[国家标准]gb476-1991煤的元素分析方法标准
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中华人民共和国国家标准环境管理体系 规范及使用指南Environmental management systemsSpecification with guidance for use GB/T 24001-1996 idt ISO 14001:19961.范围 本标准规定了对环境管理体系的要求，使一个组织能够根据法律要求和重大环境影响信息，制定环境方针与目标。它适用于那些可为组织所控制，以及可能希望组织对其施加影响的环境因素。但它本身并未提出具体的环境表现（行为）准则。 本标准适用于任何有下列愿望的组织： a）实施、保持并改进环境管理体系； b）使自己确信能符合所声明的环境方针； c）向外界展示符合性； d）寻求外部组织对其环境管理体系的认证/注册； e）对符合本标准的情况进行自我鉴定和自我声明。 本标准中所有的要求都适用于任何一个环境管理体系。其应用程度取决于组织的环境方针、活动性质、运行条件等因素。本标准还在附录A中对如何使用本规范提供了提示性的指南。 对于本标准的任何应用，都应明确界定其范围。 注:为使用方便起见，“规范”部分和附录A中的条目采用了互相对应的序号，例如，4.3.3和A3.3的内容都是关于环境目标和指标的叙述, 4.5.4和A5.4的内容都是关于环境管理体系审核等。 2. 引用标准 目前尚无引用标准。 3. 定义 下列定义适用于本标准： 3.1 持续改进 continual improvement 强化环境管理体系的过程，目的是根据组织的环境方针，实现对整体环境表现（行为）的改进。 注:该过程不必同时发生于活动的所有方面。 3.2 环境 environment 组织运行活动的外部存在，包括空气、水、土地、自然资源、植物、动物、人，以及它们之间的相互关系。 注:从这一意义上,外部存在从组织内延伸到全球系统。 3.3 环境因素 environmental aspect 一个组织的活动、产品或服务中能与环境发生相互作用的要素。 注:重要环境因素是指具有或能够产生重大环境影响的环境因素。 3.4 环境影响 environmental impact 全部或部分地由组织的活动、产品或服务给环境造成的任何有害或有益的变化。 3.5 环境管理体系 environmental management systems 整个管理体系的一个组成部分，包括为制定、实施、实现、评审和保持环境方针所需的组织机构、计划活动、职责、惯例、程序、过程和资源。 3.6 环境管理体系审核 environmental management system audit 客观地获取审核证据并予以评价，以判断组织的环境管理体系是否符合所规定的环境管理体系审核准则的一个以文件支持的系统化验证过程，包括将这一过程的结果呈报管理者。 3.7 环境目标 environmental objective 组织依据其环境方针规定自己所要实现的总体环境目的，如可行应予以量化。 3.8 环境表现（行为） environmental performance 组织基于其环境方针、目标和指标，对它的环境因素进行控制所取得的可测量的环境管理体系结果。 3.9 环境方针 environmental policy 组织对其全部环境表现（行为）的意图与原则的声明，它为组织的行为及环境目标和指标的建立提供了一个框架。 3.10 环境指标 environmental target 直接来自环境目标，或为实现环境目标所需规定并满足的具体的环境表现（行为）要求，它们可适用于组织或其局部，如可行应予以量化。 3.11 相关方 interested party 关注组织的环境表现（行为）或受其环境表现（行为）影响的个人或团体。 3.12 组织 organization 具有自身职能和行政管理的公司、集团公司、商行、企事业单位、政府机构或社团，或是上述单位的部分或结合体，无论其是否法人团体、公营或私营。 注:对于拥有一个以上运行单位的组织，可以把一个运行单位视为一个组织。 3.13 污染预防 prevention of pollution 旨在避免、减少或控制污染而对各种过程、惯例、材料或产品的采用，可包括再循环、处理、过程更改、控制机制、资源的有效利用和材料替代等。 注:污染预防的潜在利益包括减少有害的环境影响、提高效益和降低成本。 4 环境管理体系要求 4.1 总要求 组织应建立并保持环境管理体系。本章描述了对环境管理体系的要求。 4.2 环境方针 最高管理者应制定本组织的环境方针并确保它: a) 适合于组织活动、产品或服务的性质、规模与环境影响； b) 包括对持续改进和污染预防的承诺； c) 包括对遵守有关环境法律、法规和组织应遵守的其它要求的承诺； d) 提供建立和评审环境目标和指标的框架； e) 形成文件，付诸实施，予以保持，并传达到全体员工； f) 可为公众所获取。4.3 规划（策划） 4.3.1 环境因素 组织应建立并保持一个或多个程序，用来确定其活动、产品或服务中它能够控制，或可望对其施加影响的环境因素，从中判定那些对环境具有重大影响，或可能具有重大影响的因素。组织应确保在建立环境目标时，对与这些重大影响有关的因素加以考虑。 组织应及时更新这方面的信息。4.3.2 法律与其他要求 组织应建立并保持程序，用来确定适用于其活动、产品或服务中环境因素的法律，以及其它应遵守的要求，并建立获取这些法律和要求的渠道。 4.3.3 目标和指标 组织应针对其内部每一有关职能和层次，建立并保持环境目标和指标。环境目标和指标应形成文件。 组织在建立与评审环境目标时，应考虑法律与其他要求，它自身的重要环境因素、可选技术方案、财务、运行和经营要求，以及各相关方的观点。 