精馏实验报告正确版

1、部门：化学和环境科学部门课程：09应用化学(1)课名称：赖雪梅学号：090604118用乙醇-水溶液蒸馏实验赖雪梅摘要：双组分混合液的分离是最简单的蒸馏操作。整个精馏塔用蒸汽液两相逆流接触进行相间传导。液体中的挥发性组分进入蒸气床，蒸气中的挥发性成分转移到液体中。对于不形成沸水的水系统，如果设计和操作得当，蒸馏液将成为高纯度的挥发组，塔底产物将成为高纯度的挥发组。供给口上方的塔段使上升蒸汽中的挥发性成分更浓，称为整流团。供给口下方的塔段从下降液体中提取容易挥发的组，称为堤流段。两个段落的操作相结合，使液体混合物中的两组更加完全分离，产生所需纯度的两个茄子产品。牙齿文章介绍了整流实验的基本原理和

2、充电整流塔的基本结构，根据整流塔转换流条件、塔顶温度等参数变化，测量了整个回流和部分回流条件下的理论板数，分析了徐璐其他回流比工作条件和分离能力的影响。关键字：蒸馏；蒸馏段蒸馏段；完全回流部分回流等板高度理论塔板数1.简介要将复杂的混合物精制成单个组，采用整流技术是最常见的方法。目前开发了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法、结晶法等分离技术，但只用于分离部分特殊物资或通过精馏法不易实现的目的。从技术和经济角度来看，整流法也是最有价值的方法。实验室进行化工开发过程时，整流技术的主要作用是：(1)进行整流理论和设备方面的研究。(二)确定物质分离的工艺过程和工艺条件；(3)准备高纯度物质，提供产

3、品或半成品的纯样品，用于分析评价。(4)工业塔的故障分析。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法，可以保存或去除一些微量杂质。蒸馏实验部分2.1实验目的(1)了解充电精馏塔的基本结构，熟悉整流的工艺过程。(2)掌握蒸馏过程的基本操作和曹征方法。(3)掌握测定塔顶、塔布溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数测定方法，掌握其影响因素。(5)掌握用图解法求理论板数的方法。(6)根据如何找到适合连续精馏分离的工作条件，培养分析化工生产实际问题的能力、组织能力、实验能力、创新能力。2.2实验原理精馏塔一般分为填料塔和板塔两个茄子主要类别。使用实验室精密分馏多填料塔。填料塔是连续接触式导电

4、设备，塔内气体液相浓度呈连续变化。经常以背板高度(HETP)表示整流设备的分离能力，背板高度越小，充电层的导电分离效果越好。(1)背板高度(HETP)HETP是指与一层理论托盘的传导作用相似的充电层高度。受大小、填充物的类型、材料和尺寸以及系统质量属性、工作条件和塔式设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据材料关系xn，通过实验，可以确定塔顶配置xD、塔配置xW、供应配置xF、供应热状态Q、回流比R、填料层高度Z等相关参数，用图解法求出理论板NT，然后确定为HETP=Z/NT。(2)求理论塔板数NT的图解法蒸馏段的工作线方程式如下：yn 1=xn常识上Yn 1 -整流团n 1塔受伤的蒸汽组成，摩尔

5、分数；XN -整流团N号塔底流的液体组成，摩尔分数；XD -塔塔馏分的液体组成、摩尔分数；R -气泡点回流时的回流比；蒸馏段的工作线方程式为ym 1=xm-常识，ym 1 - 3XM-tirong段M-tray底流的液体组成，摩尔分数；XW-top水壶液体组成，摩尔分数；tiron段内的下游液体量，kmol/s；W -水壶流量，kmol/s；供给线(q线)方程式为y=x-。其中q=1上部，q供给热状态参数；-由供应额组成的汽化潜热，kJ/kmol；-供应溶液的气泡点温度，；-供应温度，；-平均温度(-)/2的供应值比热容，KJ/(KMOL)。c)；-供应液组成，摩尔分数；回流比R等于R上，L

