阳泉煤业(集团)股份有限公司第五.ppt

1、Super304H不锈钢晶间腐蚀状态的超声非线性测试,广东电网公司电力科学研究院 张春雷,超级不锈钢晶间腐蚀性能和演化规律的系统研究 （K-GD2012-385 ）,主要内容,2,晶间腐蚀的测试现状及试样准备,晶间腐蚀的非线性超声评估,结论与建议,0,背景,1,3,4,晶间腐蚀状态的声振检测,2010年12月,某超超临界锅炉再热器Super304H管发生泄漏。,抛光后的裂纹宏观形貌,Super304H管失效案例,抛光后的裂纹微观形貌,晶间腐蚀诱发的应力腐蚀开裂,强化相：M23C6和-Cu 、NbCrN和Nb(C,N),成 分,TP304H：软化处理900-1000，固溶处理1050-1150,

2、Super304H：软化处理1250-1300,固溶高温热轧的大颗粒析出相 固溶处理1050-1150,M23C6固溶，Nb(C，N)等弥散析出,成材工艺,M23C6: T 1000 ，Nb(C,N): T 1250 NbCrN: T=1250 ，-Cu: T 1150 ,Super304H：高温力学性能更优，抗氧化性、耐蒸汽腐蚀性更好,使用条件,成材工艺,成分设计,高的晶界腐蚀敏感性,如何评价？,较高的含碳量 复杂的交货状态和热处理工艺 600-630的使役环境（敏化区间）,晶界,晶粒（阴极）,铬的碳化物,奥氏体不锈钢温度-时间-敏化图,晶间腐蚀微观形貌图,电化学法 双环动电位再活化曲线(D

3、L-EPR),化学法 GB/T 4334-2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法,声振检测法,1.1 晶间腐蚀传统测试方法,GB/T 4334-2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法,8,GB/T 4334-2008方法E：硫酸+硫酸铜+铜屑溶液,保持溶液的微沸状态，浸泡16小时后进行180度弯曲实验。,9,双环动电位再活化曲线(DL-EPR),敏化度S=Ir / Ia (再活化与活化峰高度之比),敏化度越大，晶间腐蚀敏感性越高！,实验方法：从自腐蚀电位开始进行阳极极化扫描 至0.3V，再反向扫描至自腐蚀电位 溶液：0.05mol/L H2SO4+0.01mol/L KSCN水

4、溶液 温度：351 ,10,声振检测法,通过人耳听锤击的声音判断； 麦克将锤击的声音信号转变为电流信号，由采集卡采集，利用DSP进行处理，对晶间腐蚀特征进行分析和归类。,1.2 晶间腐蚀试样准备,不同晶间腐蚀程度的管样制备,1,2,3,4,5,2.6 SUPER304H晶间腐蚀非线性试验,1.2 晶间腐蚀试样准备,GB/T 4334-2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 方法E：硫酸+硫酸铜+铜屑溶液,保持溶液的微沸状态，浸泡16小时后再进行1800弯曲实验。,1.2 晶间腐蚀试样准备-腐蚀评定及分类,不同晶间腐蚀程度的管样,2,3,4,5,1.2 晶间腐蚀试样准备,2.1 管子的A

5、NSYS模态分析,ANSYS模态分析得到圆管振动的固有频率和自由振动形式,2.1 管子的ANSYS模态分析,利用ANSYS软件，对圆管进行模态分析，得到圆管振动的固有频率和自由振动形式； 对圆管振动信号进行FFT(快速傅里叶变换)分析，得到圆管振动信号时域波形图； 找出各次试验所得幅频谱图中频率接近圆管自由振动固有频率的峰点 。,2.2 声振检测系统,声振测试系统示意图,2.2 声振检测系统,声振测试机械图,2.2 声振检测结果,不同测试方法下管样接近固有频率13182 Hz处幅值与频率偏移率,2.2 声振检测结果,不同测试方法下管样接近固有频率23977Hz处幅值与频率偏移率,2.3 声振检

