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国家标准 gb9018 1988 天青石 矿石 含量 测定 原子 吸收光谱 标准

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内容简介：

中华 人 民共 和 国国 家 标 准天青石矿石中钙和镁含量的测定 原子吸收光谱法UD C 5 4 9 . 7 6 1 . 3 巧4 3 . 0 6G B 9 0 1 8 . 4一8 8C e l e s t i t e o r e s - 口 笼宜 e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d m a g n e s i u mc o n t e n t s一 A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y1 主月内容与适用范困本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙、 镁含量。本标准适用于氧化钙、 氧化镁含量均小于5 %的天青石矿石产品。方法提要试样经碳酸钠一 氢氧化钠熔融， 使钙、 镁转化为碳酸盐和氢氧化物， 分离硫酸根等离子，溶解。加入抓化铭消除共存离子的千扰， 在2 %盐酸介质中， 于原子吸收光谱仪上用空气量钙和镁的吸光度， 以标准曲线法计算其含量.3 试荆和溶液沉淀用盐酸乙炔 火焰测3 . 13 . 23 。 33 . 4无水碳酸钠( G B碳酸钠: 5 %溶液6 3 9 - 7 7 ) ;氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) ;过氧化钠;3 . 5 三乙醉胺, 1 - 1- 4 溶液;3 . 6 碳酸钠一 氢氧化钠洗液: 各1 %混合;3 . 7 盐酸( G B 6 2 2 -7 7 ) : 1 +1 溶液;3 . 名 盐酸: 1 +5 溶液;3 . 9 盐酸: 1 +9 溶液;3 . 1 0 抓化银( S r C l , 6 H ,G) ( 沪Q / H G 2 2 - 1 0 8 5 -8 4 ) : 1 0 写溶液。称取 1 6 8 g 氯化银， 加3 0 0 m l , 水温热溶解， 冷却， 用水稀释至1 0 0 0 m l , ， 摇匀( 必要时过滤) ;3 . 1 1 抓化钾( G B 6 4 6 -7 7 ) ; 1 Yo溶液，3 . 1 2 碳酸钙( 基准试剂) ;3 . 1 3 氧化镁( 高纯试剂) ，3 . 1 4 氧化钙标准溶液: 2 0 0 m g / L o称取1 . 7 8 4 8 g 预先干操的碳酸钙 ( 3 . 1 2 ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加2 0 m l , 水， 逐滴加入盐酸( 3 . 7 ) 至完全溶解， 再过量1 0 m l , ， 加热煮沸， 除去二氧化碳， 冷却至室温， 移入1 0 0 0 m l , 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 吸 取1 0 0 . 0 m l , 上述溶液于5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 此溶液每毫升含2 0 0 。 。 氧化钙。3 . 1 5 氧化镁标准溶液: 1 0 0 m g / L ,称取 1 . 0 0 0 0 g 预先在 8 0 0 灼烧至恒重的氧化镁 ( 3 . 1 3 ) 置于中华人民共和国化学工业部 1 9 8 8 一 0 3 - 2 1 批准1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施GB 9 0 1 8 . 4 一 8 82 5 0 m L 烧杯中。 加少许水， 加2 0 rn L盐酸( 3 , 7 ) ， 加热至完全溶解。冷却至室温， 移入 1 0 0 0 M L 容董瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 吸取 1 0 0 . 0 m L 上述溶液于1 0 0 0 m L 容量瓶中。 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液每老升含1 0 0 u g氧化镁4 仪器及工作参数4 . 1 原子吸收光谱仪 具有空气一 乙快燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标准系列溶液中最高浓度的标准溶液的吸光度为0 . 3 e车2 工作参数 波长: 钙4 2 2 . 7 n m, 镁2 8 5 . 