目标和指标应符合环境方针，并包括对预防污染的承诺。4.3.4 环境管理方案 组织应制定并保持一个或多个旨在实现环境目标和指标的环境管理方案，其中应包括： a) 规定组织的每一有关职能和层次实现环境目标和指标的职责, b) 实现目标和指标的方法和时间表。 如果一个项目涉及到新的开发和新的或修改的活动、产品或服务，就应对有关方案进行修订，以确保环境管理与该项目相适应。4.4 实施与运行 4.4.1 组织机构和职责 为便于环境管理工作的有效开展，应当对作用、职责和权限作出明确规定、形成文件，并予以传达。 管理者应为环境管理体系的实施与控制提供必要的资源，其中包括人力资源和专项技能、技术以及财力资源。 组织的最高管理者应指定专门的管理者代表，无论他（们）是否还负有其他方面的责任，应明确规定其作用、职责和权限，以便： a) 确保按照本标准的规定建立、实施与保持环境管理体系要求； b) 向最高管理者汇报环境管理体系的运行情况以供评审,并为环境管理体系的改进提供依据。4.4.2 培训、意识与能力 组织应确定培训的需求。应要求其工作可能对环境产生重大影响的所有人员都经过相应的培训。 应建立并保持一套程序，使处于每一有关职能与层次的人员都意识到： a) 符合环境方针与程序和符合环境管理体系要求的重要性； b) 他们工作活动中实际的或潜在的重大环境影响，以及个人工作的改进所带来的环境效益； c) 他们在执行环境方针与程序，实现环境管理体系要求，包括应急准备与响应要求方面的作用与职责； d) 偏离规定的运行程序的潜在后果。 从事可能产生重大环境影响的工作的人员应具备适当的教育、培训和（或）工作经验，从而胜任他所担负的工作。4.4.3 信息交流 组织应建立并保持一套程序，用于有关其环境因素和环境管理体系的 a) 组织内各层次和职能间的内部信息交流； b) 与外部相关方联络的接收、文件形成和答复。 组织应考虑对涉及重要环境因素的外部联络的处理，并记录其决定。4.4.4 环境管理体系文件 组织应以书面或电子形式建立并保持下列信息： a) 对管理体系核心要素及其相互作用的描述； b) 查询相关文件的途径。4.4.5 文件控制 组织应建立并保持一套程序，以控制本标准所要求的所有文件，从而确保： a) 文件便于查找； b) 对文件进行定期评审，必要时予以修订并由受权人员确认其适宜性； c) 凡对环境管理体系的有效运行具有关键作用的岗位，都可能得到有关文件的现行版本； d) 迅速将失效文件从所有发放和使用场所撤回，或采取其他措施防止误用； e) 对出于法律和（或）保留信息的需要而留存的失效文件予以标识。 所有文件均须字迹清楚，注明日期（包括修订日期），标识明确，妥善保管，并在规定期间内予以留存。应规定并保持有关建立和修改各种类型文件的程序与职责。4.4.6 运行控制 组织应根据其方针、目标和指标，确定与所标识的重要环境因素有关的运行与活动。应针对这些活动（包括维护工作）制定计划，确保它们在程序规定的条件下进行。程序的建立应符合下述要求： a) 对于缺乏程序指导可能导致偏离环境方针和目标与指标的运行，应建立并保持一套以文件支持的程序； b) 在程序中对运行标准予以规定； c) 对于组织所使用的产品和服务中可标识的重要环境因素，应建立并保持一套管理程序，并将有关的程序与要求通报供方和承包方。4.4.7 应急准备和响应 组织应建立并保持一套程序，以确定潜在的事故或紧急情况，做出响应，并预防或减少可能伴随的环境影响。 必要时，特别是在事故或紧急情况发生后，组织应对应急准备和响应的程序予以评审和修订。 可行时，组织还应定期试验上述程序。4.5 检查和纠正措施 4.5.1 监测和测量 组织应建立并保持一套以文件支持的程序，对可能具有重大环境影响的运行与活动的关键特性进行例行监侧和测量。其中应包括对环境表现、有关的运行控制、对组织环境目际和指标符合情况的跟踪信息进行记录。 监测设备应予校准并妥善维护，并根据组织的程序保存校准与维护记录。 组织应建立并保持一个以文件支持的程序，以定期评价对有关环境法律、法规的遵循情况。4.5.2 不符合，纠正与预防措施 组织应建立并保持一套程序，用来规定有关的职责和权限，对不符合进行处理与调查，采取措施减少由此产生的影响，采取纠正与预防措施并予完成。 任何旨在消除已存在和潜在不符合的原因的纠正或预防措施，应与该问题的严重性和伴随的环境影响相适应。 对于纠正与预防措施所引起对程序文件的任何更改，组织均应遵照实施并予以记录。4.5.3 记录 组织应建立并保持一套程序，用来标识、保存与处置有关环境管理的记录。这些记录中还应包括培训记录和审核与评审结果。 环境记录应字迹清楚，标识明确，具备对相关活动、产品或服务的可追溯性。对环境记录的保存和管理应使之便于查阅，避免损坏、变质或遗失。应规定其保存期限并予记录。 组织应保存记录，在对其体系及自身适宜时，用来证明符合本标准的要求。4.5.4 环境管理体系审核 组织应制定并保持用于定期开展环境管理体系审核的一个或多个方案和一些程序，进行审核的目的是： a) 判定环境管理体系： 1)是否符合对环境管理工作的预定安排和本标准的要求； 2)是否得到了正确的实施和保持。 b) 向管理者报送审核结果。 组织的审核方案（包括时间表）的制定，应立足于所涉及活动的环境重要性和以前审核的结果。为全面起见，审核程序中应包括审核的范围、频次和方法，以及实施审核和报告结果的职责与要求。4.6 管理评审 组织的最高管理者应按其规定的时间间隔，对环境管理体系进行评审，以确保体系的持续适用性、充分性和有效性。管理评审过程应确保收集必要的信息，以供管理者进行评价工作。评审工作应形成文件。 管理评审应根据环境管理体系审核的结果、不断变化的客观环境和持续改进的承诺，指出对方针、目标以及环境管理体系的其他要素加以修正的可能的需要。