中国医科大学2020年7月考试《药物分析》考察可试题

1、中国医科大学2020年7月考试药物分析可考察问题第一题阿司匹林含量的测定通常采用什么样的方法呢？各自的优点和缺点是什么正确答案1 .直接酸碱滴定法：优点简便、快速的缺点是酯键的水解干扰(搅拌、快速滴定)、酸性杂质干扰(如水杨酸、醋酸)，水杨酸含量过高，不能用于制剂分析，只能用于通过水杨酸检验的原料药的含量测定2 .水解后残留佗滴定法：消除酯键水解干扰的优点是酸性杂质干扰3 .两步滴定法：有利于去除酯键水解的干扰和酸性杂质或添加酸性稳定剂的干扰。 适用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片。4、HPLC法：优点是有分离杂质的能力，缺点是阿司匹林峰和水杨酸峰的分离度满足要求。 适用于阿司匹林肠溶胶囊、起泡片

2、、栓剂等。第二题试制了亚硝酸钠滴定法的主要条件。正确答案：亚硝酸钠在盐酸存在下与具有芳基伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮化盐。 滴定条件1 .过盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成的酸性过高会阻碍芳香族伯氨基的游离。2 .室温(030)条件：温度过高使亚硝酸丧失，医学教育网的收集整理过低，反应速度过慢3 .滴定时加入kbr作为催化剂。4 .滴定方式：开始时将滴定管前端插入液面下，搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。 接近终点时，滴定管抬起液面，淋浴，慢慢滴定。5、终点指示法：永停滴定法第三题三点校准紫外分光光度法测定维生素a含量的依据(原理)是什么？正确答案1

3、.物质对光的吸收具有加法性，2 .杂质的无关吸收在310340m的范围内大致呈一直线，随着波长的增大，吸收度降低第四题，简述注射液中抗氧化剂的干预与排除正确答案注射液常用的抗氧化剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素c等。 这些物质都具有强还原性，用氧化还原滴定法测定药物含量会产生干扰，可以用以下方法排除1 .加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作为掩蔽剂，可以消除对亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠测定的干扰。2 .加入酸，加热使抗氧化剂分解：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠被强酸分解，产生二氧化硫气体，通过加热可以全部逃逸除去。3 .加入弱氧化剂氧化：该方法加入弱氧化剂氧化亚硫酸盐或

4、亚硫酸氢盐，不氧化被测药物，不消耗滴定溶液，从而排除干扰。 常用的弱化剂为过氧化氢和硝酸，反应式如下4 .利用主药和抗氧化剂紫外吸收光谱的差异进行测定：以维生素c为抗氧化剂时，对主药的测定有干扰，可以在不同波长下选择适当的波长进行测定。邓于浩=:第五题，在测量血样之前，为什么要对样品进行预处理，预处理方法是什么？ 各预处理方法的特征如何？正确答案去除蛋白质可以释放蛋白质结合型药物，测定药物的总浓度可以减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的木屐，同时保护机器的性能，延长使用期限主要采用常压湿式消化和微波消解法微波分解通过分子极化和离子传导两种效应直接加热物质，使固体样品表层迅速破裂，产生新的表面和溶剂作用，几分钟内完全分解样品第三十六题第六题在药品质量标准的研究和制定过程中，鉴别试验主要采用什么方法？正确答案1 .化学方法：制备衍生物测定熔点的显色反应沉淀反应； 其他化学反应2、分光光度法：紫外分光光度法； 红外分光光度法3 .色谱：薄层色谱和纸层色谱； 高效液相色谱法； 气相色谱法4 .生物学方法等第41题，在朗伯维尔定律中，吸光系数有#和#两种表现正确答案吸光系数的百分比摩尔吸光系数邓于浩=:第42题，从生物样品中去除蛋白质的方法是#正确答案加中性盐加强酸加入重金属离子加入与水相混合的有机溶剂加入蛋白水解酶第43题，用高锰酸钾对不饱和巴比妥类进行鉴别在#溶液中进行。