HAPSITE Smart 第七章 顶空( HSS GC-MS Loop&Concentration)方法

1、August 20,1,file_name,第七章 HSS-GCMS-Loop/Concentrator 分析方法,August 20,2,file_name,August 20,2,file_name,本章指南,1、概述 2、顶空外观 3、顶空方法的运行 4、顶空数据分析,August 20,2,file_name,August 20,3,file_name,顶空是一种采样手段，主要用它对水中和土壤中的VOCs进行前处理。原理是在一个密闭的小瓶中，对其进行加热，VOCs被挥发到液体或固体之外，在小瓶之内达到动态平衡。取样时，先向其中冲入N2，再通过置于顶部的吸管将VOCs吸走。,HSS GC

2、-MS方法概述,August 20,4,file_name,Power 电源开关 Flush 清洗管路开关,HSS GC-MS方法顶空装置,顶空连接管线 电池,氮气瓶,August 20,5,file_name,HSS GC-MS方法顶空管线,黄色端标记“This end to HAPSITE”，此端连接HAPSITE,白色端标记“This end to accessory”，此端连接顶空装置,连接管接口,电源接口,外接气体接口,August 20,6,file_name,在顶空装置的加热炉内，有四个槽，在平日不使用时，请将取样针放置在一个预先准备好的空小瓶中固定。一是为了防止取样针在运输过程

3、中折断；二是为了防止取样针长时间暴露在空气中受到污染。,HSS GC-MS方法OVEN,August 20,7,file_name,HSS GC-MS方法方法的运行,August 20,7,file_name,1. 顶空与Hapsite的连接 1.1 用Y线分别给HSS和Hapsite接上电源； 1.2 打开它的前面板，找到Power键，按一下即打开电源； 1.3 放入一瓶氮气； 1.4 用连接线把HSS和Hapsite连接。,Y线,电源线,顶空和Hapsite的连接线,氮气,电源开关,August 20,8,file_name,HSS GC-MS方法样品准备,顶空样品瓶容积是40ml，我们在

4、里面装入20ml的样品； 在瓶盖上加上黑色垫圈，固定针孔位置； 把顶空小瓶放入顶空腔体内，盖上顶空黄色顶盖。,加上黑色垫圈,未加上黑色垫圈,August 20,9,file_name,HSS GC-MS方法方法的运行,August 20,9,file_name,2. 通过Smart IQ软件运行 2.1 桌面上双击 打开Smart IQ软件； 2.2 把样品放入顶空oven，预热一定时间（10min），根据需要可以优化时间； 2.3 双击“Run Method”，选择GC-MS。,August 20,10,file_name,2.4 双击Headspace； 2.5 选择一个对应的方法运行；,

5、HSS GC-MS方法方法运行,August 20,11,file_name,2.6 等各个模块升温结束后，把进样针移至样品瓶，按RUN运行方法即可（确保样品已经预热10min）； 2.7 方法运行结束后，会提示：把针放入净化小瓶，这时，把进样针移到1号位空瓶，按SEL，方法结束。,HSS GC-MS方法方法运行,August 20,12,file_name,HSS GC-MS方法方法的运行,August 20,12,file_name,3. 通过控制面板运行 3.1 把样品放入顶空oven里，预热一定时间（10min）； 3.2 选择“运行方法”，按SEL键； 3.3 选择“GC-MS”，按

6、SEL键；,August 20,13,file_name,HSS GC-MS方法方法运行,3.4 选择“Headspace”按SEL键； 3.5 选择对应的方法，按SEL键；,August 20,14,file_name,3.6 等各个模块升温结束后，把进样针移入样品瓶，按RUN运行方法（确保已预热10min）； 3.7 方法运行结束后，会提示：把针放入净化小瓶，这时，把进样针移到1号位空瓶，按SEL，2min后方法结束,HSS GC-MS方法方法运行,August 20,15,file_name,1.双击桌面上Smart IQ软件的快捷方式就可以打开该软件； 2.按照刚才所说的Smart I

7、Q软件的联机的方法，把Smart IQ软件和 Hapsite主机连接，就可以对主机进行控制。,HSS GC-MS方法数据分析,August 20,16,file_name,3. Date Review。该选项的功能是浏览数据，双击它可以调出以前的数据文件进行分析，如右图；可以根据文件保存的位置，分别选择PC或者Hapsite，从电脑或者Hapsite主机里调出以前的数据文件。,HSS GC-MS方法数据分析,双击“GC-MS” 再新对话框中双击：Headspace，就可以找到对应的顶空文件,August 20,17,file_name,3.1 定性。单击色谱图，出现其对应的质谱图，勾选右边Se

8、arch NIST进行定性，可以得到定性结果以及匹配度。,HSS GC-MS方法数据分析,August 20,18,file_name,3.1 定性（续）。如果希望看到定性后的物质的更详细信息，选中质谱图，右键/NIST/Grab Spectrum for NIST。,HSS GC-MS方法数据分析,August 20,19,file_name,3.1 定性（续）。勾选“Switch to NIST”，点击ok，进入NIST库进行检索，得到物质的分子式，结构式，分子量，碎片离子等信息。,HSS GC-MS方法数据分析,August 20,20,file_name,August 20,21,file_name,August 20,21,file_name,3.2 定量 3.2.1 准确定量方法。由于顶空方法不会自动打入内标物，所以在进行顶空定量分析时要手动打入内标物四溴氟苯（10ppb）。标准曲线的做法参考第11章建立标