GB-T4756石油液体手工取样法.ppt

1、石油液体手工取样法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988,主讲： 李 其 伟,目前为止，我们所接触过的石油液体取样有哪些？ 中控取样； 管线取样 罐样取样； 自动取样器取样、罐顶采样、卧罐采样 公路槽车取样（燃料油进厂、原油取样）； 包装采样（润滑油采样、溶剂油取样） 所取样品是点样还是组合样？是下部样还是底部样？立式圆桶形油罐和卧式油罐取样方式是否相同？如何取样才算正规？,石油液体手工取样法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1

2、988,石油液体手工取样法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988,使得从油罐、鼓形桶或管道中采取液体或半液体烃类样品的条件标准化。 如果被取烃类样品在组成或水和沉淀物含量方面明显地表明不均匀，则手工采取的样品不应期望其具有代表性，但是用它能够评价该物质的不均匀程度以及估计其质量和数量 。,石油产品试样分类（按性状）,液体石油产品石脑油、DST5# 膏状石油产品凡士林 可熔性固体石油产品石蜡、沥青 粉末状石油产品焦粉、硫磺粉 不熔性固体石油产品石油焦、硫磺块,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样

3、工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,1、范围,1.1 本标准规定了用手工法从油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、或者从正在输送液体的管线中获得液态烃、油罐残渣和沉淀物样品的方法。 1.2 本标准适用于从油罐中贮存的或是由管线输送的液体石油产品、原油和中间产品中采取样品，其罐内压力应为常压或接近常压，并且，被取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100时应为液态。 1.3 本标准规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品：a)确定油品质量；b)确定油品中水含量；c)确定所转移的液体中的其他污染物。如果对于a)、b)和c)目的的取样条件有冲突时，必须单独取

4、。（eg:石脑油饱和蒸汽压测定） 1.4 本标准规定的取样方法不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样。 （eg:LPG、LNG的取样都应有相应特殊要求）,1.5 本标准还规定了减少或消除样品中轻组分损失的方法。在样品处理或转移期间，可能出现上述损失，而使得样品失去代表性。（eg:石脑油饱和蒸汽压测定） 1.6 如果将适用于采取贮存的或移动的均匀石油液体的代表性样品的方法用于采取在组成和沉淀物和(或)水分含量方面有明显差别的不均匀液体的样品时，所取得的样品可能没有代表性。（eg:槽车原油取样） 1.7 本标准还规定了用于确定罐内不均匀油品的不均匀程度，并估计其质量和数量的取样方法。 （eg:上

5、、中、下单独取样） 1.8 本标准还包括了罐内残渣和沉淀物的取样方法，以及在惰性气体压力下的液态烃的取样技术。（未接触）,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,2.引用标准,GBT 1884 原油和液体石油产品密度和相对密度的实验室测定法(密度计法) GBT 6533 原油中水和沉淀物测定法(离心法) GBT 8929 原油中水含量测定法(蒸馏法),目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,3.定 义,3.1 主管人员 competent pers

6、on 3.2 完整样品 integrity of the sample 3.3 混合器 mixer 3.4 管线 pipeline 3.5 残渣和沉淀物 residues and deposits 3.6 样品准备 sample conditioning 3.7 样品处理 sample handling 3.8 样品类型 sample type,3.9 统计学术语 statistical terms,3.10 无油空间 ullage 3.11 水 water 溶解水、游离水、悬浮水、总水。,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项

7、 练习题,4、取样原则及要求,4.1 取样基本原则 用于试验的试样必须对被取样油品具有充分的代表性。 4.2 取样基本要求 油罐内液体在静止状态时才能取样；容器内油品均匀时，取上、中、下或上、中、出口三个液面的样品等比例合并；油品不均匀时要在多于三个以上的液面取样制备分析样；管线输送的均相油品的代表性试样，由等量合并若干个等时间间隔试样而得到。 应使用自动取样装置从管线中泵送的油品中采取试样。,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,5、取样工具和取样操作方法,5.1 取样工具 取样设备的设计和结构应确保其可以保持油品最

