专题十一 第五单元 典型的实验操作和实验设计.ppt

1、说明本单元专为把实验化学作为考试内容的省市编写.,说明本单元专为把实验化学作为考试内容的省市编写.,一、物质的分离与提纯中新增重要实验仪器及操作 1过滤装置 (1)减压过滤(抽滤)装置(如下图) 在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离,(2)热过滤装置 过滤温度较高溶液则应选择保温漏斗，用下图所示装置过滤热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温,2分液 分液漏斗类型：(如下图)分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用球形分液漏斗通常安装在气体发生装置上作加液装置,3纸上层析 纸上层析是利用混合物中各组分在 固定相和流动相中的溶解度不同而 达

2、到分离目的，常用滤纸作载体， 滤纸上所吸收的水分作固定相，有 机溶剂作流动相，称展开剂层析 法有专用滤纸，也可用质量较好的普通滤纸代替滤纸要清洁、均匀、平整，剪好的滤纸条没有斜的纸纹，按一定规格剪成纸条备用借助于毛细现象，展开剂带动试样中各组分以不同速度沿滤纸逐渐向上移动，因各组分在固定,相和流动相中溶解度不同，从而使混合物中各组分在流动相中移动距离不同而得到展开有的组分展开后就可显示出不同颜色，但有的组分展开后不显色，还要进行显色反应一般可用显色剂喷雾法使各组分显色，如分离甲基橙和酚酞时用氨水作显色剂，酚类可用三氯化铁的乙醇溶液显色，也可用紫外光照射显色,二、物质性质探究中新增重要实验操作

3、合成线型酚醛树脂 1制取线型酚醛树脂时，酸性条件下苯酚过量；制取体型酚 醛树脂时，碱性条件下甲醛过量 2必须用沸水浴加热，避免反应物因剧烈沸腾而损失过多 3长导管起回流冷凝作用，防止反应物因剧烈沸腾而蒸发损 失 4线型酚醛树脂为乳白色固体，实验呈粉红色的原因是过量 的苯酚被氧化所至，体型酚醛树脂是深黄色固体，呈棕黄色的原因是未反应的少量苯酚被氧化,三、物质的检验和鉴别中新增重要实验操作 1火柴头中某些成分的检验 (1)实验装置(下图),四、化学反应条件的控制：重要实验蓝瓶子实验 碱性溶液中，蓝色亚甲基蓝被葡萄糖还原为无色亚甲基白振荡，溶液与空气的接触面积增大，溶液中氧气的溶解量增多，亚甲基白又

4、被氧化为亚甲基蓝,五、电化学问题探究：重要实验 1铁的析氢腐蚀、吸氧腐蚀，用硫氰化钾检验亚铁离子 2阿伏加德罗常数测定 (1)实验装置(右图),(2)实验现象 反应刚刚开始时CuCl=CuCl(白色) 当析出氢气，阴极生成OH后CuClOH =CuOH(橙黄色)Cl或者CuOH= CuOH(橙黄色) 2CuOH=Cu2O(砖红色)H2O,五、物质的定量分析 食醋中总酸量的测定 1强碱弱酸滴定：指示剂的选择(酚酞)； 2滴定曲线绘制(下图),2阿司匹林的合成实验原理,1性质探索性实验方案设计 从物质的结构特点和所属类型的典型代表物去推测物质 可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方 案，

5、去探索它可能具有的性质我们推测的物质的性质 不一定准确，所以进行实验时要注意分析实验现象，从 而得出正确结论 2性质验证性实验方案设计 结合已知的物质具有的性质，选择合适的试剂，设计具 体实验方案验证物质是否具有该性质,例1(2011贵州模拟)某研究性学习小组设计两套实验方案制备氨气并探究其还原性(部分夹持装置已省略) 甲方案：,乙方案：,根据方案回答下列问题： (一)甲方案： (1)B装置盛装碱石灰，A装置中药品可以是_ a氯化铵固体和烧碱b碳酸氢铵固体c氯化铵固体d硫酸铵和熟石灰 (2)实验完毕后，设计简单实验检验D试管收集到的物质(简述操作过程、现象和结论)_ _. (3)写出C中发生反

