首次计量认证注意的问题

1、计量认证是我国通过计量立法，对凡是为社会出具公证数据的检验机构（实验室）进行强制考核的一种手段，目的是要监督考核有关技术机构的计量检测工作质量，促进有关技术机构提供准确、可靠的检测数据,保证数据的公证性、科学性和权威性1。检测机构通过计量认证的意义不仅是使检测报告具有法律效力，计量认证要求检测机构建立质量保证体系，对检测工作进行有效的管理和监控，从而保证检测工作的科学、公正、准确、及时，维护客户的利益2。目前,一些检验机构的负责人认为计量认证只是一项检查，例行公事。我们认为计量认证这项工作不仅是最后的检查、评审结果,更重要的是整个准备过程，是对照评审准则，不断整改，逐步提高人员素质、完善管理制

2、度的过程。 目前，实验室计量认证的评审考核主要依据产品质量检验机构的计量认证/审查认可（验收）评审准则中规定的组织和管理、质量体系、审核和评审等内容，但这些内容操作性欠佳。余姚市食品检测中心是余姚市政府投资组建的检测中心，主要设备有AGILENT气相色谱仪、AGILENT气质联用仪、WATERS液相色谱仪、M5原子吸收仪、RF-5301PC紫外分光光度计、AFS-920原子荧光仪、荧光分光光度计等15台（套）进口仪器，主要检测参数为农药残留、药物残留、重金属等有毒有害物质和常规营养成份的测定。本中心于2004年7月24日通过了计量认证，本文对计量认证过程中应注意的几个问题进行交流1、 组织和管

3、理1.1 实验室应建立满足工作所需的组织机构21.1.1实验室应有组织机构框图。如实验室设技术负责人、质量负责人、下设检测室、综合室等业务科室，检验机构的各个业务部门都应该在图上有所反映；1.1.2 组织机构框图应表示出各部门的相互关系；1.1.3组织机构框图必须按产品质量检验机构质量手册的要求绘制。1.2 有一个质量保证体系为了保证质量体系正常运行，应设立负责人保证检测质量的各种措施及规章制度的制定、修改、记录和检查。1.3 有保证检测工作公正性的措施1.3.1 对所有用户的检测服务，都能保证同样的服务水平。 1.3.2用户要求保密的技术资料和数据，要能做到保密。与检测无关的人员，不得随意接

4、触用户提供的资料、样品和检测数据。1.3.3 不能将用户提供的技术资料及技术成果用于开发工作。 检测人员不得从事与检测业务有关的开发工作.1.3.4检测工作不受来自上级行政、商业、财务等方面的干预和影响。2、 仪器设备和标准物质2.1仪器设备应建立管理档案仪器设备档案内容包括：仪器设备管理台帐包括仪器设备名称，制造商名称、型号、序号和内部统一编号、保管人、放置地点、校准和/或检定（验证）的日期限和结果。2.2运行记录保证仪器设备在测定有效期内正常运行，在二次检定周期内仪器设备应做功能性正常检查记录、仪器设备运行检查记录。特别是运行检查，运行检查方法可采用高1等级精度的计量标准，如标准砝码检查电

5、子称允许误差，用标准物质检查原子吸收光谱仪和原子荧光分光度计精密度和准确度、用标准品检查液相和气相的标准偏差、最低检出限。2.3使用记录、故障及维修情况记录使用记录、故障及维修情况记录应详细、规范，特别是故障及维修记录，要把故障现象、检查过程、维修过程、更换零配件情况、最后结果及参与人员等进行详细记录，这份记录就像一个病人的病历一样，使我们今后对仪器设备故障的排除极有好处。2.4仪器设备标识管理仪器设备应有明显的标志表明其校准和/或检定状态。应有合格准用停用等计量检定标志。3、 人员人员素质与水平的考察对实验是至关重要的。人员是最宝贵的资源，一个实验室的水平高低优劣，很大程度上取决于人员素质与

6、水平，特别是对关键人员的任职资格条件应加以规定，如受教育程度、理论基础、实际工作能力（组织管理能力、技术能力）、工作经验等。3.1人员选配3.1.1根据质量方针、质量目标、工作方式、工作类型、工作范围和工作量确定各个工作岗位，并给每个岗位配备数量足够的人员。每个检测项目应配备至少2名以上检测人员。3.1.2各个岗位人员应满足与其岗位职责相对应的任职资格和条件，并提供足够证据来证明其受过的教育、培训，具有的技术知识和经历能与其承担的任务相适应。这些证据包括学历、培训证明或证书、工作经历、考核材料、技术任职资格等。3.2人员培训年初应制订培训计划，内容包括检测人员开展有关领域的专业技术知识；计量基

7、础知识；误差理论；数据处理；抽（采）样方法和理论；质量控制和监督管理知识；有关法律法规；质量手册程序文件；上级业务部门举办的各类业务培训知识。要紧密结合行业发展的要求，有针对性对检测人员开展各类业务知识及技能培训，注重知识的更新。3.3建立技术档案应建立人员技术档案包括有关资格证书、培训记录、毕业（结业）证书等到有关证明其能力和经历的资料。3.4定期考核建立对各类人员的定期考核制度、持证上岗制度确保人员素质与质量。3.5设立质量监督员质量监督员应该是由熟悉检验方法和程序、了解检验工作目的，以及懂得如何评定检验结果的人担任。质量监督员重点监督的情况为：比对实验时；新项目开展时；新设备投入使用时；

