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文档简介
1、甘油含量的测定实验原理:采用高碘酸氧化还原法仪器及药品: 仪器:容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品:NaIO4;KI;H2SO4;淀粉指示剂1.0淀粉指示液:称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下再注入到90mL水中,微沸2min,放置,取上层清液使用。试验均要用新配制1.0%的淀粉指示剂。标准溶液:1. 氢氧化钠:0.5N、0.1N、0.01N(常用)用基准苯二甲酸氢钾标定。2. 硫代硫酸钠:配制:0.1N称取26克硫代硫酸钠(或16克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后过滤备用。(常用)标定:称取0.15克(精确到0.0002克)于120烘至恒重的基
2、准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸(3mol/L 25ml),摇匀。于暗处放置10分钟。加75毫升水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定, 近终点时加1毫升0.5淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。NG/0.04903(V1-V2)式中:G重铬酸钾之重量,克V1硫代硫酸钠之用量,毫升V2空白硫代硫酸钠之用量,毫升0.04903每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤:1、 试样处理精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位),反应完后,将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中, 并用适量水洗涤上层甲酯层 , 水相也转入容量瓶中,
3、最后定容 ,待用。2、 甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液 ,放入250ml碘量瓶中, 再加入20ml 0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷, 盖好塞盖, 摇匀 , 在室温下于暗处放置 30 min。然后加入1.5g KI(两颗),反应3min后, 再加水75ml ,溶液呈现葡萄酒色,析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na2S2O3标液滴定 , 滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂 ,此时溶液呈现不透明深蓝色, 继续滴至蓝色恰好消失为止(无色) ,平行测定3次, 同时做空白实验。产率计算公式:(油脂的转化率以甘油产率表示)转化率% = (V0-V)CMw1050041000100 式中:V0空白消耗Na2S2O3标液体积,ml; V试样消耗Na2S2O3标液体积,ml; CNa2S2O3标液浓度,mol/L; M大豆油的摩尔质量,g/mo
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