.4.1二乙基二硫代磷酸的合成

按图3所示，连接合成二乙基二硫代磷酸装置。称取约27.75

粗颈玻璃漏斗将试样倾入预先装有50mL二甲苯的四颈烧瓶中。

K试样，称准至0.01g，边搅拌边通过

将四颈烧瓶在恒温水浴上加热到65"C，到达规定温度后，停止加热，通过分液漏斗小心地往四颈烧

Gs13258一91

瓶中加入32mL无水乙醉，注意反应不得过分激烈。以连续添加无水乙醇的方式，维持反应物温度为

70℃左右，并避免反应物过多地起泡沫。

加完全部无水乙醇后，在68-70℃恒温2h，并用可调速电动搅拌器不停地搅拌。

2h后停止搅拌，使反应物冷却，将反应物定量地转移到100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻

线，摇匀。

如反应后沉淀物较多，则需用玻璃滤器过滤。

图3合成装置

1一反应烧瓶沼一带水浴的可调电炉侈一磨口揽拌器}4-温度计

8-电动机，9-连接冷凝管和吸收系统的应接管,10-装有100

;5一回流冷凝管,6-配料孔刃一橡皮密封圈

g/L的氮饭化钠溶液的吸收瓶;11-缓冲瓶

4.8.4.2

二乙基二硫代礴酸的测定

向250mL锥形瓶中倒入50

mL无水乙醉，加人1012滴现配的混合指示剂，用氢氧化钠标准滴

定溶液(4.

取2.

8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。

00mL合成产物，置于另一250mL锥形瓶中，加入上述中和过的乙醉，充分摇匀，并迅速用氢

氧化钠标准滴定溶液(4.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿.

4.8.5分析结果的表述

二乙基二硫代磷酸的得率X。以百分数表示，按式(8)计算

Xs=

v·cx0.1111x100

.x2.00

火100

v·c又0.1111x5000

—-一一一一

粉之

二。..·.··.···⋯⋯”·⋯“⋯⋯(8)

GB13258一91

式中:v—氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

f—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;

m—试样质量，9;

0.1111—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔‘(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的五硫

化二磷的质量。

4.8.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.60oe

4.9醉试验二异丁墓二硫代确酸得率的测定

4.91方法提要

在80C温度下，五硫化二磷与异丁醇反应生成二异丁基二硫代磷酸。取部分反应产物，以澳甲酚绿

一甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

4.9.2试剂和溶液

4.9.2.1异丁醇;

4.9-2.2无水乙醉(GB678);

4.9.2.3氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:‘(NaOH)=0.1mol/L，按GB601中的规定配制并标定;

4.9-2.4澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:同4.8.2.4.

4.9.3仪器和设备

同4.8.3,

4.9.4分析步骤

49.4.1二异丁基二硫代磷酸的合成

将四颈烧瓶上安插回流冷凝管及温度计的磨口颈孔用塞子塞上，连同搅拌器一起称量，称准至

。.1g。往四颈烧瓶中加入约67g试样，塞上塞子，重新称量，称准至0.1g，按质量之差计算五硫化二磷

的试样量。

按图3所示连接装置。在搅拌器不停搅拌下，逐渐加入160mL异丁醇与五硫化二磷混和，控制反

应温度不超过80"C。异丁醇全部加完后，将四颈烧瓶置于80℃的恒温水浴中，不停地搅拌，维持这一温

度2h。

.反应结束(停止搅拌，凭目视观察，四颈烧瓶中呈单相溶液)后，将四颈烧瓶冷却至室温，卸下冷凝管

和温度计，塞上瓶塞，称量，称准至。.19。根据反应后四颈烧瓶的质量与空四颈烧瓶的质量之差，确定在

异J一醇中所生成之酸(反应产物)的总量。

如称取的试样在异丁醇中溶解不完全，用玻璃滤器过滤反应产物于抽滤瓶中，从反应产物的质量中

减去不溶物的质量。

49.4.2二异丁基二硫代磷酸的测定

称取约。.5g由4.9.4.1步骤制得的反应产物，称准至。.0002g,溶解于中和过的无水乙醇中，加

入10-12滴现配的混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.9.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。

4.9.5分析结果的表述

二异丁基二硫代磷酸的得率x,以百分数表示，按式(9)计算:

X=

L二c"m,兰生丝里X100..⋯⋯，.·⋯”二”⋯”·⋯(9)

刀1.刀7i

式中:V

阴2—

氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;

反应产物质量，9;

供滴定的反应产物的称取量+B+

试样质量9;

GB13258一91

0.1111—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的五硫

化二磷的质量。

4.9.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.6%.

4.10粒度或片厚的测定

4.10.1粒度的测定

4.10.1.1方法提要

粉状五硫化二磷的粒度，以850pm试验筛筛余量表示。试样用850pm试验筛过筛，称量筛余物。

4.10-1.2仪器和设备

850pm试验筛:符合GB6003中R40/3系列孔径尺寸。

4.10-1.3分析步骤

筛分应在通风橱中进行。

称取五硫化二磷试样50g,称准至。.1g，置于850pm试验筛中，配上筛底，盖上筛盖，振荡过筛，

直至筛余量不再减少为止，称量筛余物，称准至。.019.

4.10.1.4分析结果的表述

粒度以850JAM试验筛筛余物的质量百分数x。表示，按式((10)计算:

Xa一景/100·································⋯⋯““，

式中:。，—筛余物质量，Ht

m—试样质量，g.

4.10.1.5允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。5%,

4.10.2片厚的测定

4.10.2.1方法提要

用游标卡尺直接测量片状五硫化二磷的厚度。

4.10-2.2仪器和设备

游标卡尺:精度10pm,

4.10-2.3分析步骤

用清洁的不锈钢镊子夹取片状五硫化二磷，迅速用游标卡尺测量其厚度，取5-10个样品的测量平

均值作为测定结果。

5检验规则

5.1五硫化二磷由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的五硫化二磷必须符合本标准的要求，并附

有质量证明书，其内容应包括:生产厂厂名、商标、产品名称、本标准号、等级、批号、总重及净重、生产日

期等。

5.2每批产品的重量应不大于30to

5.3使用单位在收到五硫化二磷的15日内，有权按照本标准的检验规则和试验方法对其进行检验。

5.4检验用的样品，由质检部门专人随机按桶取样。当总单元数小于500桶时，取样单元数可直接按表

2查得;如总单元数大于5