6、-逆流流，kmol/s；D -蒸馏流量，kmol/s完全回流操作整流前回流作业中，工作线在y-x图中是对角线。如下图1所示，根据塔顶、塔部的构成，在工作线和平衡线之间建立楼梯，就可以得到理论板数。图1 .完全回流时理论板数的确定图2。部分回流时理论板数的确定部分回流操作在部分回流操作中，以上图2中图表的主要步骤如下：A.根据水表和工作压力，在y-x图表上创建相平衡曲线，并将对角线绘制为参考线。B.在x轴上指定x=xD、xF、xW三点，通过牙齿三点用垂直线在点a、f、b上画对角线。C.在y轴上指定yC=xD /(R 1)的点C，连接A，C以形成整流段操纵线。D.从供给热状态中取得Q善意坡度比q/

7、(q-1)，然后将Q线交叉整流团工作线放置在点D上，经过点F。E.连接点d，b制造蒸馏段工作线。F.从点A开始，在平衡线和整流段工作线之间绘制楼梯，当楼梯超过点D时，在平衡线和升降段工作线之间绘制楼梯，直到楼梯超过点B为止。G.所绘制的楼梯总数是电塔所需的理论踏板数(包括再沸器)，穿过点D的那个板是加料板，上面的楼梯数是整流段的理论托盘数。2.3实验装置流程图1-塔水壶排水口；2-传记加热管；3-塔水壶；4-塔式水壶液位计；5-填充板；6-管音节7-冷却剂流量计；8线圈电容器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶排放流量计；12-产品样品通信端口；13-供应管道；14-塔水壶平衡管；

8、15侧管换热器；16-塔水壶排放流量计；17-供应流量计；18-供应泵；19-产品、残留储油罐；20-首页液位计；21-材料液体取样通信端口。2.4实验程序2.4.1运行整个回流罐(1)材料：将10%-20%(酒精的体积百分比)浓度的材料液配制到桶中。提取液少量，比重仅分析浓度，满足要求后，将材料液放入原料桶。(2)打开装置控制箱电源、仪表开关、仪表自检，按功能键将显示器界面调整到所需操作界面。(3)供应：经常打开所有罐排出阀，打开泵出口的旁路阀D，打开供应阀C和阀A，关闭阀B，启动泵，将材料液放入塔部。水位达到水壶体积的三分之二时，停止泵，关闭阀门A。(4)加热：打开供应阀C、塔排放流量计阀

9、、塔顶排放流量计阀、全回流液流量计阀、传记暖气管电源。(5)调节冷却水流量，设置全回流。完全冷却剂转子流量计阀门在塔温度在管音节内膜蒸汽上升时缓慢上升78.2左右。稍微打开冷却液水龙头控制阀，使冷却液流量为80m3/h，每2分钟进行数据。等到三个温度全部稳定，回流液流量计流量稳定，(6)读数，取样分析：塔顶温度、回流、塔温度稳定后，首先记录加热电压、电流、冷却水流量、回流、塔顶温度、塔顶水壶温度，然后分别取塔顶样品、塔底样品，分析塔顶浓度xD和塔浓度xW。第2.4.2节回流作业(1)充分添加原料储罐的材料液。(2)等待塔的整个回流操作稳定后，打开供应阀C，在旁路阀D打开的情况下启动泵。再慢慢打

10、开供应阀B，将供应调整到7-8L/h左右，然后打开塔部排放流量计，将塔部水位保持在安全的地方。等到塔顶整体回流稳定后，打开塔顶产品流量计阀门，调整某回流比4，同时调节小塔水壶排放量，保持供给、排放量的基本平衡，保持副内水位不变。(3)塔顶、塔底温度稳定，各转子流量计读数稳定，首先记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度、塔顶温度，然后分别取塔顶样品、塔底样品、原料液进行浓度分析。(4)三茄子重复其他回流比3，2，1。同时调节小塔水壶排放量，保持工资、排放量的基本平衡，保持富内水位不变。塔顶、塔底温度稳定，各转子流量计读数稳定，首先记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度、塔顶温度，然后分别

