关 键 词：

国际标准 DZT0064 11 1993 地下 水质 检验 方法 分离 氢化物 原子 荧光 测定 标准

资源描述：

[国际标准]DZT0064.11-1993地下水质检验方法气液分离氢化物原子荧光法测定砷标准,国际标准,DZT0064,11,1993,地下,水质,检验,方法,分离,氢化物,原子,荧光,测定,标准

内容简介：

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地 下 水 质 检 验 方 法气液分离氢化物原子荧光法测定砷D z / T 0 0 6 4 . 1 1 一 9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了氢化原子荧光法测定总砷的方法。 本标准适用于地下水中总砷的测定。 最低检测量为0 . 0 5 p g , 若取 4 0 m L水样， 本法最低检测浓度为0 . 0 0 1 . 3 mg / L , 测定上限为0 . 5 mg / L ,方法提要 砷易于生成不稳定的共价键氢化物。 在酸性溶液中， 以强还原剂硼氢化钠( 钾) 与砷反应生成气态氢化物， 由载气( 氢或氮) 导入石英管加热沪， 用氢氢火焰燃烧后产生自由原子云。 用激发光源( 砷无极放电灯) 照射自由原子云， 部分受激原子通过辐射去活化作用， 发出原子荧光。用日盲管接受并转为电信号，用记录器测得荧光强度。砷浓度与荧光强度呈线性关系。仪器3 . 1 原子荧光计。3 . 2 可调定量加液器。3 . 3 台式记录器。I4 砷无极放电灯。3 . 5 仪器参数3 . 5 . 1 无极放电灯微波功率为 4 5 W， 反射功率为3 W,3 . 5 . 2 冠气压 强为8 8 . 2 7 k P a ， 流量为1 . 5 2 X 1 0 - m / s ,3 . 5 . 3 日 盲管负高压为 2 4 0 V.3 . 5 . 4 石英炉原子化温度 8 5 0 0C。3 . 5 . 5 记录器量程置 2 mV档。3 . 5 . 6 记录器纸速2 m m / m i n ,4 试剂4 . 1 盐酸( H C L ) , p =1 . 1 9 g / m L ,4 . 2 硫服( 5 %) 一 抗坏血酸( 5 %) 混合溶液: 称取硫脉( N H C S N H , ) 5 g 、 抗坏血酸( C 6 H 6 0 6 ) 5 g 溶于1 0 0 mL蒸馏水中， 现用现配。4 . 3 0氢化钠溶液( 0 . 5 %) : 称取硼氢化钠( N a B H , ) 5 g 及氢氧化钠1 g 溶于1 O O O m L 蒸馏水中。4 . 4 载气， 钢瓶装压缩氢气或氮气。4 . 5 砷标准贮备 溶液: 称取已 经于1 0 5 干 燥 2 h 后并在 干燥器中 冷至室温的 三氧化二砷。1 3 2 O g 于1 0 0 mL烧杯中， 加入 4 %氢氧化钠溶液 l O m L溶解后， 加入盆酸溶液( 1 +1 ) l O mL ， 并定容于 1 O O O mL容量瓶中， 摇匀。 此溶液1 m L含1 0 0 k g 砷。中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1实施 3 0D Z / T 0 0 6 4 . 1 1 一 9 36 砷标准溶液: 将砷标 准贮备溶液( 4 . 5 ) 逐级稀释至1 m L含1 . O p g 砷。 分析步骤5 . 1 样品的预还原 取p H 2的酸化水样 4 0 m L于5 0 m L容量瓶中， 加入浓盐酸( 4 . 1 ) 及硫脉一 抗坏血酸混合溶液( 4 . 2 )各 5 m L， 摇匀。放置 5 - 1 O mi n ,5 . 2 样品分析 开启仪器， 调整好仪器参数( 3 - 5 ) 。开始测定前， 先取下氢化物发生器的磨口塞， 用少许蒸馏水吹洗内壁2 -3 次， 由排液阀抽走废液。关闭排液阀， 分取样品预还原溶液( 5 . 1 ) 5 mL于氢化物发生器中， 由可调定量加液器( 3 - 2 ) 以恒定的流速， 准确加入硼氢化钠溶液( 4 . 3 ) 1 0 . O m L。反应生成的砷化氢被载气( 氢气或氮气) 导入加热石英炉中， 由记录器( 3 - 3 ) 记录荧光信号的峰值。5 . 3 空白试验 移取 4 0 m L蒸馏水于5 O mL容量瓶中， 以下按 5 1 1 和 5 . 2 步骤进行。5 . 4 标准曲线的绘制 吸取砷标准溶液 ( 4 . 6 ) 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 . . . . . . 2 . O mL于一系列 5 0 m L容量瓶中， 加蒸馏水约3 0 m L， 以下按 5 . 1 和 5 . 2步骤进行。以浓度对荧光峰值绘制标准曲线。6 分析结果的计算依下式计算砷的质量浓度A s ( m g / L ， 一 于式中: 、 从标准曲线上查得的砷量, p g ; V 水样体积mL e精密度和准确度 同一实验室， 批间 6 次测定进行统计， 含量为。6 S m g / L砷相对标准偏差在 5 0 o 以下。水样加标准砷。 . 5 p g -2 . 5 p g 的回收率在 9 2 %1 0 6 %之间。DZ / T 006 4. 1 1一 93 附录A干 扰 及 其 消 除 ( 参考件)A 1 利用气液分离氢化物发生达到分离杂质和预富集 目的。 本法主要干扰来自易于生成氢化物共价键的元素如 S b , B i , S e , T e , S n等。以下元素允许量印g / 5 0 mL ) 分别为 K和 N a各 1 0 0 0 , C a 1 5 0 0 0 ,Mg 2 5 0 0 , Mn 和 A 1 各1 O O O , S b , B i , S e 和T e 各 1 0 0 , H g 5 0 , A g 1 0 0 , Au 5 o , P b , Z n , C u , C d , C r , Ni , C o和Mo各 5 ,A 2 盐酸、 硝酸、 硫酸及高氯酸， 其酸度达到 2 %以上到3 0 %， 砷的荧光强度变化趋向平缓。 但硫酸空白值高， 盐酸次之， 硝酸和高氯酸最低。 对低背景砷， 酸类要预先检查砷的空白值， 不合要求的应纯化处