分析化学实验讲义

1、分析化学实验讲义实验一 滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速

2、，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。滴定管的使用：（1）使用前的准备洗涤：自来水洗液自来水蒸馏水涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min u 酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180，再检查一次u 碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次510mL 装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅

3、速冲走气泡。碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” 读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置12min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边 酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃

4、珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好 （3）滴定操作的注意事项：滴定时，最好每次都从0.00 mL开始滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使

5、溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 半滴的控制和吹洗：用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗对于碱管，加上半滴溶液时，应

6、先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释 2. 容量瓶 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 。（1）检验瓶塞是否漏水；（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；（3）固定瓶塞（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。（5）配制溶液：（6）不宜长期保存试剂溶液（7）使用完毕立即用水冲

7、洗干净 3. 移液管和吸量管移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。 吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管 使用方法：（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去； （3）移液

8、：将管插入液面以下12 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡，先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上；（4）放液：容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁，溶液全部流出后，再停留15s。注意：留在管口的液体不要吹出，移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用移液管使用后，应洗净放在移液管架上。实验二 电子天平的使用1.电子天平的使用方法（1）取下天平罩，叠好，放于天平上。（2）接通电源，预热30min。（3）检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。（4）轻按“ON”键，电子天平进行自检，最后显示“0.0000g”。置容器

9、于称盘上，显示出容器质量。（5）轻按“TAR”清零、去皮键，随即出现全零状态，容器质量显示值已去除， 即去皮重。（6）放置被称物于容器中，这时显示值即为被称物的质量值。（7）称量完毕，记录数据，填写使用记录。注意事项：1)电子天平在安装之后、称量之前必须校准。2）开机后预热至少30min以上。3）使用时动作轻缓，经常检查水平是否改变。4）每隔一段时间通电一次。2.称量试样的方法（1）直接称量法用于称量物体或者洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将小烧杯放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出烧杯，关好天平

10、门。（2）固定质量称量法又称增量法，用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。（3）递减称量法又称减量法。用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量甁容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平中，显示稳定后，按TAR键清零。用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3

11、g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖敲击瓶口上部，使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。若敲出质量多于所需质量时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。实验三 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定一、实验原理标定盐酸溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。标定反应为：指示剂可用溴甲酚绿甲基红混合指示剂或甲基橙。临近终点时应将溶液煮沸除去。二、标定操作步骤用减量法准确称取无水0.150.2g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加甲基橙指示剂23滴，用溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点（临近终点时，可将溶液煮沸除去，冷却

12、后继续滴定）。 平行标定三次，计算溶液浓度。三、结果计算盐酸溶液的标定 式中 盐酸标准溶液的实际浓度；V标定消耗盐酸标准溶液的体积； 无水碳酸钠的质量； 52.99的摩尔质量。实验四 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定（比较法）一、标定原理以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液二、操作步骤1.将洗净的碱式滴定管用0.1NaOH溶液润洗3次。2.将0.1NaOH溶液直接倒入碱式滴定管“0.00”刻度线以上。3.排除尖嘴管和橡胶管内的气泡，将液面调至零位。4.向盛有25mLHCl溶液的锥形瓶中加入12滴0.1的酚酞指示剂。5.用NaOH溶液滴定锥形瓶中的HCl溶液至溶液由无色变为浅粉红色

13、并半分钟不褪色为终点。6.读取滴定管中的液面体积并记录。7.再滴加半滴NaOH溶液，若溶液的红色加深，则证明上面的终点判断正确。8.反复进行上述操作达到能准确判断终点，每次消耗的NaOH体积相差不超过0.02mL，并能准确判断终点。三、结果计算 式中 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 V1盐酸标准溶液体积 盐酸标准溶液浓度 氢氧化钠溶液的体积实验五 烧碱中NaOH和Na2CO3的含量测定一、实验原理试样溶液中先加入氯化钡将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，加酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（或甲基橙指示剂），用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总

14、和再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。二、操作步骤1.试样溶液的制备用已知质量干燥，洁净的称量瓶迅速从样品中移取固体氢氧化钠25g左右（精确至0.1mg），置于具塞锥形瓶中，加不含二氧化碳的水进行溶解，用自来水冲洗锥形瓶外壁进行冷却。将试样转移至250mL容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度。2氢氧化钠含量的测定分别量取试样溶液10mL试样溶液，注入250mL锥形瓶中，加入95mL无CO2水，再加入5mL40%的氯化钡溶液，摇匀，放置15min。3.滴定加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失，即为第一终点。记录下消耗滴定的体积为。再加入甲基橙指示剂2滴，滴定至溶液呈橙红色，保持3