8、用户抱怨时；新上岗时；检测数据有异议或数据处于临界状态时。质量监督员应该将完整的质量监督过程和结果填入质量监督记录表和质量监督工作实施登记表中，并将记录交给综合室归档保管4、 外部服务与供给规范并有效控制对检测质量有影响的支持服务和供应品的采购，确保检测质量的可靠。实验室对供应商建立完整的档案记录（包括产品认证资格证书、信誉证书、有关该产品的技术、质量资料等），同时保存相应的采购记录档案。要保证中心的检测工作质量，需要对外部支持服务与供应的质量进行控制。如纯水、硝酸、正己烷、乙酸乙酯、培养基、标准物质等试剂/仪器耗材检查。测试纯水中、5%稀硝酸中金属元素Cu、Cr、Zn、Pb吸光值，如结果空白

9、值正常，就可表明纯水、硝酸符合要求。测试溶剂正己烷出峰情况，如没有杂峰，表明试剂合格。检查培养基质量，经接种标准菌株，在36 ,24小时培养产酸、产气，表明试剂合格。5、 质量体系、审核和评审检测工作要定期（一年不少于一次）进行审核，检查其是否持续不断地按质量体系的要求运行。实验室主任召集有关人员（技术负责人、质量负责人、各部门负责人、内审员、质量监督员等）定期进行管理评审，时间间隔一般不超过12个月，以确保质量体系持续适用和有效，并进行必要的修改和改进。实验室除了定期进行内审和管理评审外，还必须采取其他有效的校核方法确保检验结果有质量及可信度，我国的质量管理工作没有经过统计质量控制阶段，缺乏

10、对统计技术的修炼3，所以，使用适合的数理统计来进行内部质量控制如下：5.1分析前的质量控制实验室的实验基础条件必须满足专业分析所要求的标准。所有检测用的小容量玻璃器皿在使用前必须经过法定计量检测检定单位的有效检测，并按常用玻璃器皿洗涤规程要求洗涤干净。5.2 分析过程中的质量控制5.2.1实验方法的采用执行和/或参考国家标准,我们主要是GB/T5009系列以及相关的食品、土壤、水和饲料中有害物质残留检测方法经确认为最新有效的版本。5.2.2空白样对照控制每次样品分析应同时做1-2个空白样对照，空白试验值出现异常时，该次样品分析的结果无效，同时必须重做空白样对照与样品分析试验，待空白试验值正常时

11、才能确认该次检验的有效性。5.2.3校准曲线控制每次试验分析前，必须用一个试剂空白和曲线上限浓度值50%的标准点校核该校准曲线，因操作误差导致的曲线斜率变化不应超过一定的允许范围，否则应重新制作校准曲线图。对一般待测组分较稳定的样品，其校准曲线的相关系数应r0.999；对由于仪器精度不够，待测组分不稳定等情况的相关系数r0.995。当校准曲线达不到要求，应找出原因并加以纠正。5.2.4准确度控制一种情况是加标准样回收控制，检测样品的相对偏差和加标准样回收率应分别在分析方法的规定值范围之内；另一种情况是对已知的标准样品的检测作为检测质量控制，通过对标准物质或权威部门制备的合成标准样进行平行分析，

12、将测定结果与已知浓度值进行比较，以控制分析准确度。定期使用质控样品（有证标准物质或次级标准物质），质控样品的前处理必须与待测样品同批进行，使用同一方法同时测定，对质控样品测定结果的相对偏差应在标准要求之内。5.2.5精密度控制对于大批量的检测样品，用平行样的相对偏差的百分比来控制。在测定成批样品时，随机抽取10%样品进行平行样测定，所测定的相对偏差不得大于标准分析方法规定数值。当平行样测定的偏差不符合规定的要求时，除对于本批检测样品重新测定外,应再增加测定1-2个平行样，如此累计，直至符合要求。5.3检测分析后数据处理的控制5.3.1原始记录一律用黑色钢笔或签字笔在统一格式的原始记录表上填写，

13、不得随意涂改，如确系需要修改时，应用双横线将错误横向划掉，在其上方填上更改后的数字，再在划掉的数字上盖上修改人的印章。5.3.2为确保分析数据的准确有效，应正确记录有效数字的位数；分析数据的位数、结果的导出等应严格按照GB8170-87数字修约规则要求进行。6、 检验样品的处置样品是检验工作的主要对象，样品状态和特性的变化对检验结果的有效性和准确性将带来直接的影响。实验室在样品的抽取、接收、贮存、处置、流转和检验过程等各个环节都采取有效的质量控制措施，确保样品的有效，安全和保密。6.1检验样品应由综合室统一接收在样品接收时，收样品员应该检查样品及其附件（包括相关技术资料）的完整性，并记录样品的

14、相关信息。必要时，收样品员应该就样品制备方式、检验方法、检验场所、以及检验完毕样品的处理方式与委托方达成协议。6.2样品的唯一性标识收样品员负责对送检样品的唯一性标识，样品唯一性标识由样品唯一性编号和样品检验状态组成。现场检验的样品由检验员负责唯一性标识。检测室在领取样品后，对样品的状态应进行记录并确认，包括是否异常或是否与相应的检验方法中所描述的标准状态有所偏离。6.3明确样品的检验状态样品的检验状态用未检、检毕、备样检毕样品与未检样品要分开存放，对留样的样品应遵守检验样品的特性配备适当的环境条件和设施对样品进行防护和存贮。防止样品在处置、准备、检验过程中变质和损坏。如发现有毒有害样品，应做无害化处理。7、 抱怨对来自委托方的抱怨及时正确处理能提高实验室信誉，同时也可以反映一个实验室的工作态度和解决问题的能力，因此有必要对抱怨的收集和处理做出规定，以确保来自客户的抱怨能及时正确的处理。态度决定一切，要做好质量工作首先要解决观念问题，