GB-T4698.7-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量

中华人民共和国国家标准

海绵钦、钦及钦合金化学分析方法

蒸馏分离一奈斯勒试剂分光光度法测定氮t

GB/T4698.7一1996

代替GB3829GB4698

Spongetitanium,titaniumandtitanium

alloys-Determinationofnitrogencontent-Dislillation-

Nesslerreagentspeclrophotometricmethod

1主翻内容与适用范围

本标准规定了海绵铁、钦及钦合金中氮含量的测定方法。

本标准适用于海绵钦、钦及铁合金中氮含量的测定。测定范围:0.008%0.10%,

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

CUB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB772g冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则

3方法原理

试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式熬馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分

光光度计波长420nm处测量其吸光度

试荆

4.1氢氟酸(p1.15g/mD，优级纯。

4.2过氧化氢(Pi.10g/mD

4.3翩酸饱和溶液，优级纯。

4.4硫酸[c(H2SO,)=0.01mol/L]，优级纯.

4.5氢暇化钠溶液(500g/L)称取500g氢氧化钠(优级纯)置于1000mi烧杯中，加入800ml水溶

解。加入。.5g锌较，加热煮沸10min,冷却，以水稀释至1000.1,混匀。贮存于塑料瓶中

4.6奈斯勒试剂:移取150g氢氧化钾(优级纯)置于1000m1烧杯中，加入700ml水溶解，冷却。将

40g碘化钾置于250ml烧杯中，加200ml水、50g碘化汞，搅拌溶解。将两种溶液合并于1000ml容量

瓶中.以水稀释至刻度，棍匀，贮存于棕色瓶中。静置，使沉淀物沉降，使用上层橙清溶液.

4.7氮标准贮存溶液:称取3.8190g经1050C烘干1h并冷却至室温的氯化按以水溶解，移入

1000.1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氮。

4.8氮标准溶液:移取50.0ml氮标准贮存溶液(4.7)于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此

溶液1.1含100pg氮。

国家技术监督局1996一11一04批准

1997一04-01实施

cB/T4698.6一1996

了分析结果的计算与表述

按下式计算硼的百分含量:

B(%)=

式中:札—自工作曲线上查得的硼量,PH;

V}—试液的总体积，ml,

V,—分取试液的体积,ml;

，。—试料的质量,9e

明1·VoX10-0

优。·V，

又100

允许袭

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2

网含量

允许差

0.002^0.005‘0-001

>0.005-0.0200.002

>0.020-0.0500.005

>0.050-0.10

0.01

附加说明:

本标准由中国有色金属工业总公司提出

本标准由西北有色金属研究院负责起草。

本标准由西北有色金属研究院起草。

本标准主要起草人安宝兰、何玉琴

ce/r4698.7一1996

电源加热，使水蒸气通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度，蒸馏15^20min,容量瓶中溶液体积应为80^-90ml

降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30、后停止蒸馏，以水冲洗冷凝管末端取下容量瓶，冷却

至室温。

6.3.4海绵钦馏出液以水稀释至刻度，混匀。按表2分取试液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至约

SOml

表2

氮含量，%}分取试液fd,ml

0.008-0.020

>0.>0

020-0.050

050-0.10

6.3.5向试液容量瓶(6.3.3或6.3.4)中加入4.00ml奈斯勒试剂(4.6)，以水稀释至刻度，混匀放毅

15min.

6.3.6将部分试液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420n。处测量其吸光度

63了减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量。

6.4工作曲线的绘制

6.4.1移取。,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00m1氮标准溶液(4.8)置于一组100m1容量瓶中，分

别加入约80.1水、4ml奈斯勒试剂((4.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置15min,以下按6.3.6条进行

6.4.2减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

了分析结果的计算与表述

按公式(1)计算海绵钦中氮的百分含量

N(%)二

阴"V,火10-`

附‘，·V

火100

按公式<2)计算钦及钦合金中氮的百分含量

N(%)二

式中:叭—从工作曲线上查得的氮量,pg{

v一一分取试液体积，mh

邓1入10

刀Zn

义100⋯.。.‘⋯‘.·.·.⋯⋯(2)

Vo—试液总体积，ml;

附—试料的质量，9

允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差

表3

氮含徽

允解乍差

海绵钦钦及钦合金

0.008-0.020

0.0080.0U1

>Q.020-0.040

0.01"0005

>0.040^-0.10

0.025D.006

ca/T4698.7一1996

仪器

定氮蒸馏装置如图

定氮蒸馏装置示意图

水蒸气发生器,2一漏斗13-蒸馏瓶4冷凝管;5一100ml's-容量瓶

5.2分光光度计.

6分析步骤

6.1试料

6.1.1海绵钦称取2.000g试样，精确至。.0001g

6.1.2钦及钦合金按表1称取试徉，精确至。.0001g,

表1

氮含量，%试料量，9

0.008--0.0151.000

>0.015^0.030

0.5000

>0.030^-0.0500.3000

>0.060^-0.10

0.1500

6.2空白试验

随同试料做空白试验

6.3测定

6.3.1将试料(6.1)k于100ml聚乙烯烧杯中，加入约15m1水，滴加氢氟酸(4.1)至激烈反应停止.

再分次补加4ml氢氟酸(4.1)(每次加1ml)使试料完全溶解。如仍发现有不溶物，可滴加3-5滴过氧

化氢(4.2)使其溶解完全。加入10ml硼酸饱和溶液(4.3)0

6.3.2将定氮蒸馏装置加热