材料测试方法之热分析法.ppt

1、热分析法，姓名：黄欢学号： 2012020437学校：成都理工大学，2012.11.07，热分析技术概要、差示热分析法(DTA )、差示扫描热法(DSC )一般而言，热分析是通过测定物质在加热或冷却过程中的物理性质的变化来研究物质性质及其变化、热分析法、热分析技术概论、1，1.1热分析的定义、定义：测定程序控制温度下物质物理性质随温度变化的函数关系的一种分析技术。程序控制温度：加热或冷却以恒定的速度进行，一般意味着线性升温或线性降温，包括将恒温、循环或非线性升温、降温即温度视为时间的函数：T(t ) (其中t是温度，t是时间)，热分析技术，公式为Pf(T)=f(t) )=u(t )。 其中p是

2、物质的物理量。热分析技术概论、1，1.2热分析的技术基础、物质在加热或冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴随热力学性质或其他性质的变化，可以通过某种性质的测定来分析研究物质的物理变化或化学变化过程。热分析技术概论、1，1.3热分析的分类、热分析技术概论、1，1.3热分析的分类、热分析技术概论、1，1.4热分析的应用、热分析技术的应用领域极为广泛，化学(含无机、有机、高分子的应用类型，(1)成分分析无机物、有机物、药物和高分子化合物的鉴别及它们的相图研究较为粗略、热分析技术概论、1，1.4热分析的应用、(2)稳定性测定物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 (3)化学反应研究固体物质

3、和气体反应的研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 (4)材料质量检定纯度测定、固体脂肪指数测定、高分子质量检查、液晶的相变、物质的玻璃化和居里点、材料的寿命等的测定。 (5)材料力学性质耐冲击性、粘弹性、弹性模量、损耗率及剪切率等的测定。 (6)研究环境监测蒸汽压力、沸点、易燃性和爆炸物安全储藏条件等。 差热分析法(DTA )、2、差热分析法(Differential Thermal Analysis，简称DTA )是在程序控制温度条件下，对样品和基准物(基准物、测定温度范围内、差热分析法、差热分析法(DTA )、2、2.1基本原理和差热分析修正、差热分析修正差

4、热分析法(DTA )、2、2.2差热曲线的分析与应用，图中的基线相当于T=0，样品不产生热效应，上下峰反映样品的散热、吸热过程。 基于差热分析法(DTA )、2、2.2差热曲线分析和应用、差热分析曲线的特征，通过相关修正机软件分析，可以得到以下吸热峰值和散热峰值数、形状、峰值温度以及峰面积等信息，并利用测得的信息得到了以下应用： (1)定性、差热分析法由于峰面积反映物质的热效应(热焓)，因此可用于定量地校正与反应相关的物质的量、测定热化学残奥计。 (3)通过标准物质，可以说明曲线面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。 差热分析法(DTA )、2，2.2差热曲线的分析和应用，差热分析法

5、(DTA )也可用于相图的测定。 差示热分析法(DTA )、2，2.2差示热曲线的分析和应用，鉴于差示热曲线的峰温、形状和峰数的分析，能够将物质定性地鉴别为表现，因此差示热分析法(DTA )也可用于部分化合物的鉴定。 的双曲馀弦值。 标准卡为萨德勒实验室出版的2000张卡和麦肯锡制作的1662张卡(分为矿物无机物有机物3种)。 差热分析法(DTA )、2、2.3是影响差热分析曲线分析测定结果的因素，差热分析曲线的峰形、峰位置和峰面积等受多种因素的影响，可大致分为仪器因素和操作因素。 (1)机器要素：有关差示热分析订正的影响要素。 主要包括炉的结构和尺寸、坩埚的材料和形状、热电偶的性能等影响差热

6、分析法(DTA )、2，2.3差热分析曲线分析测定结果的因素，(2)操作因素：操作者对样品和仪器操作条件的选择不同，对分析结果的影响。 样品粒度：峰形和峰值，特别是影响气相关反应的参照物和样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热和热传导等，两者应尽量一致。 否则，可能出现基线偏移、弯曲、缓慢变化的假峰值的记录纸速度： DTA的峰值形状根据纸速度而不同的升温速度：影响峰值形状和峰值位置的样品使用量：过多会影响热效应温度的正确测定，两邻接热效应峰值的分离气氛的影响。 差示扫描量热法(DSC )、差示热分析法(DSC )、差示扫描量热法(DSC )是在程序控制温度条件下对样品和输入到参照物的功率差和

7、温度关系的一种进行测量的差示扫描量热法、差示扫描量热法(DSC ) 2.1基本原理和差示扫描热量校正与差示热分析校正间接以温差(t )变化表现物质在物理化学变化过程中的热量变化(吸热和散热)相比，DTA曲线的影响因素多，是目前定量分析困难的问题，分为功率补偿式差示扫描热量测定法和热流式差示扫描热量测定法两种差示扫描热量测定法(DSC ) 差示扫描热量测量法(DSC )，3，2.1基本原理和差示扫描热量校正，右图为功率补偿式差示扫描热量校正，其基本原理为，在热分析中，在样品中发生吸热或散热的情况下，通过样品或参照物的热补偿(功率供给)，保持样品和参照，补偿的能量由杨平吸收差示扫描热量测定法(DS

8、C )、3、2.2差示扫描热量曲线分析相对于功率补偿式差示扫描热量测定法，3360h=kw(h是热焓变化量，w是(补偿电)功率的变化量，k是校正常数。 差示扫描热量测量(DSC )、3，2.2差示扫描热量测量、典型的差示扫描热量测量(DSC )曲线表示样本的吸热或散热速度(mJs-1 )，其中来自以热流(dH/dt )为纵轴、以时间(t )或温度(t )为横轴的基线的曲线的位移表示曲线的平均值。 因此，差示扫描热量测定法可以直接测定产生物理或化学变化时试样的热效应。 差示扫描热量测量(DSC )、3、2.2差示扫描热量测量，考虑到传递到样品的热量的变化，除了实现了传递到温度传感器装置的样品或参照物的热量补偿以外，一部分还传递到温度传感器装置以外，差示扫描热量测量曲线上的吸热峰值或散热峰值面积实质上是样品样品的真正热变化与曲线峰面积的关系应为mH=K A。 其中m是样本质量，h是单位质量样本的焓变化，a是对应于h的曲线峰面积，k校正系数(称为设备常数)。 差示扫描热量测定法(DSC )、3、2.3差示扫描热量测定法的应用、(1)样品焓变化(h )的测定仪器常数k测定后，可以在与测定k时相同的条件下测定样品差示扫描曲线上的峰面积，并根据公式mH=K A求