11、取塔顶样品、塔底样品、原料液进行浓度分析。(5)实验结束后，首先关闭加热电源，关闭供给泵、供给阀。塔内没有回流液时，关闭凝结水进水阀、冷却水水龙头、精馏塔仪表电源。清洁实验装置。2.4.3采样操作(1)供应、塔顶、塔顶从每个相应的取样阀中释放。(2)取样前，应先清空样品管道的馀额，用样品液清洗瓶子，最后取100毫升左右的样品，在瓶盖上贴上标签，防止错误，并尽可能同时取样每个样品。(3)用液体比重计分析样品。2.5实验注意事项(1)塔顶排气阀必须打开。否则塔里的压力太大，可能会有危险。(2)材料液必须放在设定液胃2/3处方中，才能打开加热管电源。否则，塔水壶水位太低，传记加热线会干坏。(3)凝结

12、水流量以水龙头调节为主，流量计调节为辅助。(4)数据测量必须在稳定的条件下进行，在实验中，要密切观察塔顶、塔温度、各流量计流量、电流表、电压是否异常。(5)完全回流塔水壶取样时，要注意防止烫伤。(6)部分回流时，供应罐原料要及时补充。因为水位在2/3以下的浮子流量计不能正常工作。(7)在实验中，F、D、W的调节必须保持供给、排放量的基本平衡，保持富内水位不变。实验结果和讨论3.1基本参数3.1.1备用参数项目温度T/c压力P/Kpa实验前22.69101.5实验后25.20100.93.1.2设备参数充电整流器主要结构参数：塔内填充物高度Z=2m。3.1.3物料参数乙醇-水系统，比重0.960

13、g3.2转换流条件下塔顶温度等参数时间的变化时间t/min塔水壶温度TW/c回流温度TL/c塔顶温度TD/c021.121.422.2228.621.522.3437.021.522.3645.521.522.4853.521.622.41061.421.622.41269.021.722.41475.921.722.51681.521.722.51884.421.822.52085.621.822.52285.821.822.62486.021.974.62686.222.079.32886.529.379.33086.642.279.33286.647.179.33486.649.479.

14、33686.750.779.33886.751.579.34086.752.079.34286.752.479.34486.753.079.34686.752.979.34886.752.979.35086.753.379.35286.752.979.35486.753.379.35686.754.479.35886.755.179.36086.755.879.36286.756.079.36486.756.379.36686.756.679.36886.756.879.37086.756.979.37286.756.979.37486.756.979.3根据上表，可以画出以下图形：如上图所示

15、，最初开始加热22分钟前，塔的温度逐渐升高，回流温度和塔顶的温度几乎没有变化，此后塔的温度趋于稳定。在22至26分钟之间，塔顶温度急剧上升，回流温度也逐渐上升，因为塔顶开始出现第一次蒸汽。之后，继续加热，塔顶温度几乎没有变化，回流温度缓慢上升。到66分钟为止，塔温度、塔顶温度、回流温度都很稳定，整个回流工作稳定在大约66分钟，理论20分钟以上的时间。3.3全回流条件下等板高度和理论塔板数的确定表1，全回流运行条件下理论板数测量远视数据加热电压U/V加热电流I/A塔顶温度TD/c塔水壶温度TW/c回流温度TL/c水流q水/L/h回流qL/L/h1497.879.386，756.9375.6表2，大气压乙醇-水气液平衡数据液态乙醇的摩尔分数x气相中乙醇的摩尔分数y液态乙醇的摩尔分数x气相中乙醇的摩尔分数y0.00.00.450.6350.010.1100.500.6570.020.1750.550.6780.040.2730.600.6980.060.3400.650.7250.080.3920.700.7550.100.4300.750.7850.140.4820.800.8200.180.5130.850.8550.200.5250.89