6、测结论（目前）,不同腐蚀程度的管子频率偏移没有规律； 不同腐蚀程度的管子响应的中心频率幅值没有规律； 声振测试法暂时还不能检测出Super304H管的晶间腐蚀状态。,3.1 非线性超声基本原理,超声波与微观缺陷相互作用，产生高次谐波等非线性效应 可用来检测闭合裂纹等微小缺陷、力学性能退化和热损伤等材料细微结构的变化,常规超声：声波传播过程中缺陷的散射特征（反射、折射、衰减和吸收等）：声阻抗、波幅、相位等。常规超声对裂纹类线性缺陷有较好的检测效果。但理论检测分辨力极限值为波长的一半，限制了其在微观缺陷评价和微细结构变化检测方面的应用。 非线性超声检测：利用有限振幅声波在材料中传播时介质或微小缺陷

7、与其相互作用的非线性效应，实现材料性能评估和微小缺陷的检测。经典非线性效应评价均质材料的组织和性能。非经典非线性效应评价材料微观或宏观缺陷。,3.2 常规超声与非线性超声,3.2 常规超声与非线性超声,试验原理,1,2,3,4,5,3.3 SUPER304H晶间腐蚀非线性评估试验系统,基于SNAP的非线性测试系统图,不同晶间腐蚀程度的管样,1,2,3,4,5,3.4 SUPER304H晶间腐蚀非线性试验,探头选择,1,2,3,4,5,3.4 SUPER304H晶间腐蚀非线性评估试验,频率范围：1-15MHz,试验方法：一发一收与自发自收,一发一收：使用两个探头，分别用于激励和接受信号,优点：充

8、分利用两个探头的频率特性，实现较宽频带 上的检测 缺点：需考虑两个探头对中及探头与试件表面压力的 一致性,自发自收：使用一个探头，完成激励与接收功能,优点：实验的一致性较好 缺点：受探头频率特性限制，检测的频带较窄,3.5 常规评估试验结果-声速参数测试,各管子和各位置的声速都有差别，且无一定规律,3.5 常规评估试验结果-衰减参数测试,利用SNAP系统对一次回波和二次回波信号的能量进行跟踪，测得二次回波在不同激励频率下相对于一次回波的衰减,各管子和各位置的衰减系数都有差别，且无一定规律,5,根据一维非线性波动方程：,定义非线性系数,，并假设输入单一频率谐波：,解为：,其中二次谐波的幅值为,3

9、.6 非线性系数测试原理（二次谐波法）,6,而非线性系数可表示为：,基波幅值；,二次谐波幅值；,超声波传播距离；,其中，,波数，,3.7 非线性系数测量试验,a)1#管时域波形及扫频结果,b)2#管时域波形及扫频结果,3.7 非线性系数测量试验,c) 3#管时域波形及扫频结果,d) 4#管时域波形及扫频结果,e) 5#管时域波形及扫频结果,相对非线性系数的测量,3.8 非线性评估试验结果,3.9 非线性评估试验结果与电化学测试对比,相对非线性系数和电化学的敏化度非常相关。,3.9 非线性评估试验结果与电化学测试对比,敏化度越大，相应的超声非线性系数越大，不锈钢的晶间腐蚀程度越严重； 一般认为，

10、敏化度大于0.16（大于1600 ）时，原始态不锈钢就会产生晶间腐蚀；敏化度在0.06-0.16（为600-1600 ），热腐蚀态和敏化态的不锈钢会产生晶间腐蚀，而敏化度小于0.06（小于600 ）时，不锈钢不会产生晶间腐蚀。,原始,热腐蚀,敏化+热腐蚀,原始,热腐蚀,敏化+热腐蚀,状态 （1#）,状态 （2#、3#）,状态 （5#）,状态 （4#）,无裂纹,无裂纹,无裂纹,无裂纹,微裂纹,无裂纹,无裂纹,粉末化,粉末化,粉末化,微裂纹,微裂纹,3.10 非线性评估试验结果与化学测试对比,3.10 非线性评估试验结果与化学测试对比,不锈钢不同的晶间腐蚀程度对应着不同的超声非线性系数； 随着晶间腐蚀程度的增大，超声非线性系数变大；当大于600时，不锈钢表现出较敏感的晶间腐蚀倾向；而大于1600时，则表现出很严重的晶间腐蚀倾向 超声波非线性方法可以用于不锈钢管晶间腐蚀状态的无损评估。,1,2,3,4,5,3.11 材料细观组织演变的非线性超声波定量评估技术,基础理论：研究材料细观组织与非线性超声场相互作用模型 位错单极模型 位错偶模型 位错-析出相相互作用模型,试验验证：以标准试块作为先验数据，待测材料的试验数据通过与之比较，进行定量或当量（半定量）评估。,声振检测法很难测试Super30