扫描电镜培训报告.ppt

1、扫描电镜培训报告,报告人：何力国、王刚 2009年12月18日,培训概况 培训内容 疑难问题解答,二、培训内容,样品的制备 扫描电镜工作原理 能谱仪工作原理 扫描电镜的主要应用 电镜的使用技巧及注意事项,1、样品的制备,电镜样品制备的两个原则 a、样品清洁干燥、且在真空中稳定 b、样品导电或与样品台能够形成回路,试样的清洁干燥 含有水分的试样应先烘干除去水分。表面 受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的 前提下进行适当清洗，然后烘干。可用酒精或 丙酮在超声波清洗仪里清洗后吹干 。,试样的尺寸 样品尽量的小，最大不能超出样品台边缘，高度以10mm以下为宜。,导电样品的制备 块状导电材料，除了大

2、小要适合仪器样品座尺寸外样品需清洁干燥、试样底部平整便于平稳的粘贴在样品台上。,粉末样品的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜上观察。,绝缘/弱导电样品的制备 对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上镀一层厚度约1020 nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。,样品表面未处理干净而造成的局部电荷堆积放电,2、扫描电镜的构造,由五个系统组成(1)电子光学系统（镜筒） (2)扫描系统(3)信号收集和图像显示系统(4)真空系统(5)电

3、源系统,电子枪发射的电子束,经过3个电磁透镜聚焦,信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。,在样品表面按顺序逐行 扫描，激发样品产生各种物理信号:二次电子、背散射电子、特征X射线等。,3、工作原理,扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用什么光学透镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。,电子束击打样品后产生的各种信号,主要电子信号,背散射电子：是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。它来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随样品原子

4、序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。,二次电子：被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子一般都在表层510nm深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌；它的强度与原子序数没有明确的关系，故不能显示原子序数衬度。,特征X射线及能谱仪,当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征

5、波长来分辨元素的普仪叫波普仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的普仪叫能普仪（EDS）。,微分析中的激发空间和渗透深度,电子束在进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。,4、扫描电镜的主要应用,断口分析 表面形貌检验 显微组织检验 微区成分及夹杂检验,断口分析,根据断口形貌分析材料的韧、脆性，进而判断材料的性能。还可对机械零部件失效分析，可根据断口学原理 判断断裂性质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、 应力腐蚀断裂、氢脆断裂等)，追溯断裂原因，调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用 情况有关等。,沿晶脆性断口,来源：北科大材料学院,沿晶断口高倍图片,沿晶断口高倍图片,来源：北科

6、大材料学院,来源：我公司电镜实验室(30MnSi钢棒断口),这是我公司30MnSi母材、制成的PC钢棒脆断断口形貌。,解离脆性断口,解离断裂也是脆性断裂,来源：我公司电镜实验室（船板钢低温冲击试样）,来源：北科大材料学院,韧窝断口,韧窝断口是一种韧性断裂断口，一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹（韧窝）,来源：北科大材料学院,判断韧窝断口性能的主要指标是韧窝的深度和韧窝密度。韧窝深度越深、越密集，则韧性越好。下一副图片的韧窝密度就明显的高于上图。,来源：北科大材料学院,来源：北科大材料学院,韧窝密度较大的的断口。,可对钢铁材料的表面

7、相貌、摩擦磨损、表面腐蚀形貌及表面沉积、粉末样品等进行表面形貌分析。,表面形貌检验,此为摩擦磨损样品表面形貌。主要看划伤形貌，以区分是黏着磨损还是滑动磨损，上图为滑动磨损形貌。,滑动磨损,黏着磨损,此图为粉末状样品形貌。,显微组织分析,来源：我公司电镜实验室（钢号10B06）,铁素体少量珠光体,来源：我公司电镜实验室（钢号SS400B）,图中，灰色区域中，同样是铁素体，有的高，有的矮，这是铁素体位向不同，盐酸对其侵蚀程度不同而造成的。,珠光体铁素体,来源：我公司电镜实验室（45#）,索氏体珠光体 铁素体,来源：北科大材料学院（我公司65#）,回火索氏体未熔铁素体,来源：北科大材料学院（我公司3

8、0MnSi钢棒）,马氏体,来源：北科大材料学院（淬火钢）,粒状贝氏体多边形铁素体,来源：北科大材料学院（超低碳Q960钢）,粒状贝氏体准多边形铁素体,来源：北科大材料学院（X80管线贝氏体钢）,微区成分及夹杂检验,利用能谱仪探头可以定性、定量的对微区成分及钢中夹杂物进行分析。,来源：我公司电镜实验室（Q235B偏析带内夹杂检验）,来源：我公司电镜实验室（30MnSi断口处“夹心”检验） 通过成分中含有Na、Mg我断定此夹杂来炼钢中的保护渣。,来源：我公司电镜实验室（Q345B冷弯断裂断口处硫化锰类夹杂）,5、电镜的使用技巧及注意事项：,在培训过程中，通过北科大老师的言传身教，发现我们在前期电镜

