材料结构分析技术1.ppt

1、材料结构分析技术绪论,1. 材料研究的基本内容 材料的制备工艺研究 材料的各种处理工艺研究（热处理、表面处理） 材料的各种性能分析方法及测试（力学、电学、磁学、光学） 材料的组成表征方法及分析研究（成分、微观结构、显微组织） 归纳材料的制备与处理工艺、材料的组成（成分、结构）及材料的性能。 材料研究工作，不管具体干什么，总离不开这几个方面内容。,材料结构分析技术绪论,工艺（制备与处理）-How?,组成（成分、结构）-Why?,性能（力、声、光、 电、磁、热）-What？,材料,材料结构分析技术绪论,工艺（制备处理）,成分,性能,结构,材料,材料研究 材料的制备及处理工艺、材料成分、材料结构、材

2、料性能及其相互关系的研究。,材料设计 从对材料的性能要求出发，通过对成分、结构的理论设计来“订做”具有该种性能的新材料。,材料的结构分析工作是非常重要的！,材料结构分析技术绪论,2. 材料结构,结构具有不同层次：,宏观结构力学、材料力学 细观结构复合材料、复合材料力学 微观结构原子、分子、原子团的排列结构-晶体长程有序结构，非晶短程序结构等 介观结构100-102nm尺度上的结构-纳米结构 原子结构 ,材料结构分析技术绪论,3. 材料微观结构对材料性能的影响 同样成分材料工艺（制备、处理）不同性能不同 原因材料微观结构不同！,例如：钢Fe-C 退火状态：强度硬度低、塑性韧性高 淬火状态：强度硬

3、度高、塑性韧性低,Why?结构不同！,退火状态：主要是F（铁素体）-体心立方结构,淬火状态：主要是M（马氏体）-体心四方结构,少量碳原子随机（无序）分布在-Fe结构中体心立方,较多碳原子有序分布在-Fe结构C轴方向的八面体间隙中C轴增大-体心四方,材料结构分析技术绪论,例如 C 石墨 金刚石 C60 性能完全不同结构完全不同 石墨六方结构 金刚石立方金刚石结构 C6060个C原子排列成一个球状,材料结构分析技术绪论,4. 结构分析方法 衍射分析技术（X射线、电子、中子衍射） 显微分析技术（高分辨透射、扫描电镜，扫描隧道显微镜，原子力、磁力、电力显微镜等） 其它物理效应（核磁共振效应，穆斯堡尔效

4、应，拉曼效应),材料结构分析技术绪论,5. 参考资料 1）R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默 主编. 材料科学与技术丛书 . 第2A卷, 材料的特征检测，第I部分. 北京：科学出版社，1998年6月 2）R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默 主编. 材料科学与技术丛书 . 第2B卷, 材料的特征检测，第II部分. 北京：科学出版社，1998年6月 3）滕凤恩，王煜明，姜小龙 ， X射线结构分析与材料性能表征， 北京：科学出版社1997年12月 4) DIFFRACplus BASIC USERS MANUAL . BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec

5、.1999,材料结构分析技术绪论,5. 参考资料 5) DIFFRACplus EVA USERS MANUAL. BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999 6) DIFFRACplus PDFMaint Powder Diffraction Database Manager USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999 7) DIFFRACplus Dquant USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999 8)

6、DIFFRACplus WIN-CRYSIZE Crystallite Size and Microstrain USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999 9) DIFFRACplus TOPAS General profile and structure analysis software for powder diffraction data Version 2.0 USERS MANUAL, BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany,材料结构分析技术绪论,5. 参考资料 10) 刘文西，黄孝

7、瑛，陈玉如. 材料结构的电子显微分析，天津：天津大学出版社，1989年12月 11) 白春礼主编. 扫描隧道显微术及其应用. 上海：上海科学技术出版社，1992年10月 网上邻居workgroupxrd / 晶星 晶体结构专业网,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.1 X射线衍射方法,I0，,晶体,衍射,1. Laue法连续X射线-不动的单晶体单晶体位向确定,2. 转晶法单色X射线-转动（摆动）的单晶体晶体结构,3. 粉末法X射线-多晶体（或粉末）与材料结构有关的测定分析如：点阵类型、点阵常数、宏观微观残余应力、微晶尺寸、固溶

