框架-堵水剂制备与性能评价

1、中国石油大学 油田化学 实验报告实验日期： 2015- 成绩： 班级： 石工12 学号：120214 姓名： 教师： 孙 同组者： 堵水剂的制备与性质一、实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理及其使用性质。2.了解影响堵水剂交联性能的因素。3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。二、实验原理1、常用堵水剂堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。（1）.冻胶型堵水剂冻胶

2、(如铬冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如铬的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。以亚硫酸钠和重铬酸钾作为交联剂为例：亚硫酸钠将重铬酸钠中的Cr6+还原成Cr3+,反应方程式如式下:Cr3+的释放，并通过络合、水解、羟桥作用以及进一步水解羟桥作用形成 Cr3+的多核羟桥络离子，反应结构式如下所示：水合作用：水解作用：羟桥作用：Cr3+的多核羟桥络离子可与HPAM中的-COO-配位，形成网络结构的冻胶，其结构如下所示：2、 堵水剂强度测定方法针对凝胶型、冻胶型堵水剂体系，常用的测定其强度的方法有

3、目测代码法、 落球法、真空突破度法及表观粘度法。(1)目测代码法目测代码法是通过观测堵水剂成胶状态来确定成胶时间及成胶强度，成收强度等级分为AI共九级，强度划分标准如表6-1所示。一般本实验中采用目测代码法确定成胶时间是指堵水剂的成胶强度由A到达G级所霈的时间。这种观测方法比较方便直观，而且去除了所有可能影响凝胶强度、成胶时间的影响，对于成胶时间长短情况都合适.但是测量精度不够准确。表6-1 堵水剂成胶强度代码标准强度等级强度划分标准A检测不出连续冻胶形成：成胶体系粘度与不加交联剂的相同浓度聚合物溶液的粘度相同，但体系中有时可能出现些相互不连接的粘性很大的冻胶团块B高度流动冻胶：冻胶粘度比不加

4、交联剂的相同浓度聚合物溶液的粘度稍有增加C流动冻胶：将试样瓶倒置时，人部分冻胶流至瓶盖D中等流动冻胶：将试样瓶垂直倒罝时，只有少部分（10%15%）的冻胶不容易流至瓶盖（通常描述为带舌长型冻胶）E难流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时.冻胶很缓慢流至瓶盖或很大一部分 ( 15%)不流至瓶盖F高度变形不流动冻胶：将试样瓶垂直倒罝时，冻胶不能流至瓶盖G中等变形不流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶向下变形至约一半的位置处H轻微变形不流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，只有冻胶表面轻微发生变形I刚性冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶表面不发生变形（2） 真空突破法真空突破度法测量冻胶强度的装置由带刻度的比色管、U型管、

5、橡皮管、负压压力表、抽滤瓶及真空泵组成，装置示意图见图6-2所示。实验操作方法与步骤：将装有已成冻冻胶的比色管按图6-2顺序连接； 开动真空泵；测定空气突破冻胶时真空表上真空度增至最大的读数，即突破真空度(BV)。使用前用水和甘油校正，水的BV值为-0.007MPa, 甘油的BV值为 -0.018MPa。每个样品(或条件)均平行作3次测定，然后取其平均值(测定时大气压为0.1MPa)。BV值越小，强度越高。图6-1真空突破度法测量冻胶强度装置三、试验仪器与药品1.仪器真空突破度法测量冻胶强度装置，恒温水浴锅，电子天平，100ml烧杯，500ml烧杯，50ml具塞刻度试管，50ml量筒，500m

6、l量筒，玻璃棒等。2. 药品聚丙烯酰胺，重铬酸钾，亚硫酸钠。四、实验步骤1.堵水剂的制备(1)分别秤取无水亚硫酸钠1.60g，重铬酸钾1.24g于两个100mL烧杯中，用量筒各加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌使之完全溶解，备用。(2)用量筒量取300mL质量分数为0.4%的HPAM溶液于一 500mL烧杯中，再缓慢加入步骤（1）己溶解的50mL亚硫酸钠溶液，充分搅拌均匀。(3)将步骤（1）己溶解的50mL重铬酸钾溶液缓慢加入步骤（2）烧杯中, 继续搅拌至混合均匀，堵水剂制备完成，备用。2.堵水剂强度测定(1)取13支50mL具塞试管，分别加入上述备好的堵水剂30mL。(2)将加入堵水剂的具塞试管6支为一组，分别于30、50的水浴中恒温放置。剩余一支作为参比样，备用。（3） 利用目测代码法和真空突破法首先测定参比样的强度（0min），然后 每隔15min分别测定30、50条件下堵水剂的强度，以表格形式记录试验数据。（4） 试验结束，将所有玻璃仪器仔细清洗干净放回原处，整理试验台。5、 试验结果处理表6-2 堵水剂的制备与性能评价试验原始记录目测代码法，强度等级真空突破法（MPa）305030500（参比样）15 30 45 60 75 绘制不同温度下冻胶强度随时间的变化曲线，