2 n m, 其他可变条件应调节仪器到最佳工作状态。5 试样试样通过。 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 - 8 5 ) ， 于1 0 5 -1 1 0 0C 洪至恒重， 置于千燥器中 冷却至室温。日 分析步骏6 . 1 按表1 称取试样( 称准至。0 0 0 2 幼子预先铺有3 g 无水碳酸钠( 3 . 1 ) 的银柑垠中， 小心混匀， 加少许过氧化钠( 3 . 4 ) , 3 & 氢氧化钠( 3 . 3 ) , 盖上柑祸盖( 留一缝隙) ， 将增涡置于马弗护中， 由低温慢慢升至5 0 0 C ， 停留1 0 m i n , 继续升至7 0 0 -7 5 0 C， 保持3 0 - 4 0 m i n ， 取出冷却.将增锅置于盛有 1 0 0 m L 碳酸钠溶液( 3 . 2 ) 的2 5 0 m L 烧杯中， 加1 5 m L 三乙醉胺( 3 . 5 ) ， 空白试验溶液补加1 . 5 m L 氯化银溶液( 3 . 1 0 ) ,盖上表面皿， 在电热板上加热浸取 ( 徽沸 1 h以上) 。用水洗净增锅 必要时用2 - 3 滴盐酸( 3 . 9 ) 溶解堪塌壁上的残留物 ， 用致密撼纸过滤. 用碳酸钠一 氢氧化钠洗液( 3 . 6 ) 洗涤烧杯 4 -5 次， 洗沉淀1 2 次以上( 洗至无硫酸根) 。 表 1预计含量 %称徉量 吕吸取试液量 mL相当试样质量 吕加入盐酸( 3了 ) 体积 .LC a 0M启 O m L 0 . 7 353 、 5 - 5 0 3 - - 1 . 5 1 . 5 - 50 . 50 5O 20 22 0 01 0 0 5 O 2 00 . 50 . 2 5压 0 50 . 0 z467名6 . 2 漏斗盖上表面皿， 用1 5 m L 盐酸( 3 . 8 ) 分次溶解逮纸上的沉淀于原烧杯中， 用热水 含数滴盐酸( 3 . 8 ) 洗净滤纸。用水稀释溶液至1 0 0 M L ， 加热煮沸3 .4 m i n ， 赶尽二载化碳。冷却后移入2 0 0 m l , 容量瓶中( 如果氧化钙、 氧化镁含量大于0 . 1 5 写时， 用水稀释至刻度， 摇匀， 按表 1 吸取一定体积的试液于2 0 0 m . 容量瓶中) 。按表1 加盐酸( 3 . 7 ) ,6 . 3 加1 0 m l , 抓化银溶液( 3 . 1 0 ) , 8 m L 抓化钾溶液( 3 . 1 1 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 4 调节波长， 钙4 2 2 . 7 n m , 镁2 8 5 . 2 n m ， 根据仪器说明书， 调节仪器的最佳参数， 分别测量吸光度被测试液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度为被侧试液的净吸光度。同时作空白试验。G B 9 0 1 8 . 4 一 8 87 标准曲线的绘制 用微量滴定管量取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 氧化钙标准溶液( 3 . 1 4 ) ， 分别置于7 个2 0 0 m L容量瓶中。再用微量滴定管量取相同体积的氧化镁标准溶液 ( 3 . 1 5 ) 对应置于上述2 0 0 m L 容量瓶中， 加8 m L 盐酸( 3 . 7 ) ， 以下按分析步骤6 . 3 , 6 . 4 条进行。 标准系列溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为标准系列溶液的净吸光度。 分别以每毫升标准溶液中所含氧化钙或氧化镁的微克数为横坐标， 相应的净吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 注 钙镁标准系列溶液的配制可因仪器而异， 对于高灵敏度的仪器， 可以使用较稀的标准溶液8 分析结果的计算氧化钙的百分含量( X) 按式( 功计算:X, =m , x 2 0 0 x 1 0 - 翻名x 1 0 0:“ . “ . ，. 二 “，t.:。 . ， (1)， ， 用被测试液的净吸光度从标准曲 线上查得氧化钙的浓度， w g / m L ;二吸取的试液相当于试样的质量， 氧化镁的百分含量( X , ) 按式( 2 ) 计算:1中28.式乐X, 导e n , X 2 0 0X 1 0 - ， 月x1 0 0二 ， ” ， :.” 二 。 . “甲 ，.” ， ( 2)式中门盈仍一用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化镁的浓度， ji g / M L ;吸取的 试液相当于试样的质量, g .9 允许位 同一实验室内测定结果的差值应小于表2 和表3 中所示值