8、体分析、相图、结晶度、定性定量物相分析、择优取向分析，晶体结构测定,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理,I0，,晶体,衍射,1. 衍射线方向Bragg方程,？方向,？强度,（HKL）衍射指数 dHKL晶面间距 HKL（HKL）衍射的Bragg角 2 HKL衍射角（入射线-衍射 线夹角） 入射X射线波长,方向2hkldhkl 晶胞形状与大小,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理 2. 粉末法衍射线强度,R-衍射体-记录点距离 v-晶胞体积 V-衍射体积（衍射仪法常数） FHKL-结构因子 PHKL-多重性因子,()-角因子 e

9、-M-温度因子 R()-吸收因子，在衍射仪法中：,m-质量吸收系数；-密度,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理 2. 粉末法衍射线强度,结构因子,其中：n-晶胞中原子个数 fj-晶胞中j原子的原子散射因数； mj nj pj -晶胞中j原子的位置,与晶胞中原子个数、种类、位置有关,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理,I0，,晶体,衍射,？方向,？强度,方向2hkldhkl 晶胞形状与大小,强度晶胞中原子个数种类位置有关,衍射方法是晶体结构分析的有效方法！,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍

10、射仪 衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,样品可绕三个坐标轴旋转，一般用于单晶体结构测定,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,一般用于单晶体取向的测定,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,具有较高的角度分辨

11、率，一般用于薄膜样品分析,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,用于粉末衍射的衍射仪，可换装各种样品台，通用性、灵活性强,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 2. 粉末衍射仪构造,1）衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机 系统,四部分组成,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 2. 粉末衍射仪构造,1）衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机 系统,1. 闪烁计数器 2. 位敏计数

12、器（扫描式）,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 2. 粉末衍射仪构造,衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机 系统,X射线光源,发散狭缝,防散射狭缝,接收狭缝,单色器,样品架,样品台,测角仪圆,X探测器,样品,准聚焦光路测角仪（Bragg-Brentano）,立式-测角仪样品不动，光管、探测器相向同步转动, 光 = 计,聚焦圆-光源、接收狭缝、测角仪圆心（样品表面）,样品要求：1.表面平整 2. 表面应位于测角仪轴线上,平行光路 测角仪,Goebel镜,平行光准直器,Goebel镜衬底 + 多层梯形膜,衬底: 如 硅片、玻璃及石英衬底

13、， 预成形 膜材料组合: W/B4C, W/Si, Ni/C 等.,平行光路对样品平面的位置要求不高,使用平行光路的SiO2X射线衍射图,样品的位置高低不影响衍射角的位置！,标准位置 下移 0.2mm 下移 0.4mm 下移 1.0 mm 下移 1.2mm 上移 0.5mm,而准聚焦光路对样品平面的位置有较高要求,标准位置 下移 0.2mm 下移 0.4mm 下移 1.0 mm 下移 1.2mm 上移 0.5mm,使用聚焦光路的SiO2X射线衍射图,样品的位置高低对衍射角位置的影响很大！,适应表面不平整的样品,表面极不规则的岩心样品的X射线衍射图,前图的放大,对表面凹凸不平的样品，与传统准聚焦

14、光路相比，使用带 Goebel镜的平行光路可以获得较为理想的衍射图强度 大、分辨率高。,入射线-小角度掠射grazing incedence 0.50-50 Bragg-Brentano光路 入射狭缝小：0.10 入射强度低 平行光：入射强度大,更适用于薄膜样 品的衍射分析,更适合进行小角度入射方法,With Goebel mirror,Si (113),Without Goebel mirror,（001）硅单晶衬底上薄膜的X射线衍射图,掠射角：30,准直狭缝： 0.080,铜靶,加Ni滤片,结果：带Goebel镜的衍射图衍射强度大大提高，有利于 薄膜样品的常规分析（如物相分析）。,薄膜样品

15、透射法衍射分析,毛细管样品衍射分析 （与德拜法相近）,加Goebel镜的其它光路,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 2. 粉末衍射仪构造,衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机 系统,自动控制测试过程 2. 记录衍射线强度数据文件 *.raw 3. 数据处理,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 3. D8 Advance 粉末衍射仪的使用,1）样品制作与安放 平板状样品。粉末、块状、液体,2）测试条件设定 使用D8 Immediate Measurement 使用JOB Measurement 和 EditDQL编制测试任务程序及测试条件,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 3. D8 Advance 粉末衍射仪的使用,Scantype-locked scan unlocked scan detect scan,Scanmode-step scan continuous scan,2Theta start: stop: 扫描范围,注意：扫描时，绝对避免通过0o，否则计数器被X光直射，将损坏！,2）测试条件设定,材料结构分析技术第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪 3. D8 Advance 粉末衍射仪的使用,2）测试条