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文档简介
1、一种新型室温固化耐高温陶瓷胶粘剂的制备与性能,一种新型室温固化耐高温陶瓷胶粘剂的制备与性能,材料科学与工程:A接受,2010年11月29日,主讲人:导师:日期:背景介绍,2。实验部分,3。结果与讨论,主要内容,4。结论,为什么我们要连接陶瓷?陶瓷车刀:刀杆和刀体的连接,背景介绍,陶瓷连接方法,铆接:用铆钉连接零件的方法。背景介绍,螺纹连接,过渡液相烧结扩散结合微波加热连接,缺点:要么粘接接头不能承受高温;或者过程很复杂。粘接的优点:背景介绍:胶粘剂的柔韧性可以克服两种被粘接物体之间热膨胀系数不同所带来的不利因素。避免冲压等造成的应力集中。并且粘合层的应力分布更加均匀。粘合:粘合剂粘合法,陶瓷粘
2、合法,材料,商用地砖(18 mm,18 mm,5 mm,Al2O3),原料树脂:双酚a二缩水甘油醚环氧树脂(EP),有机硅树脂(SR)交联剂:-GPS(金属表面硅烷偶联剂,KH560)催化剂:DBTDL(二月桂酸二丁基锡)溶剂:DMB(二甲苯)固化剂:LMPA650(低分子量酰胺),TEA(三乙胺),T31(酚醛改性聚酰胺)填料:铝粉(325目),低熔点软化点600-900互穿网络聚合物和陶瓷接头的制备,环氧树脂二甲苯(质量比为1,333,601),加入有机硅树脂、偶联剂和二月桂酸二丁基锡,在连续搅拌下在三口烧瓶中反应,互穿网络聚合物,冷却至室温,用真空泵脱气,互穿网络聚合物原料与玻璃粉、碳化
3、硼和铝粉混合,加入固化剂和目标粘合剂,在室温下均匀涂布,分析测试,实验部分,分析测试,实验部分,用红外光谱仪对SR、EP进行表征用热重法分析了互穿聚合物网络的热稳定性。用差示扫描量热法测定互穿聚合物网络的玻璃化转变温度。用自制的装置测量了陶瓷街的抗压和抗剪强度。图1。互穿网络聚合物的粘接强度测试图、热稳定性等性能。图2。有机硅树脂、环氧树脂和互穿网络聚合物(a、b和c分别为有机硅树脂、环氧树脂、未固化的互穿网络聚合物和用LMPA50固化的互穿网络聚合物)的红外光谱,c中913cm-1处的峰表明互穿网络聚合物中存在环氧基团,因此环氧基团可以与随后加入的固化剂反应;D中913cm-1处峰的消失表明
4、IPN的环氧基团被LMPA650固化剂有效固化,3300cm-1处峰的出现表明形成了新的基团、SR、EP、未固化的IPN、固化的IPN、通过红外分析确认固化效果!结果与讨论,互穿聚合物网络的热稳定性等性能,结果与讨论,我们可以得到四个样品的玻璃化转变温度分别为42.54,46.13,65.44和65.54,其中有机硅树脂的玻璃化转变温度最低。三种互穿聚合物网络的玻璃化转变温度都在硅树脂和环氧树脂的玻璃化转变温度之间,这表明存在一种不同于苯乙烯-环氧树脂的新相,即苯乙烯-环氧树脂互穿聚合物网络。图3。差示扫描量热曲线为3。SR、EP和三种互穿聚合物网络,反应产生了预期的均匀互穿聚合物网络!互穿网
5、络聚合物的热稳定性和其他性能。有机硅树脂、环氧树脂和互穿网络聚合物的玻璃化转变温度,结果与讨论,FOX方程:计算混合物的理论玻璃化转变温度,对于表中的四个样品,玻璃化转变温度随着玻璃化转变温度的降低而增加。实验值与理论值基本一致!互穿聚合物网络的热稳定性和其他性能(IPN)。结果与讨论:用失重10%时的温度来衡量样品的热稳定性:IC1和IC2明显优于IC3。在349533的温度范围之外,我的质量图4。TG曲线为4。用LMPA650、T31和TEA固化。在三种固化剂中,LMPA650的耐高温性能最好。陶瓷粘接接头的抗压和抗剪强度,四因素三水平的正交试验L9(34 ),而c代表第一列和第一水平的试
6、验结果之和;c代表第一栏和第二栏实验结果的总和。表2 .根据L9(34)正交表,进行了陶瓷结合面的强度试验,经过讨论得出了最佳配比。设计正交表,探讨各种因素对胶粘剂性能的影响!图5。不同因素对陶瓷粘接接头粘接强度的影响。随着水灰比的减小,胶粘剂的压剪强度降低。当KH650含量为2%时,抗压抗剪强度最高。当其含量增加或减少时,压剪强度降低。当无机填料的比例为al : gp : b4c=3.233304:3时,胶粘剂的压剪强度达到最大。当B4C含量为0时,抗压抗剪强度最小。当无机填料/IPN质量比为6:4时,胶粘剂的压剪强度达到最大。结果和讨论,四个因素相对于陶瓷结合接头的压剪强度、压剪强度绘制,
7、图6。TG曲线为6。SR,IC4,S2和治愈EP。其中IC4是由LMPA650固化的IPN1的产物,S2是表2中的第二种粘合剂,环氧树脂也由LMPA650固化。SR、IC4、固化EP、S2、IC4和固化EP的比较:为了使IC4实现与固化EP相同的重量损失,需要更高的温度。这反映了互穿聚合物网络的优越性能。S2失重曲线表现出质量变化过程的两个阶段:当S2质量低于566.6时,质量随温度的升高而降低;然而,在这个温度之后,质量随着温度的增加而增加。结果和讨论表明,S2具有最好的耐高温性能!用最好的固化剂固化各种树脂,这与以前的实验数据一致!图7。陶瓷粘接接头在不同温度下的粘接强度测试表明,800后
8、粘接强度呈上升趋势。室温下的压剪强度达到6.67兆帕,非常好。随着温度的升高,胶粘剂的压剪强度不断降低,在600时达到最低值,约为2.01兆帕;800后,压剪强度随着温度的升高而增加,在1000时达到9.94兆帕。结果和讨论,粘合剂粘合机理,粘合剂粘合机理,图8。胶粘剂在不同温度下的x光衍射图:A为800,B为1000。结果与讨论:铅来自玻璃粉,H3BO3是由粘合剂加热过程中释放的气体与B4C反应形成的,其过程可能如下:与图A相比,该图显示了更多的相,如Al2O3和2Al2O3-B2O3。所涉及的反应可能如下:(1)从化学反应的角度解释;(2)制备的胶粘剂的性能:在1000以上的室温下可以固化,即使在有氧环境下仍具有较高的粘接能力,并具有良好的热稳定性。2.红外分析表明,环氧树脂和有机硅树脂之间的化学交联键赋予了胶粘剂良好的耐温性。差示扫描量热分析表明,合成的互穿网络聚合物具有单一的玻璃化转变温度,这意味着合成的互穿网络聚合物是均相聚合物。LMPA650作为固化剂可以使胶粘剂具有最好
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