6、应的化学方程式_ _.,(二)乙方案： (4)A为浓氨水，B为生石灰，简述实验原理： _. E装置里盛装的药品是_ (5)能证明氨气具有还原性的实验现象_ _.(任写两条) (6)铜有2价、1价、0价，根据氧化还原反应原理，D玻璃里还原产物除铜外，还可能有_假设有铜以外的还原产物生成，写出D中发生反应的化学方程式： _.,名师精析本实验的目的是制备氨气，并探究氨气的还原性实验流程为：氨气的发生装置氨气干燥装置氨气还原氧化铜检验产物水收集氮气 (1)碳酸氢铵分解生成氨气、二氧化碳和水，用碱石灰吸收二氧化碳和水，能制取纯净的氨气氯化铵固体分解生成氨气与氯化氢，而氯化氢和氨气在试管口附近遇冷会产生氯

7、化铵，不能制取氨气综上所述，在四组物质中，选择硫酸铵和熟石灰或碳酸氢铵制氨气较合适,(2)氨气沸点较低，冰水混合物不能使氨气液化，故D试管收集到的是水，不是液氨，未反应的氨气导入水槽，氨气极易溶于水，E试管收集的气体是氮气 (3)氨气与赤热氧化铜反应生成铜、氮气、水 (4)生石灰溶于水放出大量的热，氨气在水中的溶解度随温度的升高而降低，且生石灰与水反应，消耗了水；E中盛装无水硫酸铜，用来检验产物水,实验设计题中常穿插大量的现象描述、原理分析、化学方程式的书写等，答题时应简明扼要切中要害，常见的问题是： (1)结论与现象混淆； (2)创造性思维不到位，原因分析不准确； (3)方程式书写错误，如不

8、注明反应条件等,1下列能证明铝片表面氧化膜已经除去的实验方法正确的 是 () 用除去氧化膜的铝片投入一定体积、一定浓度的CuSO4溶液中；用除去氧化膜的铝片投入一定体积、一定浓度的Hg(NO3)2溶液中；用除去氧化膜的铝片投入热水中；用除去氧化膜的铝片放在酒精灯火焰上燃烧 AB C D,解析：氧化膜去掉后的铝与CuSO4、Hg(NO3)2溶液都能发生置换反应，并且都有明显的实验现象，而铝与热水很难反应，在空气里酒精灯火焰上不能点燃,答案：C,2请你设计一个简单实验说明Na、Mg、Al元素金属性的强 弱，并用规范的用语表达实验步骤,解析：由于单质的还原性强弱决定于元素的金属性强弱，所以只要设计有

9、关能体现钠、镁、铝单质还原性强弱的实验便可,答案：切取绿豆大小的一小块金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油在一只250 mL烧杯中加入少量水，在水中滴加两滴酚酞溶液观察实验现象 将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中，向试管中加入适量的水，再向水中滴加两滴酚酞溶液，观察实验现象再加热试管，观察实验现象 在两支试管中，分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和铝片，再向试管中各加入2 mL、2 mol/L盐酸中，观察现象.,1物质制备的分类,2物质制备实验的设计思路,例2二氯化二硫是金黄色液体，有恶臭和剧毒，其熔点为76，沸点为138，工业上用做某些橡胶的硫化剂有关资料：“氯气与硫在加热条件

10、下生成S2Cl2，且其遇水迅速反应”为此设计如下方案制取S2Cl2.,(1)若用等物质的量的下列氧化剂与足量的12 mol/L的盐酸反应，产生氯气最多的是_ AKClO3BKMnO4 CMnO2 DNaClO (2)实验开始后，当_时，点燃C处酒精灯,(3)上述装置存在明显不足，请你提出改进方案，所需仪器可从以下装置中选择 改进1：在装置B、C之间添加装置_(填“”、“”或“”，下同) 改进2：在装置D后添加装置_，其目的是_.,名师精析本题以一种陌生物质的获取为载体，实质考查知识仍是中学化学一些重要物质的获取实验知识，即Cl2的制备、净化、尾气处理等 (1)首先分析所给四种物质，可将A、D归

11、为一类，不仅Cl转化为Cl2，而且正价的Cl也转化为Cl2；B、C归为一类，仅Cl转化为Cl2.进一步可排除C和D，因为A和D相比，A中Cl的价态更高，B和C相比，B中Mn的化合价更高因此，只需要比较A、B两项即可由反应的方程式：KClO36HCl=KCl3Cl23H2O,2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O可知，等物质的量的KClO3比KMnO4产生的Cl2更多,(2)由于S加热时易与空气中的O2反应，因此加热之前必须将装置中的空气排尽，即当C装置中充满黄绿色气体后，才能点燃C处酒精灯，加热使反应发生 (3)由于“S2Cl2遇水迅速反应”，因此Cl2必须是干燥纯净的C