附录A（提示的附录）规范使用指南本附录对“要求”作了进一步说明，以防止对“规范”的错误解释。本附录仅涉及第4章中所述的关于“要求”的内容。 A1 总要求 实施“规范”所规定的环境管理体系的目的，是改进环境表现（行为）。“规范”立足于这样一个基本概念，即组织将定期评审与评价其环境管理体系，以寻求对它进行改进的可能性并予以实施。而对环境管理体系的改进，是为了实现环境表现（行为）的进一步改进。 环境管理体系为持续改进的实现提供了一个结构化的过程，改进的程度和范围由组织根据其经济状况和其他客观条件自行决定。尽管可以期望通过采用系统化的方法，实现环境表现（行为）上的某些改进，但应当认识到，环境管理体系毕竟只是一种工具，其作用是帮助组织去实现和系统地控制它自己设定的环境表现（行为）水准。环境管理体系的建立与运行，本身并不必然地导致立即降低有害环境影响的结果。 是在整个组织内，还是仅在一些特定的工作部门或活动中实施本标准，可由组织自行决定。如果仅在特定的工作部门或活动中实施，可以采纳组织内其他部分业已建立的方针和程序，用来满足本标准的要求，只要它们适用于行将采用本标准的这些特定部门或活动。环境管理体系的详尽与复杂程度，文件提供的程度，支持体系运行的资源，都取决于组织的规模及其所从事活动的性质，对于中小型企业尤其如此。 把环境事务纳入整个管理体系，将有助于环境管理体系的有效实施，同时有助于提高效能，明确责任。 本标准规定的管理体系要求，是建立在一个由“计划（策划）、实施、检查、评审”诸环节构成的动态循环过程的基础上。 该体系应使组织能够： a) 制定适宜的环境方针； b) 确定其过去、当前或计划的活动、产品或服务中的环境因素，以判定其中的重大环境影响； c) 确定有关的法律、法规要求； d) 确定优先事项，建立适当的环境目标和指标； e) 建立组织机构，制定方案，以实施环境方针，实现环境目标和指标； f) 顺利开展规划（策划）、控制、监测、纠正措施、审核与评审活动，以确保对环境方针的遵循和环境管理体系的持续适宜性。 g) 根据不断变化的客观条件作出修正。A2 环境方针 环境方针是实施与改进组织的环境管理体系的推动力，具有保持和潜在改进环境表现（行为）的作用。因此，环境方针须反映最高管理者对遵循有关法律和保证持续改进的承诺。环境方针是组织建立目标和指标的基础。对方针的规定应当作到意义明确，使内、外相关方都易于理解。应当对方针进行定期评审与修订，以反映不断变化的条件和信息。方针的应用范围应当是可以明确界定的。 组织的最高管理者应规定其环境方针并将其形成文件。如果它从属于一个更大的组织，其环境方针还应符合后者的方针，并得到后者的认可。 注：最高管理者可以是对组织负有执行职责的个人或集体。 A3 规划（策划） A3.1环境因素 4.3.1提供了一个过程，组织可据此确定哪些重要环境因素应作为其的环境管理体系的优先事项。该过程应考虑到分析工作的费用和时间，以及可靠数据的可得性。可以利用出于法规或其他目的所取得的现有信息。组织还可以把他们所关心的环境因素的实际控制程度也纳入考虑范围。组织应当考虑其现行的，以及与此有关的过去的活动、产品和（或）服务所伴随的投入和产出，以确定自身的环境因素。 如果一个组织尚未建立环境管理体系，首先应当通过评审的方式来确定自己的环境状况，这样做的目的，是对组织所具有的一切环境因素予以考虑，以此作为建立环境管理体系的基础。 已实施环境管理体系的组织，可以不进行这一评审。 评审范围应覆盖下列四个关键方面： a) 法律、法规要求； b) 重要环境因素的确定； c) 对所有现行环境管理活动与程序的审查； d) 对来自以往事件调查的反馈意见的评价。 在所有情况下，都应当考虑到组织内的正常和异常运行条件，以及可能发生的紧急状态。 评审的适宜作法可包括使用调查表、面谈、直接检验和测量，利用以往审核或其他评审的结果等，应视活动性质而定。 应对涉及下列因素的工作部门的活动所伴随的重要环境因素的确定予以考虑： a) 向大气的排放； b) 向水体的排放； c) 废物管理； d) 土地污染； e) 原材料与自然资源的使用； f) 其他当地环境问题和社区性问题。 这一过程中应考虑到正常运行条件，关闭与启动时的条件，以及可合理预见的情况或紧急状态所伴随的潜在的重大环境影响。 这一过程的目的在于确定与活动，产品或服务所伴随的重大环境影响，而不要求作具体的生命周期评价。组织无须对它的每一种产品、部件和原材料投入都作出评价。他们可以从活动、产品或服务中选择出某些属类，从中确定那些最可能具有重大环境影响的因素。 对产品环境因素的控制和影响，因组织所面临的市场情况不同而有很大的差异。相对说来，组织的承包方或供方的控制作用较微弱，而由于组织负责产品的设计，它能通过这一过程明显地改变环境因素，如通过更换某种输入材料。考虑到组织在他们产品的使用和处置过程中控制作用有限，在可行时，他们应考虑建立适当的贮运与处置机制。但这一规定不意味着改变或增加组织的法律责任。A3.2法律与其他要求 组织应遵守的其他要求示例： a) 行业规范； b) 与有关机构的协定； c) 非法规性指南。 A3.3 目标和指标 凡属可行，目标均应具体，指标均应可测量，必要时应将预防措施考虑在内。 对技术的选择，可根据自身的经济条件，考虑选用效益高、成本低。适于应用的最佳可行技术。 正文中提及对组织的财务要求，不意味着组织必须采取环境成本核算。A3.4 环境管理方案 制定与执行一个或多个方案是成功实施环境管理体系的一个关键要素。方案中应说明如何实现组织的环境目标和指标，包括时间进度和负责实施环境方针的人员。方案可予细化，具体到组织运行的基本要素。方案中应包括对新活动的环境评审。 在适当和可行时，无论对现行还是新增的活动、产品或服务，方案中可包括对计划设计、生产，营销和处置的考虑。对于产品，可从设计、材料、加工、使用及最终处置等方面进行考虑。