GB-T5121.20-1996 铜及铜合金化学分析方法 锆量的测定

中华人民共和国国家标准

铜及铜合金化学分析方法错量的测定

cs!'f5121-20--1996

Copperandcopperalloys-lleterminationofzirconiumcontent

范围

本标准规定J”铜及铜合金中铭含14r的测定方法

Aa标准适用1铜及铜合金卜Vo'含址的测定〔〕测定范fl?l:〔、.10%一。，70

2引用标准

}:列标准所包含的条文，通过在本标准，}“引用而构成为本标准的条文。本标准出版时听小版本均

为有效所有标准都会被修习使用木标准的各力一应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GBl.4-83标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729--87冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法提要

试料以盐酸、过氧化氢溶解，用高诫酸调整酸度.以二甲酚橙为显色剂，试料溶液加入haYl'1掩蔽

错的溶液为参比，于分光光度i于波长X40nm处测址其吸光度C

4试剂

4门1'6酸(p1.19g/ML)

4.2高A0[c(HC100=5.0mol/I〕移取273nil-roj'AR(pl.64g/mL)，以水稀释至3u0mL.7le=)

4.3过氧化氢(30%)0

4.4乙几胺四乙酸屯钠(('.HN,-O,Na·2H_0)溶液(10g/I);称取10g乙-.1N四乙酸钠(CH

N()Na;·2Hz0).溶1-400ml-温水中，冷至室温，以水稀释至1000m1_,混匀

4.5二甲酚橙溶液(1g/I)，贮存于棕色瓶中

4.6错标准贮存溶液:称取0.100。9纯错肯于铂III中.加入10ml硫酸(('1.34gin、工).1!III-气11lYW

(p1.15g/ml).加热至完全溶解，溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却后.沿着皿壁吹洗少墩水.济液

摇匀.并近新蒸发至开始胃少量的三氧化硫烟冷至室温.缓缓吹洗约25rii1，水.棍匀冷至室温‘移n

100ml塑料容峨瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1m1含1mg错

4.7标准溶液:移取10.。。ml错标准贮存溶液于500ml容量瓶中加人30ml-盐酸

中1,19g/m工).以水稀释至刻度，棍匀此溶液1ml含20lrg

5仪器

分光光度计

国家技术监督局1996门1一04批准1997一04一01实施

Ca/T5121.20一1996

6分析步骤

6门试料

按表1称取试样，精确至。.0001。。

表1

铭含量,厂

一

试料，9

{

，分取试液体积，ml

010~0.3巧0.3005.川)

习).35-0.55

0.300a00

>0.55-0.70

0.200

es

30。一

一

独立地进行两次测定，取其平均值

6，2空白试验

随同试料做空白试验。

6.3测定

6.3.，将试料置干100ml烧杯中，加入10mL盐酸，盖F表皿，在室温F，分多次滴加5-10mL过A

化氢(每次约4-5滴)，试料溶解完全后移至电炉卜缓缓加热蒸发至溶液体积约5川，用水吹洗表皿

及杯壁使溶液体积约25mL，加入3mL盐酸，煮沸2-3min,冷至室温.移入100mL容量瓶中，以水稀

释至刻度(如有少量沉淀物用干滤纸过滤)。

6.3.2按表1移取试液两份于50mL容量瓶中，于其中一份加入5mL乙二胺四乙酸二钠((C,,H

N,O,Nai"2H20)溶液，然后均加入5ml高氯酸，混匀。加八2.5m{一屯甲酚橙溶液，混匀，以水稀释至

刻度，混匀，放置30min

6.33以一份加入乙二胺四乙酸二钠(C,,HN,O,Nai"2H,O)的溶液作参比，用1cm吸收皿，干分光

光度计波长540nm处测量其吸光度。

6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的错量

6.4工作曲线的绘制

移取。。.50,1.00,1.50.2.00,2.50,3.00mL错标准溶液于一组50mL容量瓶中，加入5ml的高

氯酸，混匀加入2.5nil二甲酚橙溶液，混匀。放置30min。用lcm吸收皿，以试剂空白为参比.少分

光光度计波长540nm处测量其吸光度。以错量为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作曲线

7分析结果的表述

按式(1)计算钻的百分含量

Z,(a/,)

m;"V,X10-s

m·V

只100

式中:m,—从工作曲线上查得的错量,vg;

V,—试液总休积，mL;

V,一一分取试液体积,mL;

mo-试料的质量,go

听得结果表示至两位小数。

B允许差

实验室问分析结果的差值应不大干表2所列允许差

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