KX-303型全自动微量水分测仪

1、KX-303型全自动微量水分测仪使用说明书武汉科新电力设备有限公司地址：武汉市武昌区中北路166号电话真址：邮编：430077尊敬的用户：感谢您选用了KX-303型全自动微量水分测定仪。我们希望本仪器能使您的工作更加轻松愉快，使您在试验分析工作中得到办公自动化的感觉。在使用本仪器之前，请阅读本说明书，并按说明对仪器进行操作和维护，以便延长其使用寿命。目 录第一章 仪器简介第3页第二章 技术指标第5页第三章 结构与装配第6页第四章 工作原理第10页第五章 仪器操作第11页第六章 样品测量第13页第七章 维护与保养第1

2、5页第八章 故障分析处理第17页第一章 仪器简介KX-303型全自动微量水分测定仪采用卡尔费休库仑法原理，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。主要功能特点： 先进的技术1.采用了功能强大的新一代处理器，三CPU设计。2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动去除各类干扰，使测试结果精密度大大提高。3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。 简捷的操作KX-303型全自动微量水分测定仪采用数码管显示。仪器程序中包容了GB7

3、600-87运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。只需轻轻一按，试验会自动完成，自动显示报告值。 人性化的外观设计仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度完全符合成年中国人操作的习惯，电解池位于仪器右上侧，按键位于仪器的左侧。当右手进样时，左手拇指只需轻轻一按，仪器会自动完成所有的试验分析，并输出结果。 本底补偿功能使用国产现有微水仪的一大难题是样品进样测试前待机时间过长，有时甚至需要几个小时的等待，使得试验分析工作极为枯燥。KX-30系列全自动微量水分测定仪在国产同类仪器中首次推出大电流本底补偿功能，待机时间可缩短不足10分钟。 自检功能若测量

4、电极出现短路、断路故障，仪器会自动提示报警。 转速调节软件调节搅拌转速，在测量过程中按“”增加“减少”键可调节转速。 终点显示蜂鸣器响，测量结果直观显示。 自动日期年、月、日、时、分、秒，断电后自动存储，不会消失。第二章 技术指标1. 测量方法：卡尔费休库仑法2. 测定范围：3微克水100毫克水3. 分辨率：0.1微克水4. 准确度：小于10微克水不大于2.9微克水10微克水1毫克水不大于3微克水大于1毫克水不大于0.3%(不含进样误差)5. 电解速度：最大2.4毫克水/分（最大）6. 电解电流：0400毫安7. 使用环境温度：5358. 使用环境湿度：85%9. 电源：AC 220V10%1

5、0. 外形尺寸：主机32026090mm11. 重量：约4kg第三章 结构与装配一、主机（见图1）图1（1）操作显示板 （2）电解池（3）测量电极接口 （4）电解池支架（5）电解电极接口 （6）电源插座 （7）电源开关 （8）熔丝盒二操作显示板结构 (图2)图21.功能键（1）项目 （2）选择 （3）增加 （4）减少（5）确认/重复 （6）退出 （7）报告 （8）暂存/存贮2.功能指示灯（1）参数 （2）测量 （3）历史 （4）时间（5）编号 （6）质量 （7）暂存 （8）存贮（9）调零 （10）空白 （11）电解 （12）报告3.显示屏 16位 2排4.单位指示灯（1）g/s 电解速度（2）

6、g 测量结果微克水（3）mg/L 测量结果每升毫克水(ppm)三电解池系统(图3)图3(1) 电解池瓶 (5) 进样口(旋塞)(2) 测量电极 (6) 搅拌子(3) 干燥管 (7)电解电极密封塞(4) 电解电极 (8)电解池密封塞 四、电解池系统的清洗干燥和装配1.使用前，把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后用吹风机吹干。注意:不要清洗到电极引线处（见图4），否则在测定样品过程中会造成测量误差。图42.将蓝色硅胶粒装入干燥管内（图3中3），然后旋紧下部白色螺帽。注意：白色螺帽

7、中间小孔必须气流畅通。3.将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱旋入。（见图5）图5完成上述过程后，把搅拌子通过进样口小心放入，再分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空油脂。除电解池瓶密封塞、电解电极密封塞不安装以外，如上涂真空脂件均安装在相应部位上。轻轻转动一下，使其较好地密封。4.将约100120毫升的试剂用漏斗通过电解池密封口注入，再用漏斗通过电解电极密封口注入。电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂，并安装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。然后将电解池放入电解池支架内。把带有航空插头的电

8、解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口（图中5）和测量电极接口（图中3）插头的凹口对准插座的凸头插入，连接会自动锁定。注意：1.漏斗使用前，必须洁净干燥。 2.试剂装入工作应在通风橱内进行。第四章 工作原理本仪器采用的测量原理为卡尔费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：I2+SO2+3C5H5N+H202C5H5NHI+C5H5NSO3 (1)C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 .(2)在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I-2eI2 .(3)阴极：2H+2eH2(4)所用试剂溶液是由占

9、优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：（5）式中：W样品中的水分含量,单位：微克 Q电解电量，单位：毫库仑经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，最大可达到400毫安。第五章 仪器操作一、开机打开电源开关，显示屏上部即显示303，下部显示时间。时间年、月、日与时、分、秒每3秒钟切换一次。二、样品参数1.按“项目”键，“参数”灯闪烁；按“确认/重复”键，“