对于安装工作或工艺上的重大修改，可从计划、设计、施工、试运行、运行，以及根据组织决定的适当时间予以关闭等方面考虑。A4 实施与运行 A4.1 组织结构和职责 环境管理体系的成功实施需要组织内全体员工的承诺。因此，不能认为环境上职责仅限于环境职能部门，事实上，组织内的其他部门，如运行管理部门，人事部门等，也可以有这方面责任。 这一承诺始于最高管理者，他（们）应制定组织的环境方针并确保环境管理体系的实施。作为上述承诺的一部分，是指定专门的管理者代表，规定他（们）对实施环境管理体系的职责和权限。对于大型或复杂的组织，可以有不止一个管理者代表。对于中、小型企业，可由一个人承担这些职责。最高管理者还应确保提供环境管理体系的实施与保持所需的适当的资源。另一重要事项是妥善规定环境管理体系的关键职责，并落实到有关人员。A4.2 培训、意识和能力 组织应建立并保持一套确定培训需求的程序。同时，它还应要求代表它工作的承包方证实其员工接受过必要的培训。 管理者应对确保人员胜任性（特别是行使环境管理职能的人员）所需的经验、能力和培训水平予以确定。A4.3 信息交流 组织应实施对有关信息和相关方要求的接受、归档与答复的程序。该程序可包括与相关方的对话和对他们所关注的问题的考虑。在某些情祝下，对相关方所关注事务的答复中，可包含有关组织运行所造成的环境影响的内容。这些程序中，还应包含就应急计划和其他问题与官方机构的联络事宜。A4.4 环境管理体系文件 文件内容应足够详尽，以充分描述环境管理体系的核心要素，以及它们之间的相互作用的情况。同时，还应能指示出获取关于环境管理体系中具体运行部分的更详细信息的途径。可将环境文件纳入组织实施的其他体系的文件。不强求编制专门手册。有关文件应包括: a) 过程信息； b) 组织机构图； c) 内部标准与运行程序； d) 现场应急计划。A4.5 文件控制 4.4.5旨在确保组织对文件的建立与保持能够充分适应实施环境管理体系的需要。但组织应将主要注意力放在环境管理体系的有效实施及其环境表现（行为）上，而不应过分追求一个繁琐的文件控制系统。A4.6 运行控制 将来修订时可能会增添这方面的内容。A4.7 应急准备和响应 将来修订时可能会增添这方面的内容。A5 检查与纠正措施 A5.1 监测和测量 将来修订时可能会增添这方面的内容。A5.2 不符合、纠正和预防措施 组织在制定与保持用于调查与纠正不符合的程序时，应包含下列基本内容： a) 确定引起不符合的原因； b) 确定并实行必要的纠正措施； c) 实施或修改必要的控制措施，以防再度发生不符合； d) 记录由纠正措施所导致的对书面程序的任何更改。 根据情况的不同，有时纠正措施可能只需略为计划，并能迅速见效，但有时可能是一项复杂、长期的活动。相应的文件应与纠正措施的规模相适配。A5.3 记录 用来标识、保持与处置记录的程序，应将重点放在那些为实施与运行环境管理体系所需的和关于环境目标和指标实现程度的记录上。 环境记录可包括： a) 关于适用的环境法律与其他要求的信息； b) 投诉记录； c) 培训记录； d) 过程信息； e) 产品信息； f) 检查、维护与校准记录； g) 有关的供方与承包方信息； h) 事故报告； i) 应急准备与响应信息； j) 重要环境因素信息； k) 审核结果 l)管理评审。 应对机密业务信息的管理给以适当考虑。A5.4 环境管理体系审核 审核方案与程序应包括： a) 待审核的活动与区域； b) 审核的频次； c) 管理与实施审核的职责； d) 审核结果的通报； e) 审核员的能力； f) 如何实施审核。 审核工作可由组织内部人员或组织聘请的外部人员承担，无论哪种情况，从事审核的人员都应做到公正，客观。A6 管理评审 为了保持环境管理体系的持续改进、适用性和有效性，从而取得良好的环境表现（行为）。组织的管理者应按规定的时间间隔对环境管理体系进行评审与评价。评审范围应当全面，但不必在一次评审中涉及环境管理体系的所有要素，同时评审过程可以延续一段时间。 对方针、目标与程序的评审，应由制定它们的相应管理层承担。 评审内容应包括： a) 审核结果； b) 目标和指标的实现程度； c) 面对变化的条件与信息，环境管理体系是否具有持续的适用性； d) 相关方关注的问题。 观察结果、结论与建议应形成文件，以便采取必要的措施。文献目录1. GB/T240041996，环境管理体系 原则、体系和支持技术通用指南 2. GB/T240101996，环境审核指南 通用原则 3. GB/T240111996，环境审核指南 审核程序 环境管理体系审核 4. GB/T240121996，环境审核指南 环境审核员资格要求中华人民共和国国家标准GB 4 7 6 -引煤的元素分析方法代替 GB 4 7 6 -7 9Ul t i m a t e a n a l y s i s o f c o a l 本标准参照采用了 国际标准I S O 6 2 5 : 1 9 7 5 ( E) ( 煤和 焦炭 碳和氢测 定方 法 利比 西 法 和I S O 3 3 3 :1 4 8 3 ( E) 煤氮测定方法半微量开氏注1 主题内容与适用范围 本标准规定了 煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧 含量的计算方 法本标准适用于 揭煤、烟煤和无烟煤2 引用标准 ( ; 日 川煤中全水分的测定方法 ( ; I 3 2 1 2 煤的DIP 分析方法 (1 3 2 1 1 煤中全硫的测定方法 G B 2 1 8 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3 碳和氢的测定3 . 