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国际标准 DZT0064 23 1993 地下 水质 检验 方法 二氮杂菲 分光光度法 测定 标准

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[国际标准]DZT0064.23-1993地下水质检验方法二氮杂菲分光光度法测定铁标准,国际标准,DZT0064,23,1993,地下,水质,检验,方法,二氮杂菲,分光光度法,测定,标准

内容简介：

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准D z / T 0 0 6 4. 2 3 一 9 3 地下水质检验方法二氮杂菲分光光度法测定铁1 主题内容与适用范围 本标准规定了二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 本标准适用于地下水中: 铁含量的测定。 最低检测量为2 . O K g ,测定最佳浓度范围。 . 0 4 m g / L - 2 . O m g / L ,2 方法提要 在p H2 -9的溶液中， 亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物。 在p H5 -6 时， 颜色最深。 颜色强度在 O o h内保持稳定。 借此进行亚铁离子的光度法测定。 将三价铁离子还原为亚铁离子后， 测定总铁， 用差减法求得三价铁离子含量。仪器分光光度计4 试剂4 . 1 氨水溶液( 1 +Z ) ,4 . 2 缓冲 溶液( p H =6 )称取乙 酸钠( N a C , H , O , 3 H 2 0 ) 2 0 0 g 溶解于约2 O O m L蒸馏水中， 加入冰乙酸( p =1 . O 5 g / m L) 6 0 0 mL ， 再用蒸馏水稀至 1 O O O mL ,4 . 3 二氮杂菲溶液( 1 . 2 g / L ) : 称取二氮杂菲( C H8 N 2 H 2 0) 0 . 1 2 g溶解于l O O in L蒸馏水中( 可微热助溶) ， 贮于棕色瓶中( 最好用前配制) 。4 . 4 盐酸经胺( N H, O H HC 1 ) 溶液( 1 0 0 g / L ) ， 用时配制。4 . 5 亚铁标准贮备溶液: 称取硫酸亚铁按C ( N H 4 ) , F e ( S 0 4 ) 2 6 H , 0 ) 0 . 1 4 0 4 g 溶于 5 0 0 m L蒸馏水中，再加入硫酸( p =1 : 8 4 g / m L ) l O m L ， 移入 1 O O O m L 容量瓶中 定容。 此溶液1 m L 含0 . 0 2 m g 亚铁离子。4 . 6 亚铁标准溶液: 移取亚铁标准贮备溶液( 4 . 5 ) 1 0 . O O mL于 1 0 0 m L容量瓶中， 以蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL含 2 . O p g亚铁离子。5 分析步骤5 . ， 亚铁的分析 取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样 5 - 5 0 mL于 1 O O mL容量瓶中， 加入一小片刚果红试纸， 用氨水( 4 - 1 ) 中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。 加人缓冲溶液( 4 . 2 ) 1 O mL， 二氮杂菲溶液( 4 . 3 ) 2 m L， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。5 m i n后， 在分光光度计上波长 5 1 0 n m处， 用 l c m比色杯， 以试剂空白作参比， 测量吸光度。5 . 2 总铁的分析 取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样 5 5 0 m L于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人盐酸经胺溶液( 4 . a )中 华人民共和国地质矿产部， 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准.1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 6 8D z / T 0 0 6 4 . 2 3 一 9 31 m L， 以下按5 . 1 步骤进行测定。5 . 3 空白试验 取燕馏水代替试样， 按 5 . 1 步骤进行。5 . 4 标准曲线的绘制5 . 4 . 1 亚铁标准曲线的绘制: 准确移取亚铁标准( 4 . 5 及4 - 6 ) 0 , 2 . 0 A. 0 , 1 0 . 0 . . . . . . I 0 0 p g 于一系列1 0 0 m L 容量瓶中， 以 下步骤同5 . 1 。以 亚铁离子浓度对吸光度绘制标准曲 线。5 . 4 . 2 总铁标准曲线的绘制: 准确移取亚铁标准( 4 - 5 及4 . 6 ) 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 1 0 . 0 . . . . . . l 0 0 p g 于一系列l O O m L容量瓶中， 加入盐酸经胺溶液( 4 . 4 ) l m L， 以下步骤同5 . 1 。以亚铁离子浓度对吸光度， 分别绘制亚铁标准曲线或总铁标准曲线。6 分析结果的计算按下式分别计算亚铁离子或总铁的质量浓度F e ( m g / L ， 一 等式中: m从标准曲线上查得亚铁离子或总铁量. p g ; V -所取水样体积， mL ,了 精密度和准确度 同 一实验室对矿化度为7 0 m g / L 、 不含亚铁的 样品， 加人亚铁1 0 0 m g ， 批内1 。 次测定 统计， 相对标准偏差为。 . 2 5 %。 对矿化 度为2 . 4 g / L 、 亚 铁含 量为7 m g / L的水样 批内1 0 次测定统计， 相对标准 偏差为0 . 4 1 %. 向含亚铁0 . 1 2 m g / L的样品中， 加入2 . O p g 的亚铁离子， 其回 收率为9 5 . 1 %; 向含有7 m g / L 亚