GB-T16600-1996 钨的发射光谱分析方法

GB/T16600一1996

前言

我国目前钨的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，已经收集到的前苏联国家标准

《钨光谱分析方法FOOT14339.5-82》和美国ASTM标准推荐方法《钨光谱分析方法E-2SM8-22》与我

国钨产品实际分析不尽适合。本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标

准。

本标准方法一次摄谱同时测定”种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠，操作简便可

行，完全能够满足钨产品中杂质元素分析要求。

本标准由中国有色金属工业总公司提出。

本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责归口。

本标准由自贡硬质合金厂负责起草。

本标准主要起草人:谭泰章。

中华人民共和国国家标准

GB/T16600一1996

钨的发射光谱分析方法

MethodsforemissionspectrumanaIyslsOftungsten

1范围

本标准规定了钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钦、钒、钻、福、砷、铅、秘、锡、锑、铜、铬、钙、钥含

量的测定方法。

本标准适用于钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钦、钒、钻、锅、砷、铅、秘、锡、锑、铜、铬、钙、钥含

量的同时测定。测定范围见表1。

表1

元素

」

元素测定范围%

铁

一

砷

0.00005~0.020

一

硅

}

铅

000005~0.0024

铝一一

秘

000005~00024

锰一

}

锡

0.00005~0.0Q24

镁一一一。.o0。，一。。。}

锑

0‘00025~0.010

镍。·。。。‘卜。·。‘。}}}

0.00003~0.0070

钦一10，00025一0.015

一铬

0.00025~0.015

钒

}

钙0.0004~0.015

钻

}

钥

0.0010~0.050

福

}

本标准不适用于钨条中钻含量的测定。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为

有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GBI.488标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

采用直流电弧粉末法，以△P一19。绘制标准曲线，进行光谱定量分析。

4试剂和材料

4.1三氧化钨，>99.995%。

国家技术监督局1996一11一04批准1997一04一01实施

cB/T16600一1996

4.2三氧化二铁，光谱纯。

4.3二氧化硅，光谱纯。

4.4三氧化二铝，光谱纯。

4.5二氧化锰，光谱纯。

4.6氧化镁，光谱纯。

4.7氧化镍，光谱纯。

4.8二氧化钦，光谱纯。

4.9五氧化二钒，光谱纯

4.10四氧化三钻，光谱纯。

4.11氧化锡，光谱纯。

4.12三氧化二砷，光谱纯。

4.13氧化铅，光谱纯。

4门4三氧化二秘，光谱纯。

4.15氧化锡，光谱纯。

4.16三氧化二锑，光谱纯

4.17氧化铜，光谱纯。

4.18三氧化二铬，光谱纯

4.19氧化钙，光谱纯。

4.20三氧化钥，光谱纯。

4.21光谱缓冲剂，按表2配备。

表2

试剂名称试剂纯度含量，%

石墨碳粉

}

)

i’

一

一

一

‘谱纯一

98.715

氟化钠0.50

碳酸钠0.50

氧化锌0.20

0.080

氧化嫁

氧化锗

0.0050

:.

光谱感光板，紫外I型。

石墨电极，光谱纯，如mm,

2223

5仪器、装里

5.1平面光栅摄谱仪:线色散率倒数不大于。.4nm/mm,

5.2光源:直流电弧装置，电压220^380V，电流0^-20A,

5.3测微光度计。

5.4电极:下电极"Xh,mm,4X7;上电极平顶锥形，锥顶截面02.5mm,

5.5分样筛，。.1s一。.10mm尼龙筛网。

6试样

6.1钨酸镶、蓝色氧化钨试样处理:取3g试样置入瓷钳祸中再放入箱形电阻炉内从低温升至6501C,

保温一定时间至转化完全，取出冷却搅匀。

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6.2钨粉试样处理:取19试样置入瓷增锅中再放人箱形电阻炉内从低温升至780℃，保温一定时间至

转化完全，取出冷却搅匀。

6.3钨条、钨丝及板材试样处理:先取试样4~69置入合金研钵中捣碎研细过筛(5.5)，将筛下粉末再

按(6.2)处理。

了分析步骤

了.1试料

准确称取。.4009试样(6)

7.2光谱分析试样配制

取试料(7，1)和0.2009缓冲剂(4.21)研匀。

7.3标样配制

采用行业级或国家级三氧化钨光谱分析标准样品，或者按表3计算量在三氧化钨中加入各元素氧

化物.配制成主标样，再用三氧化钨(41)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样。.4。。9与

0.2009缓冲剂(4.21)研匀

表3

标徉号

元素含量，%

MO

Fe、51、Ti、V、CO、

As、Cr、Ca、Sb

}

AI、Mn、Mg、Ni

Cd

}

」Cu

rD、01、乃n尸一

}

一I妞

一号标徉.

10‘0006

〔).000251

10‘00015110·00003

、门一

000002510·000O9

000001

二号标样0.0018

{

{

一

0.000450.00009

一

0.000075

卜~一.

0‘00027000003

一

三号标样

l

0.0054000225

，}

0.00135

一{

0.00027

一

l

0.000225

卜-一

1〕000810.00009

四号标样

L

001620.00675

{

Ot000810.0006750.00243

}

000027

五号标样

0.04860.02025

}

0.012150.002430.002250.007290000名1

主标样0.486020250.12150t024300225007艺9

{

l

注:Cu元素含量配制时可选择‘或1

7.4测定

了.4.1测定条件

测定条件见表4

表4

摄谱仪

一

摄潜仪伟月)，二透镜照明系统，中间光栏smm，狭缝宽度1勺Inl，中心波长邹。.onm

一

光源一直流电弧肠·2)，电压不低于300V，工作电流SA起弧·55自动升至14A，阳极激发，极距4mm

{

曝光时间预僻6、，曝光155

一

感光板紫外1型(4·22)，短波225.0一248，onm，中波248.0一32O0nm，氏波3200一330.0om

l

7.4.2摄谱

557

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将光谱分析试样(7.2)及标样(7.3)均匀地填满电极(5.4)孔穴中，压下。.smm，刮洁表面，烘烤、

摄谱于同一块感光板上。每份试样、标样分装不得少于3支电极。

注:电极装样前10A直流电弧空烧155。

7.43谱板处理

显影:在20士IC温度下，短波谱板显影

定影、水洗、干燥。

测量

4min，中波谱板显影3mm，长波谱板显影Zmm。

采用测微光度计(5.3)，P标尺.狭缝宽度为。2~o4mm，测量各元素分析线对谱线黑度。

分析线对及测定范围见表5。

7.43174.327447.44.17442

表5

元素

分析线，nm内标元素2内标线，nm

测定范围，%

〔二u

327，396

l

Ge/326.9490.00003~00005

282.437

Ge/259.2540.0005~0.0070

Sn

317.5061

0‘00005~0.0020

M0313。259

0.0010一0.050

V

一

310.230

000025~0.015

Ti一

砂

}

一0.00025~0.015

Bi「306.7720.00005~0.0020

Co306‘182

0.00025~0.015

Cai

51300686

X1

300.3630.00015~0，010

Mn

2夕330600002~0。010

Cr

284325

Ge/259，254

一

000025~0.015

Pb283、307

0.00005一0.0020

Mg

278，142

0.00015~0，010

一

Fe259‘957

0.0003~0.020

.259‘8061

0，00025~0，010

Al

257、51000002~0010

Sl

243.516

(奋a/241.869

00004~0.020

As

234，984

0.0005~0.020

Cd