1 方法提要 称取一 定量的 空气干燥煤样在氧 气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂 吸收，由吸收剂 的增重计 算煤中 碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用 高锰酸银 热解产物消除。氮对碳测定的 干扰用 粒状二氧化锰消除。3 . 2 试剂和材料3 . 2 . 1 碱石棉:化学纯， 粒度1 一2 m m;或碱石灰 ( I G B3 . 2 . 2 无水熟化钙 ( H G B 3 2 0 8 ) :分析纯， 粒度2 一5 m m3 mm3 2 1 3 ) :化学纯，粒度0 . 5 一2;或无水过氯酸镁:分析纯，m m 粒 度1 一3 . 2 . 3 牡化铜 ( 日 ( ; B 3 .1 3 8 ) :分析纯，粒度一4 r n m，或线状 ( 长约5 mm) ,3 . 2 . 4 格酸铅 ( I I ; 3 -1 0 7 1 ) :分析纯， 粒度1 一4 n i m3 . 2 . 5 银丝卷:丝直径约) . 2 5 m m3 . 2 . 6 铜f f 卷:丝直径约( ) . 5 m m3 . 2 . 了 F l 气:不含氢。3 . 2 . 8氧化二 铬 ( 卜 ! C3 -9 3 3 ) :化学纯， 粉状，或由 重铬酸 钱、 铬酸 馁加热分解制成。 制 法:取少量铬酸 钱放在较大的蒸发皿中， 微微加热， 馁盐立即 分解成墨绿色、疏松状的三氧化 几 铭 收集后 放在 马弗炉中， 在 6 ()。 士 1 0 下灼 烧，1 0 m i n ，放在 空气中使 呈空 气干燥 状态， 保存在密闭容X F 中备用3 . 2 . 9 粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰 ( H G 3 -1 0 8 1 )和 化学纯高锰酸钾 ( G B 6 4 3 )制备。 制 法 称取 2 5 硫酸 锰 ( Mn S O 1 5 H Z O) I 溶于 5 0 0 M L , 蒸 馏水中，另 称取1 6 . 4 g 高 锰酸钾， 溶于3 0 0 1, 1 1 , 蒸 馏水中， 分别加 热到5 0 - 6 0 C 。然后将高锰酸钾 溶液 慢慢注 入硫酸 锰溶液中， 并加以 剧烈搅拌 之 后加入l o m L , ( 1 +1 )硫 酸 ( G B 6 2 5 ，化学 纯) ， 将溶液加热到 7 0 - 8 0 并 继续 搅拌 5 m i n ,国家技术监督局1 9 9 1 - 0 5 - 2 2 批准1 9 9 2 一 0 3 - 0 1 实施 Gs 4 7 6 一 9 1停止加热，静置2 一3 h 。用 热蒸 馏水以倾泻法洗个中性，将沉淀 移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在I S O C 左右干燥，得到 褐色、 疏松状的二氧化锰，小 心破碎和 过 筛，取 粒度 。 . 5 -2 - m的备用。3 . 2 . 1 0 氧化氮指示胶: 制法:在瓷蒸发皿中将 粒度小于2 m m的 无色硅 胶4 0 8 和浓盐酸3 0 m L 搅拌均匀。 在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为IF.。然后把硅胶粒浸入3 0 m L , 1 0 / 0 硫酸氢钾溶液中，搅拌均匀取出干燥。再将它浸入3 0 m L , 0 . 2 %的 雷伏奴耳 ( 乳酸一6 , 9一 二氨基一2一乙氧基叮陡) 溶液中， 搅拌均匀，用黑色 纸包好干燥，放在深色瓶中， 置于暗处保存，备用。3 . 2 . 1 1 高锰酸银 热解产物:当使用二节炉时，需制备高锰酸银 热解产物。 制法: 称取l o o g 化学纯高 锰酸钾 ( G B 6 4 3 ) ,溶于2 L 沸 蒸 馏水中， 另 取1 0 7 . 5 8 化学 纯硝酸银 ( G B 6 7 0 ) 先 溶于 约 5 0 m L 蒸 馏水中 ， 在 不断 搅 拌下， 倾入 沸 腾的 高 锰酸 钾溶 液中 。 搅 拌均匀 ， 逐 渐冷 却 ， 静置 过 夜。 将 生 成 ，的 具 有 光 泽 的、 深 紫 色 晶 体用 蒸 馏水 洗 涤 数次 。 在 6 0 - 8 0 下 干 燥4 h 。 将 晶体一点 一 点地 放在瓷皿中， 在电炉上 缓缓加 热至 骤然分 解， 得 疏松状、银灰色 产物， 收集 在磨口 瓶中备用。 未分解的高锰酸钾 不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。3 . 3 仪器、设备3 . 3 . 1 碳氢测定仪 碳氢 测定仪包 括净化系 统、 燃烧 装置和吸收系 统三个 主要部 分， 结构如图1 所示。图 1注一 鹅 头洗气瓶卜一燃烧舟 ; 72 一气体干燥塔;碳氢测定仪 3 一流量计;4 一橡皮帽; 5 一铜丝卷书燃烧管 U形管:1 2 一除氮U形管: 泡计 净化系统:包括以下部件:鹅头 洗气 瓶:容 量 2 5 0 - 5 0 0 m L ,气体干燥塔:容量5 o o m L 2 个， ( 或碱石灰) ;另一个 装氯化钙流量计:量程。 一1 5 0 m L / m i n .8 一氧化铜;9 一铬酸铅1 0 一银丝卷。1 1 -吸水1 3 一吸二氧化碳U形管, 1 4 -保护用U形管; 1 5 一气1 6 一保温套管;1 7 一三节电炉3 . 3 .内装4 0 氢氧化钾 ( 或氢氧化钠)溶液;一个上部 约 23 ， 装 氯 化 钙 或 过 氯 酸 镁 ， ， 下 部 约 音 ，装碱石棉 C。3. 3. 1 . 2( 或过氯酸镁) :燃烧装置:由一个三节 ( 或二节)管 式炉及其控制系 统构成， 主要包括以下部件: a . 