应用原子荧光对乳制品来料与成品中总汞的检测.ppt

1、汞、汞(Hg)是地球构成元素之一，是对人类和环境最有害的元素之一，汞的原子量200.59，比重为13.55(20)，熔点-38.7，沸点357.2是常温下唯一的液态金属。自然界中的汞主要以硫化汞的形式存在，以元素状态存在的较少。汞形式：无机汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等。汞以各种化学形式排放到环境中，污染空气、水质、土壤，造成水、食品等污染，直接影响人们的饮食生活，我国对食品中的汞制定了相应的检测方法和限量标准，制定了大多数食品中的汞0.05(mg/kg)(GB 2762-2005)，汞中毒危险原子荧光光谱结构简单，灵敏度高，检测限度低，干扰小，在食品行业应用最广。原子荧光法测定乳制品中的总汞，

2、样品选择和收集1。收集的样品必须具有代表性。污染受试者，不能失去。装样品的容器必须干净。4.样品保存在低温、干燥、不震动、避光的地方。样品检验方面：灵敏度、检验限制、均匀度、代表性样品杨怡要大。安全方面：气体压力，反应激烈，爆炸危险样本杨怡少。一般电热板拆解2-3g，微波拆解样品名称为0.1g-1g。选择消化酸，Hno 3 Nitric Acid HCl hydrochloric Acid H2O 2 hydrogen peroxide hclo 4 perchloric Acid H2 SO4 sulfuric Acid H3 po4 phosphoric Acid HF hydroHydr

3、ochloricacid (HCl) Cd、Fe、Sn和其他金属，尤其是：aqua regia溶解能力：完全溶解FE (II)和FE (III)、AGCL、HGCL和III不要把纯HClO4暴露在有机样品中，尽可能稀释容易消化的基质，先慢慢加热到其他酸，使大部分可硝酸的有机物质、硫辛酸(H2SO4)、浓硫酸能够氧化很多物质。沸点339C在低压条件下能提高反应温度，主要能进行H2O2和kerging氮反应。高粘度对仪器分析的影响如果在高温下长时间消化，会腐蚀聚四氟乙烯表面和Pb，PB，Cd形成不溶性盐，氢氟酸(HF)，非氧化性酸非常强的网络和能力最常用于武器样品分析，土壤必须完全消化，碱性稀土，

4、镧稀土和元素不溶性或，乳制品原料和成品消化液的选择，电热板消化：HNO3 HClO4 (833602或9:1) HNO3 H2SO4微波消化3360 HNO3H2O2，分解过程控制，电热板消化微波消解：消化程序的设置应使反应缓和，消化液中有黑色沉淀，表示消化不完整，应提高氧化剂用量，重新设定消化程序，或改变酸的种类和使用情况。样品测试，原子荧光测试原理：样品氧气化后，在酸性介质中，汞被溴化钠(NaBH4)或溴化钾KBH4还原为原子性汞，由载体(氩)进入原子化器，在特制汞卤阴极灯照射下，汞原子基态。在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列定量。选择酸介质浓度(硝酸)，样品介质硝酸浓度

5、过低，缓冲液氢氧化钾中和反应，溴化钾的活性氢都不能取代。如果硝酸浓度太高，原子荧光法的管道腐蚀，测试本底值高，影响测试的精度和准确性，通过比较实验，成为硝酸浓度为5(v/v)时的最佳条件。还原剂浓度选择(溴化钾)、溴化钾的反应活性高，因此常温和水作为系统中等待测定的挥发性成分的还原剂，对实验结果的灵敏度和准确度有很大影响。浓度低的时候气体浓度高的时候很难生产太多的氢，引起气体液相干涉，降低灵敏度，通过比较实验得到溴化钾。验证方法准确度，选择标准样品测量，显示与测试样品基相似的标准物质，在回收实验溶液测试前显示-验证测试链接准确度拆卸前显示-验证整个样品字典处理和测试过程的准确度，检查和消除方法

6、可能的干扰，原子荧光汞测量常规干涉的讨论：无机金属离子(铜钴镍)-阻止氢化反应，屏蔽剂-硫脲等据说，消化过程控制乳制品中的总汞检查(商业纯牛奶案例)，电热板消化正确地将3 g样品放入150毫升固体烧杯中，放入20毫升混合酸(HNO3 HClO4)和几颗玻璃珠，复盖表面盘子，玩世不恭，熬夜。 第二天在电热板上加热，及时添加了混合酸。溶液清澈无色，伴有白烟时，再继续加热，剩余体积达到2毫升左右，绝对蒸出渡边杏。冷却，用5%硝酸转移到25毫升比色法管测量，同时制作试剂空白。24、微波消化正确地将0.3-0.5g样品放入消化罐，放入3mL硝酸、2mL过氧化氢、微波拆解设备内，按照设置程序完全解体，将消化液转移到小烧杯上，在电热板上烧酸，将5%的纯、冷却、硝酸定为10mL，样品适量(样品含量、仪器测试) 连续流动注射氢化法双