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文档简介

1、甲基橙的制备,有机化学实验,甲基橙的制备,一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、思考题,一 实验目的,学习和掌握一步法合成甲基橙的 原理和方法 巩固重结晶的原理和操作。,二 实验原理,一般制备方法：甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应以及重氮盐与N，N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中进行偶合来合成。,芳胺与亚硝酸在低温下生成稳定的重氮盐,二 实验原理,反应历程如下：,重氮盐的制备：,偶合反应：,二 实验原理,1. 大多数重氮盐很不稳定，室温分解放出氮气。当氨基邻对位有强吸电基时（如磺酸基），重氮盐比较稳定，反应温度可稍高； 2. 制成的重氮盐不宜久放，应尽快进行

2、下一步反应； 3. 若反应中温度大于5，则生成的重氮盐易水解为苯酚，降低产率。,重氮盐的特点,一步法：,二 实验原理,三 仪器试剂,仪器：100ml烧杯、布氏漏斗、吸虑瓶等 药品：亚硝酸钠 C.P. 对氨基苯磺酸 C.P. N，N-二甲苯胺 C.P. 95% 乙醇 C.P. 5%氢氧化钠,四 实验步骤,（一）粗品制备 （二）粗品精制,（一）粗品制备,1. 在100ml小烧杯中加入2.5g（0.014mol）对氨基苯磺酸晶体和1.5ml N,N-二甲苯胺（0.012mol），搅拌均匀后，加入50ml水溶解，测出PH值（大约等于6）。 2. 搅拌下滴加20的亚硝酸钠5ml（约需15分钟），滴完后继续搅拌20分钟，此过程中要测出开始、中间和结束时的PH值，观察颜色变化。,注意事项： 搅拌的目的是使对氨基苯磺酸完全重氮化。 滴加慢是为了保证重氮盐完全反应以避免其分解。,（一）粗品制备,（一）粗品制备,3. 取2%的氢氧化钠5-10ml加入反应液中，使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出PH值。 4. 加热至沸，溶解固体，或至松散悬浮液。 5. 冷却至室温，抽滤得粗品。,（二）粗品精制,重结晶：粗产品用60-80ml的2%的氢氧化钠溶液（每克25ml）重结晶。待结晶完全析出后抽滤，沉淀用5ml乙醇洗涤，得到橙色的甲

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