电炉:三节炉或二节炉 ( 包括双管炉或单管炉) ，炉膛直径约3 5 - ; 三节炉:第一节长约2 3 0 m m ，可加热到8 0 0 士l o c并可沿水平方向移动; 第二节长 3 3 0 - 3 5 0 m m ,可加 热到8 0 ( ) 士 1 0 C;第三节长 1 3 0 -1 5 0 m m， 可加热到6 0 0 士 1 0 C o 二节炉:第一节长 约2 3 0 m m ，可加热到 8 0 0 士 1 0 -C 并可沿水平方向 移动; 第二节长1 3 0 一 1 5 0 m m ,可加 热到 5 0 0 士 1 0 C.GB 4 7 9 - 9 1 每节炉装有 热电偶，测温和控温装置。 b . 燃烧管:瓷、石 英、刚玉或不锈钢制成，长1 1 0 0 - 1 2 0 0 m m ( 使用二 节炉时， 长约 8 0 0 m m ) ,内径2 0 -2 2 m m，壁厚约2 m m; c . 燃烧 舟:瓷或石 英制成，长约8 0 m m, d . 保温套: 铜管或铁管，长约1 5 0 m m ，内 径大于 燃烧管，外 径小于炉 膛直径。 e . 橡皮帽 ( 最好用耐热硅橡胶)或铜接头。3 . 3 . 1 . 3 吸收系统: 包括以下部件: a 吸水U 形管:如图2 所示， 装药部分高1 0 0 - 1 2 0 m m，直径约1 5 m m，进口 端有一个 球形扩大部分，内装无水氯化钙或无水过氯酸镁。衅 图 2 吸水U形管b . 吸收二氧化碳U 形管:2 个，如图3 所示。 装药部 分高1 0 0 - 1 2 0 m m，直径约1 5 m m,装碱石棉或碱石灰，后 十 装 无 水 氯 化 钙 或 无 水 过 氯 酸 镁 .c . 除氮U 形管:如图3 所示。 装药部分高1 0 0 - 1 2 0 m m，直径约1 5 m m,音 装 无 水 氯 化 钙 或 无 水 过 氯 酸 镁 。 d气泡计:容量约1 0 m L.前 音 装 二 氧 化 锰GB 4 7 6 一 9 1 图 3 二氧化碳吸收管 ( 或除氮U 形管)3 . 3 . 2 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g o3 . 3 . 3 贮气桶:容量不小于i o L。3 . 3 . 4 下口 瓶:容量约j o L.3 . 3 . 5 带磨口 塞的玻璃管或小型干燥器 ( 不装干燥剂) 。3 . 4 试验准备3 . 4 . 1 净化系统各容器的充填和连接 在 3 . 3 . 1 . 1 条 所 述净化系 统各容 器中 装入相 应的 净化剂 ，然 后按图1 顺序将各容 器连接好。 氧气 可采用贮气桶和下口 瓶或可控制流速的氧气瓶供给。为指示流速，在两个干燥塔之间接入一个流量计。 净化剂经7 0 一 1 0 0 次测定后，应进行检查或更换。3 . 4 . 2 吸收系统各容器的充填和 连接 在 3 . 3 . 1 . 3 条所述吸收系统各容 器中 装入相应的吸收剂， 然 后按图1 顺序将各容 器连接好。 吸收系 统的末 端可连接一个 空U 形管 ( 防止硫酸 倒吸) 和一个装有硫酸 的气泡计。 如果作吸水剂用的 氯化钙含有碱性物质， 应先以 二氧化碳饱和。然后除去过剩的二氧化碳。处理方法如下: 把无水氯化钙破碎至需要的 粒度 ( 如果氯化钙在保存和 破碎中已吸水， 可放入马弗炉中在约3 0 0 C下 灼烧1 h )装入干燥塔或其它适当的容器内( 每次串联若干个) 。 缓 慢通入干燥的二氧化碳气3 - 4 h ,然后关闭 干燥塔，放置过夜。 通入不含二氧化碳的 干燥空气，将过剩的二氧化碳除尽。处理后的氯化钙贮于密闭的容 器中备用。 当出现下列现象时，应更换U形管中试剂:U 形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体 畅通;第二个吸收二氧化碳的U 形管做一次试验时其质量增加达5 0 m g 时， 应更换第一个U形管中的几 氧化碳吸收剂;c . 二氧化锰一般使用5 0 次左右应进行检查或更换。检查方法:将氧化氮指示胶装在玻璃管中，两 端堵以棉花，左二氧化碳吸收管进气端棉花处。燃烧煤样，接在除氮管后面。 或将指示胶少许放上 述U 形管更换试剂 后，若指示胶由 草绿色变成血红色， 表示应更换二氧化锰。通入氧气待质量恒定后方能使用。GB 4 7 6 一 9 13 . 4 . 3 燃烧甘的琪 充 使用三节炉时，按图4填充: 图 41一 铜教卷三节炉燃烧管填充示意图2一氧化铜:3 一铬酸铅:4一银丝卷 首先制做三个长约3 0 m m和一个长约1 0 0 r n m的丝直径约 0 . 5 m n l 铜丝卷，直径稍小于燃烧管的 内 径，使之既能自由 插入管内又与 管壁密接。制成的铜 丝卷应在马弗炉中于 8 0 0 左右灼烧1 h 后再用。 燃烧管出气端留5 0 m m空间，然 后依次充 填3 0 m m 丝直径约0 . 2 5 rm 银丝卷， 3 0 m m铜 丝卷，工 3 。 一1 5 0 m m ( 与 第三节电炉长度相等) 铬酸铅 ( 使用石 英管时， 应用铜片把铬酸铅与管隔开) ， 3 0 m m 铜丝卷， 3 3 0 - - 3 5 0 m m ( 与第二节电炉长度相等) 粒状或线状氧化铜， 3 0 m m铜丝卷， 3 1 0 m m 空间( 与 第一节电炉土燃烧 舟长度相等)和1 0 0 m m铜丝卷。 燃烧管两 端装以橡皮帽或铜 接头，以 便分别同 净化系统和吸收系 统连接。橡皮帽使用前 应预先 在1 0 5 一 1 1 0 C下干燥g h 左右。 燃烧管中 的 填充物 ( 氧 化铜、 铬酸 铅和银 丝 卷) 经7 0 一 1 0 。 次 测定后应检查或 更换。 ” 注:1 )下列几种A充剂经处理后可重复使用: 氧化铜用1 m m 孔径筛子筛去粉末，筛上的氧化铜备用: 铬酸铅可用热的稀碱液 ( 约5 0 , 氢氧化钠溶液) 浸渍，用水洗净、千燥。 并在5 0 0 - - 6 0 0 , 0下 灼烧0 . 