8、初的特性。该设备应有足够的强度和外部保护，以承受所产生的正常内部压力，或者配有足够坚固的安全阀，以承受可能遇到的任何处理。使用前，应确认该设备的清洁度。,5.1.1 试样容器,试样容器是用于贮存和运送试样的接受器。 要求：配有合适的帽、塞、盖或阀，不渗漏油品，能耐溶剂，具有足够的强度。容量通常在0.255 L之间。 常用： 玻璃瓶 、油听、塑料瓶（桶）等。,5.1.2 取样器, 点取样器和例行取样器 适于在油罐、油槽车、油船中采取点样、例行样及组合样。 常用的采样器有：取样笼、加重的采样器等。,取样笼 点取样器,取样笼示意图 BL型取样笼 1转动环；2试样瓶；3软木塞详图； 执行标准：GB/T

9、47561988 4加重的瓶子保持架,取样笼 点取样器,加重的取样器示意图 1外部铅锤；2加重器嘴；3铜丝手柄；4可防火花的绳或长链； 5紧密装配的锥形帽；6黄铜焊接头；7，9黄铜焊的耳状柄，8铜丝手柄；10铅板,加重的取样器 点取样器,加重的取样器 点取样器,加重的取样器 点取样器,例行取样器与点取样器类似，只是在取样瓶口处安装有钻孔的软木塞或有开口的螺纹帽，以限制采样时的充油速度。,说 明,例行取样器,不能确定是在均匀速率下充满的, 底部取样器 用于采取距油罐底部35cm处的试样,底部取样器 BQD底部取样器 1外壳；2挂钩；3放空提手； 执行标准：GB/T47561988,底部取样器,打

10、开位置,关闭位置,取样器应有足够的质量，可使在15、密度为1 000kgm3的液体中下沉。,沉淀物取样器 用于采取液态油品中残渣或沉淀物,沉淀取样器,抓取取样器,重力管或撞锤管取样器,桶或听取样器 用于在油桶或汽车油罐车中采取点样或底部样，有时也用于从液体的纵向截面采取代表性试样。见下图 (a),界面取样器 用于从选择液面上采集点样或底部样，见图（b）。 全层取样器 用于采取均匀油品的代表性试样。见图（c）。,（a）取样管 （b）界面取样器 （c）全层取样器 其他取样器示意图 1触发关闭机构的重物；2底座充油孔；3夹紧底座的滚花的环； 4停止杆；5温度计；6搬倒开关；7接触线,不能确定是在均匀

11、速率下充满的（全层）,管线取样器 用于管线取样,管线取样位置示意图 1流体方向；2带阀的取样管线,气体闭锁机构 用于从压力罐特别是使用惰性气体系统保护的油罐中取样。,试样冷却器 用于高温液体取样。,冷却盘管是由无缝铜管或其他合适的金属管制成，其内径为610 mm，固定于开式便携容器中。使用时，应完全浸没在冰水混合物中。 管的进口端应装有法兰或能与取样阀连接的其他合适配件。出口端应是开口的。,5.2 取样操作方法 5.2.1立式油罐取样 点样 降落取样器或瓶，直到其口部达到要求的深度（看标尺），用适当的方法打开塞子，在要求的液面处保持取样器直到充满为止，提出取样器。 底部样 降落底部取样器，将其

12、直立停在油罐底上，待装满（不冒气泡）后提出取样器。 罐侧样 从装在油罐侧壁上的取样阀放出试样。 组合样 把具有代表性地单个试样的等分样转到组合样容器中混合均匀而成。 界面样 降落打开的界面取样器，使液体通过取样器冲流，到达要求液面后，关闭阀，提出取样器。 全层样 用全层取样器在油品中降落或提升（单向），使其充满约3/4（最大85）液体。取样时要掌握好降落或提升的速度。 例行样 以匀速将取样瓶和笼子从油品表面降到罐底，再提出油品表面（双向），不能在任何点停留，当从油品中提出取样瓶时，瓶内应充入约75的油品，绝不能超过85。,5.2.2 卧式圆筒形和椭圆形油罐取样,表1 卧式圆筒形油罐的取样,采取