15、0s不退色，即为第二终点，读书为V2。三、结果计算以小数表示的氢氧化钠含量=式中C标准溶液的浓度，氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；样品的质量，g；0.0400与1.00mL的盐酸=1.000相当的，以克表示的氢氧化钠质量。以小数表示的碳酸钠含量=式中 C盐酸标准溶液的浓度，； 氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL； 碳酸钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；试样的质量，g；0.05299与1.00mL的盐酸=1.000mol/L相当的以克表示碳酸钠的质量。实验六 EDTA标准溶液的标定一、 标定原理在pH=10时，基准物氧化锌与铬黑T指示剂发生如下反应：Zn2+

16、+ HIn2- = ZnIn- + H+（蓝色） （红色）用EDTA溶液滴定氧化锌基准试剂，当溶液由红色变为纯蓝色为终点。显示终点的反应为：ZnIn- + H2Y2- = ZnY2- + HIn2- + H+（红色） （蓝色）根据称取的氧化锌基准物的质量和消耗的EDTA的体积可以计算出EDTA浓度。2.操作步骤（0.01mol/L EDTA的标定） 称取基准试剂试剂的准备：取800灼烧至恒重的氧化锌基准物约5g，置于称量瓶中；称量：在分析天平上用差减法称取0.2g氧化锌基准物，精确至0.0001g，置于250mL的烧杯中，记录。 基准物的溶解、处理用25mL量杯取质量分数为20%的盐酸溶液25

17、mL溶解氧化锌，定量转入250mL容量瓶中定容，摇匀待用。用25mL移液管于容量瓶中移取25mL锌标准溶液放入300mL锥形瓶，加蒸馏水50mL，用滴管逐滴加入质量分数为10%的氨水溶液，至开始析出氢氧化锌沉淀，再用10mL量杯加入pH=10.0的氨-氯化铵缓冲溶液10mL，混匀待滴。 滴定 （平行测定三次）滴定管的准备：50mL无色酸式滴定管，装入EDTA溶液。滴定操作：滴加铬黑T指示剂5滴，用EDTA溶液滴定锥形瓶中溶液由红色变为纯蓝色为终点（作空白试验）。读数、记录 结束工作 洗涤、整理仪器3.结果计算式中，c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度，mol/L； m 基准氧化锌质量，g； V

18、1滴定试验中消耗的EDTA溶液的体积，mL； V2空白试验中消耗的EDTA溶液的体积，mL； 81.38基准氧化锌的摩尔质量，g/mol。实验七 水中钙离子的测定一、 测定原理在pH为1013时，水中的Ca2+与钙-羧酸指示剂有如下反应：Ca2+ + In2- = CaIn（蓝色） （红色）用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点，反应为：CaIn + H2Y2- = CaY2- + In2- + 2H+（红色） （蓝色）根据滴定消耗的EDTA标准溶液的体积和所取水样的体积可以计算出水中Ca2+的含量。二、操作步骤1.试液的量取 用50mL移液管移取50mL水样于300mL锥形瓶中。2.

19、试液的处理 用5mL量杯量取体积比浓度为1+1的硫酸溶液1mL加入试液锥形瓶中，再用另一个量杯量取质量浓度为40g/L的过硫酸钾溶液5mL加入混匀，加热煮沸至近干（使有机磷系列物质氧化以清除对测定的干扰）。取下冷却至室温，用量杯加50mL蒸馏水稀释，用5mL量杯取体积比浓度为1+2的三乙醇胺溶液3mL加入锥形瓶中，再用10mL量杯取质量浓度为200g/L的KOH溶液7mL，加入混匀待滴。3.滴定滴定管的准备：选50mL无色酸式滴定管1支，装入浓度为0.01mol/L的EDTA标准溶液备用。滴定操作：用托盘天平称取0.1g钙-羧酸固体指示剂加入锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色

