纤维结晶度测量

1、.,纤维结晶度测量,.,目前测试材料结晶度的方法主要有四种： 1）差示扫描量热法(DSC)； 2）广角X衍射法( WAXD)； 3）密度法； 4）红外光谱法(IR)。,.,1）差示扫描量热法(DSC),差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。 结晶聚合物熔融时会放热，DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热 。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高，熔融热越大。,.,DSC的前身是差热分析DTA,记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义,.,DSC 曲线示例,.,结晶度计算

2、,.,.,结晶度计算,.,结晶度计算,.,结晶度计算,.,2）广角X衍射法( WAXD),样品是由两个明显不同的相构成 ,由于晶区的电子密度大于非晶区 ,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰 ,通过分峰处理后 ,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度，有时为了简化 ,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。,样品是由两个明显不同的相构成 ,由于晶区的电子密度大于非晶区 ,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰 ,通过分峰处理后 ,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度，有时为了简化 ,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。,样品是由两

3、个明显不同的相构成 ,由于晶区的电子密度大于非晶区 ,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰 ,通过分峰处理后 ,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度，有时为了简化 ,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。,原理：样品是由两个明显不同的相构成 ，由于晶区的电子密度大于非晶区 ，相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰 ，通过分峰处理后 ，计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度，有时为了简化 ，也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。,.,测试方法 采用图解分峰进行结晶度计算。计算公式如下: 式中,Xcw为 X射线衍射法测定的；Ic 为结

4、晶衍射峰强度;Ia 为非结晶弥散峰强度。 实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近的靶,再进行计算机分峰的数据处理，衍射数据经过空气散射校正,极化因子校正,使用归一化因子归一化为电子单位,然后进行康普顶校正,数据校正工作由计算机处理。将校正后的衍射数据送入计算机进行分峰处理,计算机自动打印出分峰的结果,即给出结晶度等值。,.,3）密度法 密度法测定高聚物结晶度的依据是:高分子链在晶区中呈有序密堆砌 ,因而其密度高于无序非晶区的密度 ,并假设试样的结晶度可按两相密度的线性加和求得。用该方法测定的结晶度( Xcg )可根据下式计算: 式中d, dc和da分别为试样、完全晶态及完全非晶态的密度。,.,红外光谱法(IR) 原理：高聚物结晶时,会出现非晶态高聚物所没有的新的红外吸收谱带-“晶带”,其强度随高聚物结晶度的增加而增加,也会出现高聚物非晶态部分所特有的红外吸收谱带-“非晶带”,其强度随高聚物结晶度增加而减弱. 可见,测定晶带和非晶带的相对强度,便可以 确定其结晶度。,.,测试方法 由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下: 先选取某一吸收带作为结晶部分，分别为在