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文档简介

1、我们的设计性实验,分析化学,2010制药工程1班 组员: 纪泽江 梁凯欣 许洁莹 徐碧 颜倩怡 王之冉 邓文婷 邵明明 陈鉴云 梁德强,HCl- H3BO3混合液中 各组分含量的测定,实验目的,1、学会通过查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题预先自行设计方案 2、巩固标准溶液的配制和标定方法 3、掌握HCl-H3BO3混合酸中各组分含量的测定,实验原理,在混合酸的试液中先加入甲基橙指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色。此时试液中所含HCl完全被中和。(忽略H3BO3的微略损失)反应如下:HCl+NaOH=NaCl+ H2O(设此时消耗NaOH标准溶液的体积为V1) 在加入酚酞指示

2、剂以及甘露醇,继续用NaOH标准溶液滴定至粉红色。(设此时消耗NaOH标准溶液的体积为V2)反应如下:,H+OH-=H2O,根据V1和V2可以求出混合酸各组分含量(以质量浓度/gL-1表示),设试液体积为V(mL)。可由下式计算:,实验试剂,NaOH(S) 浓HCl(=1.118g/ml) 无水硼酸 酚酞2g/L乙醇溶液 甲基橙1g/L水溶液 甘露醇 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),配制0.10mol/L NaOH溶液和HCl溶液、H3BO3溶液 以及0.05mol/L混合酸各500mL,NaOH溶液浓度的标定,混合酸的 分析,实验步骤,1、配制0.10mol/LNaOH溶液和0.05mo

3、l/L混(0.10mol/LHCl溶液和0.10mol/LH3BO 液各500mL),称取2.0g NaOH (s),加纯水50ml溶解后再 加水转入 500ml试剂瓶中,称取3.1g H3BO3(s),加纯水50ml,使全部溶解后,转入 500mL试剂瓶中再加水稀释至 500mL左右,取市售浓HCl 4.2-4.5mL,倒入500mL试剂瓶中, 加水稀释至500mL左右,各取250mLHCl和H3BO3溶液置试剂瓶中。 混合后贴上标签。,2、0.1mol/LNaOH溶液浓度的标定,称取邻苯二甲酸氢钾 于250ml锥形瓶中加 20-30mL水, 温热使之溶解,加1、2 滴酚酞,用0.10mol

4、/LNaOH 溶液滴定至溶液呈 微红色,半分不 褪色,即终点,平行标定三份,计算 NaOH标准溶液浓度,0.1mol/LNaOH标准 溶液的 标定,滴定终点呈 粉红色,3、0.05mol/L混合酸的分析,移取20.00mL混合 酸试液于250mL锥 形瓶中,加1滴甲基橙,用 NaOH标准溶液滴定 液由橙色恰变成为黄色,为 第一终点,记下NaOH 标准溶液 体积V1,第一滴定终点,呈黄色,继续用NaOH标准溶 滴定至溶液变为微红色, 为第二终点,记下第二次用 去NaOH标准 溶液体积 V2.,平行测定三次,然后分 别计算各含量,再加入2-3 滴酚酞,第二滴定终点,呈微红色,四、数据记录与处理,实

5、验后的计算当中,1、0.1mol/LNaOH标准溶液的标定,2、0.05mol/L混合酸各含量的测定,注意事项,(1)KHC8H4O4比较难溶,需要用温水来溶解 (2)硼酸比较容易水解,即使它溶解速度慢,也不要加热或用温水溶解 (3)溶液要现配现用,特别是NaOH溶液和混合酸,久置容易变质。,误差分析,本实验的误差主要来源于以下两点 1、若实验时间比较长的话,NaOH溶液和混合酸的质量不能保证 2、滴定终点的掌握不一,思考题,1、为什么需要混合酸分析中需要加入甘露醇?,因为H3BO3的酸性太弱(Ka=5.310-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。H3BO3虽然不能用强碱溶液直接滴定,但

6、它可与某些多羟基化合物(乙二醇、丙三醇、甘露醇)反应,生成络合酸,产物的Ka 10-6,从而强化了H3BO3的酸性。,2、为什么以n(H3BO3):n(2C6H14O6)=1:4的物质的量比来量取甘露醇 ?,右图是0.1mol/LH3BO3随甘露醇的加入其pH变化值。有图我们可知,当甘露醇用量为理论值的4倍,或 n(H3BO3):n(2C6H14O6)=1:4 时,可认为硼酸以定量转化为络合酸,此时硼酸的浓度即为生成络合酸的浓度,参考文献,主要参考书1.基础化学实验 蔡炳新主编 科学出版社 2001年8月 2.基础化学实验教程 古凤才主编 科学出版社 2000年5 月 3.无机及分析化学实验(第二版,武汉大学主编) 武汉大学出版社 2001年5

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