5 h 以1 _ 后 使用 银丝卷用浓氮水 浸泡5二n ，在蒸馏水中煮沸s m i n ，用蒸馏水 冲洗干净，干燥后再用。 使用二节炉时按图5 填充: 首先制成两 个长约l o m m和一个长约1 0 0 m m的铜丝卷。再用3 一4 层1 0 。 目 铜丝布剪成的圆 形垫片与 燃烧管密接，用以 防止粉状高锰酸银 热解产物被氧气流带出，然后按图5 装好。3功510 120 洲 In 80 图 5 二节炉燃烧管填充示意图 I 一橡皮帽:2 一铜效卷:3 一铜丝布圆垫: 4 一保温套管 5 一高锰酸银热解产物;6 一瓷舟3 . 4 . 4 炉温的校正 将工作热电偶插入三节炉的热电偶孔内， 使热端稍进入炉膛， 热电偶与 高温计连接。 将炉温升至规定温度， 保温1 h 。然后将标准热电偶依次插到 空燃烧管中对 应于第一、第二、 第三节炉的中 心处( 注意勿使热电偶和燃烧管管壁 接触) 。 调节电压，使标准 热电偶达到规定温度并恒温5 m i n 记下 工作执电偶相应的读数，以后即以此为准控制温度。3 . 4 . 5 空白试验并取将装置按图 1 连接好，检查鸦个系统的气密性，直到每接通氧气。在升 温过程中，将第一节电炉往返移动几次，部 分都不漏气以 后， 开始通电升温，并将 新装好的吸收系 统通气2 0 m i n 左右GB 4 T 6 一 引 卜 吸收系 统，用 绒布擦净，在天平旁放锻1 0 m i n 左右， 称量。当第一节和第二节炉达到并 保持在8 0 0 1川( ，第三节炉达到并保持在 洲 ) 土 川(后开始作空白 试验。 此时 将第一节炉移至紧靠第二节炉， 接上已经通气并称R过的吸收系 统。在一个燃烧 舟上加入氧化铬 ( 数量和煤样分析时相当) 。打开橡皮帽，取出铜丝卷。将装有氧化铭的燃烧 舟用镍铬丝推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帕， 接通氧气，调节氧气流量为1 2 0 m L ; m i n 。 移动第一节炉， 使燃烧舟位于炉子中 心。 通气2 3 m i n ,将炉子 移回原 位。2 m i n 后取下li 形管，用 绒布擦净，在天平旁放置1 0 m i n 后称量。吸水U形管的质量增加数即为 空白 值。重复上述试验，直到 连续两次所得空白 值相差不超过0 . 0 0 1 O g 。除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过(0 . 0 0 0 5 g 为 止。取两次 空白 值的 平均值作为当天氢的空白 值。 在做空自试验前， 应先 确定保温套管的位置， 使出口 端温度尽可能高又不会使橡皮帽 热分解。 如空自 值不易 达到稳定.则 可适当 调节保温管的 位置。3 . 5 分析步骤3 . 5 . 1 将第节 和第二节炉温拎制在8 0 0 1 1 0 0C 。第三节炉温控制在 6 0 0 1 1 0 C ， 并使第一节炉紧靠第 几 节炉_3 . 5 . 2 在 预先 灼烧过的 燃 烧 舟中 称取 粒度小于 。 . 2 m m 如空气干燥煤 样。 . 2 g ,精 确至 。 . 0 0 0 2 8 ， 并 均匀铺平在煤样1 . 铺一层三氧化二铬。 可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。3 . 5 . 3接卜 已 称 最 的 吸 收系 统 ， 并 以 1 2 9 m L 加i n 的 流 量 通 入 氧 气 。 关 闭 靠 近 姗 烧 管 出 口 端的 U 形 管 ，打开橡皮帽， 取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前 端刚好在第一节炉口。再 将铜 丝卷放在燃烧舟后面.套紧橡皮帽，立即开启U形管，通入氧气，并 保持1 2 0 m L / m i n 的流量。1 m i n 后向 净化系 统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一 半进入炉子。过2 m i n ， 使燃烧舟全部进入炉子。 再过 2 m i n ,使燃烧舟位于 炉一 r 中 心。保温1 8 m i n 后，把第一节炉 移回原 位。2 m i n 后， 停止排水 抽气。关闭和 拆下 吸收系统，用 绒布擦净，在天平旁放置1 0 m i n 后称量 ( 除氮管不称量) 。3 . 5 . 4 也可使用二节炉进行碳、氢测定。 此时第一 节炉控温在8 0 0 1 1 0 C ， 第二节炉控温在 5 0 0 1 I O 0C ,并使第 一 节炉 紧靠第二节炉。每次空白试验时间 为 2 0 m i n o 燃烧 舟位于炉子中 心时， 保温1 3 m i n ，其他操作同第3 . 1 . 5 , 3 . 5 . 1 , 3 . 5 . 2 和3 . 5 . 3 条。3 . 5 . 5 为了 检杏 测定装界是否可 靠， 可称取 0 , 2 - 0 . 3 g 分析纯蔗糖 ( H G 3 -1 0 0 )或分析纯苯甲酸 ( 1 1 ( ; 3 - 9 8 7 ) .加入 2 0 一 3 0 m g 纯 “ 硫 华” 进行3 次以 上碳、 氢 测定。 测 定时， 应先 将试剂 放入第一i i 炉炉L 7 ，再升 温.且 移炉速度应 放慢，以防标准有机试剂 爆燃。如实M il 的碳、氢 值与理论计算值的Y -: 值.氢 不 超过土 0 . 1 0 % ,1碳不 超过* 0 . 3 0 Y , . 并且 无系 统偏差， 表明 测定装置 可用，否则 须查明原因并彻底 纠正后才能进行正式测定。如使用二节炉.则 在第一节炉移至紧靠第二节炉5 m i n 以后， 待炉n 温度降至 1 0 0 一 2 0 0 1C ，再 放有机 试剂 ，并 慢慢移炉， 而 不能 采用上 述 降低炉温的 方 法。