10、参数”灯亮，“编号”灯亮，按“选择”键移动光标，用“增加”“减少”键设定本次试验编号，然后按“确认/重复”键退出至开机状态。2.按“项目”键，“参数”灯闪烁，按“确认/重复”键“，参数”灯亮，“编号”灯亮。再按“项目”键，“编号”灯灭，“质量”灯亮。光标移至显示屏下部，按“选择”键移动光标，用“增加”、“减少”键设定本次试验样品的进样量（体积），然后按“确认/重复”键退出至开机状态。三、样品测量1.按“项目”键，“参数”灯闪烁，按“选择”键一次 ，“参数”灯灭，“测量”灯闪烁，按“确认/重复”键，“测量”灯亮，g/s （电解速度）灯亮，“g”灯亮，“调零”灯亮，电解池内搅拌子旋转，此时仪器正在

11、电解电解池瓶内的残余水分。注意：若测量电极开路，则显示“HH”；若过碘，则显示“LL”。当“调零”灯灭，“空白”灯亮时，仪器在自动寻找设定空白电流。10秒钟后，蜂鸣器响，空白灯灭，电解灯亮，仪器进入测量状态，此时即可进样。请用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入，其显示结果应为“1003ug（不含进样误差），一般标定2-3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。若在60秒内不进样，仪器将自动延时终止。如再进行测定，需再按一次“确认/重复”键，重复开始时的过程。2.电解终止时，蜂鸣器响。显示屏上部显示本次试验的样品编号，下部显示本次试验的结果“微克水”。如需看“mg/L”（ppm）值，按“

12、项目” ，“mg/L”灯亮，显示屏下部显示mg/L（ppm）值，再按“项目”键，显示本次试验的时间（年、月 、日）。3.测试完成后“暂存”灯亮，如需暂存本次数据作为两次平行试验结果算术平均值的基础数据，按“暂存/存贮”键，“暂存”灯灭，数据已存储。按“确认/重复”，重复上条程序可再进样测试。第二次测试完成后，“暂存”灯亮，如认可本次数据，按“暂存/存贮”键，“报告”灯亮，按“报告”键，显示屏下部显示本次试验的报告值。此时“存贮”灯亮，如需存贮本次试验数据，按“存贮”键，仪器将自动存贮本次数据。仪器能存贮三组试验数据，多于三次，首先存贮的数据将自动溢出。4.在测试过程中，如需中止测试，可直接按“

13、退出”键仪器退至开机状态。5.在测试过程中，如需调节搅拌子转速，可按“增加”、“减少”键调节。四、历史数据 按“项目”键，“参数”灯闪烁，按“选择”键二次，“历史”灯闪烁，按“确认/重复”，“g ”灯亮，显示屏上部左侧显示“0”，右侧显示倒数第一次的样品编号，下部显示倒数第一次的测试结果“微克水”。按“项目”键“g ”灯灭，“g/L”灯亮，显示屏下部显示本次试验的样品含水率。按“项目”键“g/L”灯灭，显示屏下部显示本次试验的时间（年、月、日）。按“选择”键，显示屏上部左侧显示“1”，此时历史数据为倒数第二次数据，其他操作同上。再按“选择”键为倒数第三次数据。五、时间调整按“项目”键 ，“参数

14、”灯亮，按“选择”键三次，“时间”灯闪烁。按“确认/重复”键，进入时间调整。第一行显示的是“年、月、日”，第二行为“时、分、秒”。按“选择”键移动光标，按“增加”“减少”键调整时间（秒不可调）。按“确认/重复”键对时，“退出”键退出时间调整。第六章 样品测量仪器的典型测定范围是10g10mg，为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。建议：进样量控制在测量结果含水量在30g100g之间为佳。一、液体样品的测量用进样器抽取待测样品，当仪器进入测量状态时，通过进样口注入电解池中。注意：进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内

15、壁及电极接触。样品测量完成后，如需以本次数据作为两次平行的试验结果的基础数据，请按“暂存”键，仪器将自动暂存本次数据，然后请按“重做”键，仪器自动重复上次程序。第二次测量完成后，如需作为基础数据，仍按“暂存”键。此时， “报告”灯亮，如需前两次数据作为本次报告值的数据，请按“报告”键。 仪器出现报告值后，如需存储本次数据，请按“存储”键。仪器能存储三个测量报告值，超过则自动溢出前次数据。二、固体样品的测量固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为例来说明。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。1.固体进样器如图6所示，用

16、水清洗干净，干燥好，准确地称量。图62.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7中所示插入进样口。当仪器进入测量状态后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。图75.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。三、气体样品气体样品中含水量的测量请参考相关气体含水量测量方法标准。第七章 维护与保养一、安放场所1.请放置在避光处，室内温度在535为宜。2.请不要将仪器安放在湿度大，电源波动大的环境内工作。3.请

17、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。二、硅胶垫的更换进样口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。三、变色硅胶的更换干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以防堵塞出气孔。四、电解池磨口保养一周左右时间要转动一下电解池的磨口处。不能轻松转动时，请取下重新涂上一层真空油脂后装入，否则使用时间过长就不易拆下。五、电极插头、插座保养测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。六、试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示

18、为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。2.不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度，为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。七、仪器的应用范围只有在不发生副反应的情况下，仪器才能准确测量样品中的水分。请不要在你正常使用之外，测试不明物质，造成仪器损坏。实践证明，部分有机碱（包括脂肪胺、芳香胺、杂环化