20、为终点。读数、记录：取下滴定管读数，精确至0.01mL并记录耗用的体积。平行测定三次。（4）结束工作：洗涤、整理仪器。3.结果计算Ca2+的含量用质量浓度（mg/L）表示按下式计算：式中，cEDTA标准溶液的浓度，mol/L； V滴定水中Ca2+ 消耗的EDTA溶液的体积，mL； Vs所取水样的体积，mL； 0.04008Ca2+ 的毫摩尔质量，g/mmol。实验八 高锰酸钾标准溶液的标定一、测定原理以基准草酸钠进行标定，Na2C2O4与KMnO4反应如下：5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ =2Mn2+ + 8H2O + 10CO2二、操作步骤1.称取基准试剂基准草酸钠在105110

21、烘至恒重，放于干燥器中待用。称量：在分析天平上用差减法称取0.2g，精确至0.0001g。2.基准物的溶解、处理 100mL浓度为3mol/L稀硫酸，使草酸钠全部溶解。3.滴定滴定管的准备。棕色酸式滴定管，调整零点备用。滴定操作。按滴定操作的严格要求操作，滴定近终点时加热至65（瓶口挂水珠），继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s，即为终点。同时做空白试验。读数、记录平行测定三次。4.结束工作：洗涤、整理仪器。三、结果计算式中高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L； m基准草酸钠的质量，g； V1高锰酸钾溶液的体积，mL； V2空白试验高锰酸钾溶液的体积，mL； 67.00基准草酸钠的摩尔质量,g/mo

22、l。实验九 双氧水的含量测定一、 测定原理双氧水即过氧化氢，市售的双氧水含过氧化氢约30%。在酸性溶液中，用KMnO4标准溶液直接滴定，反应为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+5O2+8H2O采用KMnO4自身指示剂，根据KMnO4标准溶液用量计算过氧化氢含量。二、操作步骤1.试样的制备试样的配制 将约200mL水装入一个洁净的250mL容量瓶，用1mL刻度吸管，吸取1mLH2O2试样，注入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。试样的量取 用25mL移液管，从容量瓶中吸取25mL试样溶液注入250mL锥形瓶中。酸化 量取20mL 1mol/L H2SO4溶液，倾入锥形瓶中。2

23、.滴定滴定管的准备50mL棕色酸式滴定管，装入KMnO4标准溶液，调零备用。滴定操作滴定至溶液由无色变为淡红色保持30s不退色，即为终点。3.读数、记录精确至0.01mL，记录滴定消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定三次。4.结束工作：洗涤、整理仪器。三、结果计算工业双氧水的质量浓度为：式中KMnO4标准溶液的浓度，mol/L； VKMnO4标准溶液的体积，mL；H2O2的摩尔质量,g/mol。实验十 水中铁含量的测定一、测定原理试样中的Fe3+先用盐酸羟胺还原为Fe2+。在pH为29的水溶液中，邻菲啰啉与Fe2+离子生成稳定的橙红色配合物, 并在510nm呈最大吸收。4 Fe3+ 2NH2

24、OHHCl = 4 Fe2+ N2O 2Cl 6H H2O测定时控制溶液酸度在pH38较为适宜。酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则离子水解，影响显色。 、等离子与显色剂生成沉淀，、等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。二、操作步骤1、配制标准系列（1）在6只50mL容量瓶中分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 0.02mg/mL铁标准溶液。（2）再向各容量瓶中依次加入5mL盐酸羟胺溶液，5mL HAcNaAc缓冲溶液，摇匀后，加入5mL 邻菲啰啉溶液。（3）最后用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后备用。2、绘制吸收曲线（1）用2

25、比色皿取上述含2.00mL标准溶液的显色溶液，以空白溶液为参比溶液，在分光光度计上从440nm到600nm每隔10nm测一次吸光度。（2）以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。（3）选取吸收曲线的峰值波长作为测量波长。3、绘制标准曲线（1）取已配制好的标准系列溶液，在选定的波长下，用2cm比色皿，以空白溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。（2）以50mL溶液中的含铁量（mg/50mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。4、测定样品中铁含量（1）准确称取5g左右的工业纯碱样品置于100mL烧杯中。（2）用少量水润湿样品，盖上表面皿，逐滴加入（1+1）盐酸至样品完全溶解（无气泡放出）。（3）将试液定量转入50mL容量瓶中。（4）同操作1（2）、（3）进行显色。（5）同操作3（1）测量其吸光度。（6）从标准曲线上查出所测得的吸光度对应的含铁量。5、标准溶液的制备（1）0.02mg/mL铁标准