13、点样方法与立式油罐相同，要求按下表标明的深度取样；需制备组合样时，也应按表中规定的比例进行混合。,5.2.3 油船和驳船的取样,油船的装载容积一般划分若干个大小不同的舱室。可按取点样的要求从每个舱室采取点样；对于装载相同油品的油船可按GB/T47561998中规定的方法进行随机抽查取样。,不充惰性气体的非增压油船的取样,充入惰性气体的负增压油船的取样,5.2.4 油罐车取样,把取样器降到罐内油品深度的1/2处，以急速动作拉动绳子，打开取样器塞子，待取样器内充满油后，提出取样器。对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车，也可按GB/T47561998中规定的方法进行随机抽查取样，但必须包括首车

14、。,5.2.5 桶或听取样（P309）,用拇指封闭清洁干燥的取样管上端，把管子插进油品中约300mm深，移开拇指，让油品进入取样管，再用拇指封闭上端，抽出取样器。水平润洗内表面。,5.2.6 管线取样（P310）,采取管线流量比例样前，先放出一些油品，把全部取样设备冲洗干净，取样时，按下表规定从取样口采取试样，并将所取试样等体积掺合成一份组合样。,时间比例样，按下表规定从取样口采取试样，并将采取的试样以等体积掺合成一份组合样。,5.2.7 油罐残渣和沉淀物取样（P303） 残渣或沉淀物厚度不同，取样方法不同。厚度不大于50mm时，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的软残渣可使用重力管取样器，硬残

15、渣则用撞锤管取样器或其他合适的工具。 5.2.8 非均匀石油或液体石油产品的取样（P311） 最好用自动管线取样器取样。如果用手工取样法，则应先从上部、中部和出口液面处采取试样，送到实验室并用标准方法分别试验它们的密度和水含量，当试验结果之差值在规定范围内时（详见GB/T47561998 表5），试样可视为具有代表性；否则要从罐的出口液面开始向上以每米间隔采取试样，并分别进行试验，用这些试验结果去确定罐内油品的性质和数量。,现场操作,取样绳如何打结更方便？ 如何绑取样器？,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,6、样品

16、处理,样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。 含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室，不能随意转移到其他容器中，如必须就地转移，则要冷却和倒置样品容器；具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度，防止出现沉淀；含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。（P313）,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,7、样品保存（了解）,（1）试样保存数量 液体石油产品为1L

17、，固体石油产品为0.5kg。 （2）试样保留时间 燃料油类（汽油、煤油、柴油等）保存3个月；润滑油类（各种润滑油、润滑脂及特殊油品等）保存5个月；固体石油产品类（沥青、石蜡、地蜡、石油焦等）保存3个月；有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。 （3） 试样在整个保存期间应保持签封完整无损，超过保存期的样品由试验室适当处置。,目录,范 围 引用标准 定 义 取样原则及要求 取样工具和取样操作方法 样品处理 样品保存 取样注意事项 练习题,8、取样注意事项,8.1 一般注意事项（P627）,（1）取样人员应完全了解取样目的，正确确定取样和处理方法。 （2）所有取样设备、容器和收集器都必须

18、不渗漏、不受溶剂作用，具有足够的强度。取样设备应彻底检查，保证清洁、干燥，采取油品试样时，至少用被取样产品冲洗1次。 （3）需要采取上部、中部和下部试样时，应按从上到下的顺序进行，以免取样时扰动较低一层液面，影响试样的代表性。 （4）试样容器应至少留出10用于膨胀的无油空间，然后立即用塞子塞上容器，或者关闭收集器的阀。 （5）采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室作为分析之用，第2份试样留存发货人处，供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。 （6）试样容器应贴上标签，并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好，然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是永久的。应使用专用的记录本作取样详细记录。,（1）取样者必须穿戴不产生静电火花的鞋和服装。 （2）在油罐或油船上取样前，应接触在距离取样口至少1m远的某个导电部件，消除身体静电荷。 （3）浮顶油罐取样必须下到浮顶取样时，应至少两个人戴上呼吸器在现场，若一人取样时，应有其他人员站在楼梯头处，可清楚看到取样者，以防发生意外。 （4）油罐取样时，应站在上风口，避免吸入油品蒸气。 （5）取样时，应戴不溶于烃类的防护手套，在有飞溅危险的地方，要戴眼罩或面罩。 （6）为在油罐中降落及提升取样器具，应使用导电、不打火花材料制成的绳（不能完全用人造纤维制作，最好用天然纤维，如剑麻制作）或链。 （7