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文档简介
1、化学分析实验基础知识,第一节化学分析实验的目的和基本要求。分析化学理论和分析化学实验是大学化学专业及相关专业的重要基础课。1、加深对分析化学基础理论和基础知识的理解;2 .正确、熟练掌握化学分析的实验技能和基本操作;提高观察、分析和解决问题的能力;(通过自行设计的实验,培养学生的分析和归纳能力、创新精神和独立工作能力。(4)培养良好的实验习惯、实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和不屈不挠的科学素质。(严格的工作作风和实事求是的科学态度)5树立“量”的概念,运用分析化学的误差理论和理论知识,找出实验中影响分析结果的关键环节,统筹安排实验,学会合理选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,保证
2、实验结果的可靠性。1.化学分析实验1的目的。实验前:(1)课前认真准备。理解实验原理,熟悉实验步骤和注意事项,并意识到它们。(2)制定实验大纲。在预习的基础上,写出部分实验报告,列出表格,核对相关数据,以便及时准确地记录和处理数据。2.实验过程中:(1)严格规范操作,仔细观察实验现象,并及时记录。(2)勤于思考。学会用理论知识解释实验现象,在实验中研究问题。(3)实验桌干净整洁。根据“越多的用户在附近,越少的用户在远处;矮的人近,高的人远;前后左右,兼顾几个方面”的实验桌布局原则。(4)所有实验现象和测量数据必须记录在实验记录本上,不得涂改。3实验结束后:(1)清洁实验桌。(2)及时填写实验报
3、告。根据实验记录,组织、分析、总结、计算和报告实验结果和结果分析。实验原理、表格、计算公式等。在准备实验时需要做好准备。二。化学分析实验要求,第二节。基本的实验室知识,一、玻璃器皿的清洗(一)清洗方法。常用仪器的清洗,如烧杯、量筒、离心管等。用刷子蘸合成洗涤剂,用自来水冲洗,并用蒸馏水冲洗三次。具有精确刻度的玻璃测量仪器:例如,滴定管、移液管、移液管和容量瓶不应用刷子清洗,但可以用合成洗涤剂浸泡,如有必要,用洗涤剂浸泡一段时间,然后用自来水清洗。如果这种方法不起作用,用铬酸洗液清洗。2.普通洗涤剂1铬酸洗液:将20gK2Cr2O7溶于20毫升热水中,缓慢加入200毫升浓H2SO4。适用于洗涤无
4、机物、油污和一些有机物。合成洗涤剂:洗衣粉、洗涤剂等。适用于清洗油污和一些有机物。3.碱性高锰酸钾:将4克高锰酸钾溶于少量水中,缓慢加入100毫升100克氢氧化钠。适用于清洗油污和一些有机物。2.普通洗涤剂4草酸和盐酸羟胺洗涤液:将10g草酸或1g盐酸羟胺溶解于100mL1:1HCl中。适用于清洗氧化性物质。例如用MnO4、MnO、Fe3等染色的容器。5盐酸-乙醇溶液:盐酸和乙醇按比例混合。适用于清洗被有色物质污染的试管、容量瓶和移液管。6有机溶剂洗涤液:丙酮、乙醚、苯等。直接服用或制成氢氧化钠饱和乙醇溶液使用。用于清洗聚合物、油脂和其他有机物。分析用水纯水是分析化学实验中最常用的纯溶剂和洗涤
5、剂。根据不同的分析任务和要求,对水的纯度要求也不同。一般来说,蒸馏水或去离子水可用于分析,而超纯物质的分析,高纯度表1 1-1实验室用水的等级和(1)纯水的制备,1蒸馏法这种方法可以除去水中的非挥发性杂质,但不能除去水溶性气体。自来水在蒸馏器中加热蒸发,水蒸气冷凝得到蒸馏水。蒸馏器材料有铜、玻璃、应时等。应时蒸馏器制备的蒸馏水杂质含量最低。离子交换法这种方法不能除去水中的非离子杂质,因为水中含有微量的有机物。离子交换树脂分离水中杂质离子。产出的水被称为去离子水。该方法水量大、成本低、去离子能力强,但不能去除水中的非离子杂质。设备和操作都很复杂。目前,离子交换树脂混床主要用于制备纯水。3电渗析这
6、种方法不能除去非离子杂质,其去离子能力不如离子交换法。电渗析是在离子交换技术基础上发展起来的一种方法。在直流电场的作用下,离子型杂质通过阴阳离子交换膜选择性地渗透到溶液中而被去除。三级水是最常用的纯水,可通过上述三种方法制备。除了一般的化学分析实验,它还可以用来制备二次水和一次水。二次水可通过多次蒸馏或去离子交换制备,主要用于仪器分析实验或无机痕量分析。一次水可以通过用应时蒸馏器蒸馏二次水或用阴离子和阳离子的混合床处理二次水,然后用0.2m微孔膜过滤得到。主要用于超痕量分析,如高效液相色谱的水分析。一次水应储存在聚乙烯塑料瓶中。使用前准备好。(2)纯水的检验纯水有两种检验方法:物理法(测量水的
7、电导率)和化学法。1电导率水的电导率越小,水中含有的杂质离子越少,水的纯度越高。测量一次水和二次水时,电导池常数为0.010.1,进行在线测量。测量三次水时,电导池常数为0.11。用烧杯取400毫升水样,立即测量。用酸度计测量,纯水的酸碱度通常约为6。3Cu2、Pb2、Zn2、Fe3、Ca2、Mg2等金属离子,取25mL水放入小烧杯中,加入1滴2gL-1铬黑t和5mL氨缓冲溶液,ph=10,若为蓝色,表示上述离子含量少,水合格;如果是红色的,就意味着水不合格。4氯化物在试管中取20毫升水,用1滴4摩尔-1硝酸酸化,加入12滴0.1摩尔-1硝酸。如果出现白牛奶,水是不合格的。5硅酸盐在小烧杯中取
8、25mL水,加入5ml 4mol-1硝酸和5mL50gL-1钼酸铵,室温放置5min。加入5mL50gL-1 Na2SO3,观察其是否呈蓝色。如果它显示为蓝色,则表示不合格。化学试剂的分类和通用试剂的规格有很多种化学试剂有不同的分类标准。通用试剂、标准试剂、高纯试剂和专用试剂。一般试剂实验室最常用的试剂按杂质含量分为一级、二级、三级(四级比较少见)和生化试剂。表1-1-2通用试剂、标准试剂的规格和适用范围用于测量其他待测物质的化学量,在中国通常称为参考试剂。标准试剂的特点:主体含量高,准确可靠。中国规定能力分析的第一个基准和工作基准的主要内容分别为100%0.02%和100%0.05%。高纯度试剂
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