9、操作上有不规范或可以改进的地方，下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项：,a、电镜样品放入样品仓后，我们以前在气压1.2910-4Pa时即可打开灯丝，这时真空度还不够高，此时打开灯丝时对灯丝有一定的影响，一般抽到气压为110-6Pa后再点燃灯丝； 在卸真空时，电镜刚使用完，此时灯丝处于高温状态，不能立即卸真空，要待灯丝冷却（一般是5分钟左右即可冷却完毕）后再卸真空。 这样可以加长灯丝的使用寿命。,b、灯丝电流每次都会有衰减，每次使用时，一般先调节电流。目前我们的电镜使用未发现电流衰减情况，可能电镜每次都在过饱和电流下工作。但电流大小不能超过2.8A，超过会影响灯丝寿命 c、做电镜图

10、片一般在高倍数下就行调节，调好后直接可以转到低倍数拍摄，无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁（像散），尤其是珠光体的消磁，珠光体磁性最高，这样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。,d、我们带去的能谱图片显示我们所作图片的零峰比较高，以至于后面各个元素的谱峰过低，不利于观察；可以去掉零峰，使后面元素的谱峰显示充满界面，便于观察。 e、粉末样品的电镜试样的制备，可以解决目前不能观察的炼钢保护渣以及炉渣的检验。把粉末样品直接粘在导电胶上，用干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样，可以现在表面喷金后用导电胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路

11、。,f、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质，在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样品上，速度尽量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处导致样品放电，损害电镜。 h、能谱点扫描的误差确认，能谱的收集范围为1um的直径范围，平时我们进行的点扫描所扫的点应该是点周围1um的范围内的成分，对于较小的夹杂可在高的放大倍数下进行能谱扫描以提高其精确度。,i、能谱仪扫描断口成分时探头必须能够直接打到样品指定的位置，如中间有障碍物，虽在电镜下能够看到形貌，但所打成分并不是指定位置处的成分。,h、能谱点扫描的误差确认，能谱的收集范围为1um的直径范围，平时我们进行

12、的点扫描所扫的点应该是点周围1um的范围内的成分，对于较小的夹杂可在高的放大倍数下进行能谱扫描以提高其精确度。,三、疑难问题解答,1、电镜试样的制取及其注意事项； a、不导电的样品检验前须表面喷金处理； b、所有试样检验前须在超声波清洗仪里用酒精清洗，清洗完毕后用风机吹干； c、处理过的样品在放入样品仓前用吸耳球反复吹扫表面，吸耳球吹不掉的即可放入样品仓； d、试样高度以10mm以下为宜，太高的样品因信号传输受阻影响成像效果； e、不能检测磁性样品，磁性样品对电子束有影响，无法成像，可实现对其消磁,2、电镜的功能介绍及各种操作的熟练掌握： 电镜的主要功能介绍前面已经讲过了，这里不再重复讲述。

13、此次我们学习的是2000年北科大采购的蔡司S-250型扫描电镜，能谱为热电NH-10000型探头，其工作截面与我们公司的EVO MA10型电镜截然不同，故操作方面没有太多的涉及，主要学习了前面提过的电镜操作技巧等。,3、扫描电镜在钢铁行业的主要应用： 主要观察各种断口的形貌、钢铁产品质量和缺陷分析（如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔；板坯过烧导致的晶界氧化；轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压入等）、显微组织形貌、显微夹杂定性分析、以及微区成分分析等。,4、背散射探头、二次电子探头的使用及用途： 因背散射电子对原子序数衬度比较敏感，背散射探头主要用来看成分偏析及夹杂检验；二次电子对样品表面形貌较敏感，故二次电子探头主要用来观察断口形貌、组织及表面形貌等。,5、怎样进行断口分析，通过断口分析材料的韧脆性及其断裂原因，学习各种韧窝对性能的影响： 看断口首先分辨是韧性还是脆性，在确定断口后在相同的倍数下比较不同条件下形成的断口形貌，韧性断口看韧窝深度和密度，韧窝越深、越密集，则韧性越好；冲击断口还可以根据冲击断口的各区域（剪切唇、放射区、纤维区等）的大小进行分析，区域大小不同，性能也不同。,6、利用电镜进行组织分析，电镜下各种组