12、l2，收集产物的装置也必须有干燥装置，防止空气中的水蒸气使产物变质另外，Cl2有毒，必须进行尾气处理,答案(1)A(2)装置C中充满黄绿色气体 (3)吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入装置D的试管中与S2Cl2反应,物质的获取实验中除了要满足一般实验的设计要求外，还有两个独特的要求：产率要高、纯度要高 (1)“产率要高”与条件控制紧密相关，一般通过改变温控、 浓控、量控、速控等因素，尽可能的提高产率比如 FeSO4的制备就要求趁热过滤，冷却结晶得到 (2)“纯度要高”与物质的分离与提纯技术紧密相关,3某溶液中含有较多的Na2SO4和少量的 Fe2(SO4)3，已知：当 溶液的pH达到3时

13、，Fe3已完全沉淀若用该溶液制取Na2SO410H2O，可供选择的操作有：加入过量硫酸加入金属钠蒸发浓缩结晶加入氢氧化钠溶液至pH到3左右过滤加强热脱结晶水洗涤 A B C D,解析：要除去Fe3，应加入OH，加入金属钠尽管也能产生OH，但不经济，又比较危险，所以应排除，所以先应加入NaOH，然后过滤除去Fe(OH)3，由于NaOH是定量控 制，无需再加硫酸中和，只要蒸发浓缩溶液，至晶膜出现时，冷却结晶，析出晶体后再过滤洗涤便可,答案：C,4硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料铜不能与稀硫 酸直接反应，本实验中将适量浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫

14、酸铜晶体(装置如图1、2所示),(1)图1烧瓶中发生的离子反应方程式为_. (2)图2是图1的改进装置，其优点有： _；_.,(3)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计： 第一组：以空气为氧化剂法 方案1：以空气为氧化剂将铜粉在仪器B中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应 方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应向反应液中加FeSO4或Fe2(SO4)3，即发生反应反应完全后向其中加物质甲调节pH到34，产生Fe(OH)3沉淀，过滤、蒸发、结晶，滤渣作催化剂循环使用已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别

15、为3.7、6.4,请回答下列问题： 方案1中的B仪器名称是_ 方案2中甲物质是_(填字母序号) aCaObCuCO3cCaCO3 第二组：过氧化氢为氧化剂法 将3.2 g铜丝放到45 mL 1.5 mol/L的稀硫酸中，控温在50.加入18 mL 10%的H2O2，反应0.5 h后，升温到60，持续反应1 h后，过滤、蒸发结晶、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO45H2O 10.6 g.,请回答下列问题： 加热时温度不宜过高的原因是_，晶体采用酒精淋洗的优点是_ 上述两种氧化法中，更符合绿色化学理念的是_(填“第一组”或“第二组”)，理由是_,1设计定量实验的基本思路,2中学

16、化学实验测定可测量的基本方法,3数据处理方法 定量实验一般要做3次，首先要根据仪器的精确度分析实验测得数据是否有效，若数据有效，则测定量的数据应是有效数据的平均值 4误差分析方法 先分析由于实验操作不当，造成“可测量”偏大还是偏小，再结合实验“目的量”与“可测量”的相互关系，判断“目的量”的偏差结果,例3(2011乌鲁木齐模拟)现有铝合金样品，某同学设计两种测定样品中铝元素质量分数的实验方案： 甲方案：取一定量样品，溶于足量的氢氧化钠溶液，测定产生气体的体积； 乙方案：取一定量样品，溶于足量的稀硫酸，测定产生气体的体积他们设计装置如图所示：,(1)写出甲方案的化学方程式：_. (2)在上述装置

17、中，测定气体体积的装置应选择_(填：A或B)，若要用_(填：A或B)装置，需进行的改进为_ (3)当铝合金完全反应后，读数前应进行的操作依次为：_. (4)若用乙方案测定样品纯度，测定数据有：铝合金样品质量为W g，气体体积为V mL(在实验条件下，查得氢气摩尔体积为a L/mol)，计算该样品中铝元素的质量分数为_,(5)评价甲、乙方案，填表：,名师精析(1)铝与NaOH溶液反应的化学方程式为：2Al2NaOH2H2O = 2NaAlO23H2 (2)A装置的广口瓶中，由于进气管长，出气管短，故不能用于测量产生气体的体积；改进的方法是进气管短，出气管长,(5)甲方案中：若铝合金中含有的杂质与