3 . 6 分 析结果的计算 空气干燥煤样的碳氢 按下 式计算:r 0 . 2 7 2 g m, _ _ _七 a d= x I O U ， “二， . 。 。 。 ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 .) 刀 廷u。 川 ， ( m 2 一 m 3 ) _ ._ ， ，吏 1 ., d一x l U l ) 一U . 1 1 1 y l v l , d. . . . . . . . ， . . . 。 二 (2,) 护 月一式中: C 空气干燥煤样的碳含量，; 。 ; H. . 空气干燥煤样的氢含量，0 o ; 川 ; - 一 吸收二氧 化碳的U 形管的增重， g ; 。 ， 一一吸收水分的U形管的增重， g ; 川 - 一 水分空白 值，9 ; ” ， - 一 煤样的质量，只GB 4 7 6 一 9 1 0 . 2 7 2 9 一一将二氧化碳折算成碳的因数; 0 . 1 1 1 9 将水折算成氢的因数; M;空气干燥煤样的水分含量 ( 按G B 2 1 2 测定) ，% 。当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2 %时，则C , j 二 0 . 27擎 ，。 。 一 0 . 27 29 ( C 0 2 ) 。 。 ” 一 一 ” 一 一 一 、 ，式中:( C 0 2 ) zl O 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量 ( 按G B 2 1 8 测定) ，% 。3 . 了 碳、氢测定的精密度 碳、氢测定的重复性和再现性如表1 规定:项目重复性项目再现性“a dH. 10.500. 15C dH d;一0 0254 氮的测定4 . 1 方法提要 称取 一 定量的空气干燥煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢 铁的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸榕液中，用硫酸标准溶液滴定。加入过量中氮的含量。根据用去的硫酸量，计算煤: 2 试剂2 . ， 混合催化剂:3一9 2 6 ) 0 . 5 9 研细，4 . 2 . 2铬酸醉 ( H G将分析纯无水硫酸钠( H G 3 -1 2 3 ) 3 2 9 、分析纯硫酸汞5 g 和分析纯硒粉 ( H G混合均匀备用。3 -9 3 4 ) :分析纯。4 . 2 . 3硼酸 ( G B 6 2 8 ) :分 析纯，3 %水溶液，配制时加 热溶 解并滤去不溶物。4 . 2. 4混合碱溶液: 将分析纯氢氧化钠 ( G B 8 2 9 )蒸 馏水中，配制成1 0 0 m L 溶液。3 7 9 和化学纯硫化钠 ( H G 3 -9 0 5 ) 3 9 榕解于4 . 2 . 5a .n .甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:称取 0 . 1 7 5 9 分析纯甲基红 ( H G 3 -9 5 8 ) ,称取 ) . 0 8 3 g 亚甲基蓝 ( H G B 3 3 6 4 ) .研 细，溶于5 0 m L o 5 %乙 醇 ( G B 6 7 9 )中。溶于5 0 m L 9 5 %乙醇 ( G B 6 7 9 )中。将溶液a 和b 分别存于棕色瓶中，用时按 ( 1 十1 ) 混合。 混合指示剂使用期不应超过1 周。4 . 2 . 6 蔗糖 ( H G 3 - 1 0 0 1 ) :分析纯。4 . 2 . 7 硫酸标准溶液:。 ( 合 H , S O ,)= 0 . 0 2 5 m o l / L 。于 1 0 0 0 m L 容量瓶中，加入约 4 0 M L 蒸 馏水。用 移液管吸取 。 . 7 m L( 相对密度 1 . 8 4 )分析纯硫酸 ( G B 6 2 5 )放入容 量瓶中，加水稀释至 刻度， 充分振荡 均匀。 标定时称取。 . 0 5 g 预先在 1 3 0 下干燥到 恒重的 优级纯无水碳酸钠 ( G B 6 3 9 )放入 锥形瓶中，加入5 0 一 6 0 m L 蒸馏水使之溶 解，然后加入2 一3 滴甲基橙， 用标准硫酸溶液滴定到由黄色变橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。硫酸浓度用下式计算:GB 4 7 6 一 9 1G式中:c 硫酸浓度， m o t L ; G碳酸钠的质量，9 ; 犷-硫酪溶液 用量.mL:0 . 0 5 3一碳酸钠设备( 专 N a 2 C O 3 ， 的 毫 摩 尔 质 量g j m co o l 。4 . 3 仪器、4 . 3.4 . 3. 24 . 3 . 34 . 3 . 4开氏 瓶:容量5 0 m L 和2 5 0 m L .直形玻璃冷凝管:长约3 0 0 m m 短颈玻璃漏斗:直径约3 0 m m o铝加 热体:规 格参照 图6 ， 使用时四 周围以 绝热材料， 如石棉 绳等。图 6 铝加热体4 . 3 . 5 开氏球。4 . 3 . 6 圆盘电炉:带有调温装置。4 . 3 . 7 锥形瓶:容量2 5 0 m L4 . 3 . 8 圆底烧瓶:容量1 0 0 0 m L ,43 . ， 万能电炉。3 . 1 0 微量滴定管:1 0 m L ，分度值为0 . 0 5 m L .4 . 4 分析步骤4 . 4 . 1 在薄纸上称取粒度小于0 . 2 m , 川 均 空气干燥煤样0 . 2 g开氏瓶中，加入混合催化剂2 g 和浓硫酸 ( 相对
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