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文档简介
1、实验4-4、 铵盐中氮的测定(甲醛法),实验目的: 1.了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。 2. 练习滴定基本操作。 3.了解弱酸强化的基本原理。,实验原理:,NH4+ 是NH3 的共轭酸,由于KNH3=1.810-5, 水的电离常数不太小,共轭酸NH4+因之太弱 KNH4+=5.610-10,不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用,生成质子化的六次甲基四 胺酸(Ka=7.110-6)和游离的H+,其反应如下: 4 NH4+ 6 HCHO =(CH2)6N4 H+ 3 H+ + 6 H2O 甲醛六次甲基四胺盐 以酚酞为指示剂,可用NaOH标准溶液直接滴定。,结果计算,4 NH4+ 6 H
2、CHO =(CH2)6N4 H+ 3 H+ + 6 H2O 4NH4+4N H+ 即与NaOH为:的计量关系。,实验试剂:,20%甲醛溶液 (1+1) 0.10molL-1 NaOH标准溶液 甲基红指示剂 (0.2 %乙醇溶液) 酚酞溶液 (0.1 %乙醇溶液) 实验仪器: 1. 容量瓶 100mL 1只; 2.移液管 25mL 1支; 3.锥形瓶 250mL 3只 4.烧杯(100mL)1只;5.称量瓶 1只; 6. 碱式滴定管 1支 7. 吸球 1个 8.洗瓶 1个,实验步骤:,1甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸,(甲醛受空气氧化所致) ,应事先除去,否则产生正误差 。除去方法:可取原
3、瓶装甲醛上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1滴酚酞指示剂,用0.10molL-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色(pH8) 。 2试样中氮含量的测定: (1)配制试样溶液:准确称取铵盐试样1.31.6g于100mL烧杯中,用少量去离子水溶解,转移至0mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。,实验步骤:,(2)中和铵盐中游离酸:用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶中,加12滴甲基红指示剂,溶液呈红色,再用0.10molL-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄色 (pH6) 。若试样中无游离酸,实验步骤2中,加甲基红后再用NaOH溶液滴定一步可不做。 (3)加入10mL()甲醛溶液,再加12滴酚酞指示剂,静止1分钟,用0.molL-1 NaOH标准溶液滴至呈粉红色,并持续秒不退色即为终点。平行做 3 次。 实验数据处理: 记录表格自拟。,注意事项:,1假设试样中含有游离酸,在加甲醛之前先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液中和,以免影响滴定结果。 2试样中如含Fe3+,影响终点观察,可改用蒸馏法。测氮方法如下:试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3,由过量酸
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