18、NaOH不反应，则测量结果准确，若含有的杂质能与NaOH溶液反应，则测量结果不准确 乙方案中：若铝合金中含有的杂质与稀H2SO4不反应，则测量结果准确，若含有的杂质能与稀H2SO4反应，则测量结果不准确,(5),(1)评价一个实验方案的优劣从以下几个方面入手：实验方法 和操作程序是否科学合理，实验方案是否切实可行，实验步骤是否简单易行，实验现象是否明显，实验数据的获得是否准确，实验过程中安全及环保问题是否得以妥善解决 (2)定量实验中每一步骤的设想和操作，都是为了获得较精确 的“测量值”所以，在回答定量实验简答题时，答题思 路可向精确获得“测量值”这一总方向去思考,5早期实验室常用李比希法来测

19、定有机物中碳和氢的质量 分数，具体就是用氧化铜作催化剂，在750时，用氧气流将样品氧化成CO2和H2O，再根据CO2和H2O和的质量求出有机物中碳和氢的质量分数现用下列各仪器装置来确定乙炔(提示：用CaC2固体与水发生反应生成氢氧化钙和乙炔)分子中碳、氢两种元素的质量比,请回答下列问题： (1)若产生的气体由左向右流向，各装置导管的连接顺序是_接_、_接_、_接_、_接_ (2)装置的作用是_；装置的作用是_；装置的作用是_ (3)装置中的化学方程式_ 装置中的化学方程式_ (4)实验前称得、两装置的质量分别变为m1 g和n1 g，实验完毕，称得、两装置的质量分别变为m2 g和n2 g，则乙炔

20、分子中碳原子和氢原子的原子个数比为_,解析：本题考查学生乙炔的制取方法、干燥、氧化原理及产物的吸收测定顺序由于制得的乙炔含水对燃烧及产物测定有影响，故制得的乙炔气体必须先干燥，然后再进行题中的催化氧化，乃至测定产物的质量,1反应条件控制研究的一般过程,2三个环节的具体说明 (1)明确主题，控制变量：明确研究的问题是什么，并进行 人为条件控制，使众多影响实验的条件中，只选用一个因素作为变量 (2)提出假设，设计方案：根据反应的基本特点与条件设置( 变量控制)，提出实验方案假设 (3)对比分析，严谨论证：记录实验现象，并对实验现象进 行对比分析，根据对比分析做出推理与合理解释,例4已知：高锰酸钾酸

21、性溶液与草酸溶液发生下列反应： KMnO4_H2C2O4_H2SO4_K2SO4_MnSO4_CO2_H2O (1)请将上述化学反应方程式配平 当有1 mol KMnO4被还原，反应中转移电子的数目为_(阿伏加德罗常数用NA表示),(2)为了探究温度对反应速率的影响，苏教版化学反应原理教材中提出以下方案：取3支试管，向试管中分别加入2 mL 0.010 mol/L KMnO4酸性溶液，再向试管中分别加入2 mL 0.10 mol/L H2C2O4溶液其中两支试管分别放入冰水、80热水，另一支置于室温 3支试管中KMnO4与H2C2O4的浓度都相同，并且它们的物质的量之比都为110，其原因是_,

22、(3)有三位同学分别设计如下实验证明浓度对该反应速率的影响 甲同学：a.分别取2 mL 0.10 mol/L的H2C2O4溶液于两支试管中 b向其中一支试管加入2 mL 0.010 mol/L KMnO4酸性溶液 c向另一支试管中加入2 mL 0.080 mol/L KMnO4酸性溶液，观 察现象 乙同学：a.分别取2 mL 0.20 mol/L的KMnO4酸性溶液于两支试 管中 b向其中一支试管加入2 mL 0.10 mol/L H2C2O4溶液 c向另一支试管中加入2 mL 0.20 mol/L H2C2O4溶液，观察现象,丙同学：a.分别取2 mL 0.010 mol/L的KMnO4酸性溶液于两支试管中， b向其中一支试管加入2 mL 0.10 mol/L H2C2O4溶液 c向另一支试管中加入2 mL 0.20 mol/L H2C2O4溶液，观察现象 你认为_同学的方案较合理，说明理由_,名师精析根据反应中得失电子守恒即可配平方程式要