化学实验原型应用复习——物质的分离提纯

1、还原实验模型,化学实验原型应用复习物质的分离提纯,5年高考实验题片段式解析,宁波市鄞州区姜山中学 罗展宏,探寻高考踪迹,理综实验大题考点归整,？,类别,年份,物质制备,？,？,？,？,二苯基乙二酮的制备,苯乙酮的制备,Fe3O4胶体制备,葡萄糖酸钙制备,碘的制取,过滤,结晶,萃取,分液,蒸馏,趁热过滤,(浙江.2014第28题)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： C6H12O6(葡萄糖)Br2H2O,C6H12O7(葡萄糖酸)2HBr,Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)CO2H2O,C6H12O6,相关物质的溶 解性见右表：,2C6H12O7(葡萄糖酸

2、)CaCO3,溶液滴加3% 溴水/55,过量CaCO3 70,抽滤,洗涤,干燥,实验流程如下：,乙醇,一、固液直接分离提纯 （过滤）,Ca(C6H11O7)2,悬浊液,【思考3】过滤得到的固体是否一定要洗涤,为什么？,若固体是产品,洗涤是为了除去表面杂质离子,提高产品纯度 若固体是杂质,洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）,一、固液直接分离提纯 （过滤）,【实验1】1mol/L氯化钙溶液中加入一定浓度的碳酸钠溶液反应制备碳酸钙固体。,【思考1】如何知道Ca2+沉淀是否完全了？,取上层清液，继续加入，若出现（现象），说明（结论）,【思考2】烧杯壁上残留的固体怎么办？,【思考4】洗涤液如何选

3、择？,有机物晶体的洗涤：,一般用酒精洗涤,无机物晶体的洗涤：,取最后一次洗涤液，加入，若出现（现象），说明（结论）,一般用冷水洗涤,【思考6】如何知道洗涤干净？,【思考5】如何洗涤？,用玻璃棒引流，向过滤器中注入（洗涤液）至晶体浸没,让洗涤剂自然流下,重复2到3次,（3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入漏斗时，杯壁 上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下 来后转入漏斗，下列液体最合适的是 。 A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液 C.70乙醇水溶液 D.滤液,滤液洗涤将器壁上的晶体冲洗转移到漏斗中,【直击高考】,（浙江2011第28题）二苯基乙二酮的制备,D,【直击高考】,醋酸亚铬水合物

4、(Cr(CH3COO)2)22H2O,深红色晶体）是一种氧气吸收剂,通常以二聚体分子存在,不溶于冷水和醚,微溶于醇,易溶于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的化学方程式如下： Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)； Zn(s) +2CrCl3(aq)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq)； 2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s),请回答问题： （5）为洗涤Cr(CH3COO)2)22H2O产品，下列方法中最适合的 。 A先用盐酸洗，后用冷水洗 B先用冷水洗，后用乙醇洗 C先用冷水洗，后用乙

5、醚洗 D先用乙醇洗涤，后用乙醚洗,C,趁热过滤,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 形成沉淀（过滤）,(浙江.2014第28题)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： C6H12O6(葡萄糖)Br2H2O,C6H12O7(葡萄糖酸)2HBr,Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)CO2H2O,C6H12O6 悬浊液 Ca(C6H11O7)2,相关物质的溶 解性见右表：,2C6H12O7(葡萄糖酸)CaCO3,（3）第步需趁热过滤，其原因是_ （4）第步加入乙醇的作用是_ （5）第步中，下列洗涤剂最合适的是_,A冷水 B热水C乙醇 D乙醇水混合溶液,葡萄糖酸钙冷

6、却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品,可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出,溶液滴加3% 溴水/55,过量CaCO3 70,抽滤,洗涤,干燥,实验流程如下：,乙醇,D,1、结晶：,晶体从饱和溶液析出的过程。,2、常用的方法：,蒸发结晶：,冷却热饱和溶液结晶：,升温结晶：,适用范围,溶解度受温度影响不大的物质,溶解度随温度升高而增大的物质或产物带有结晶水,溶解度随温度升高而降低的物质,【思考1】硝酸钾中混有氯化钠,如何分离它们？,冷却热饱和溶液法,【思考2】C中混有少量A物质,如何分离它们？,升温结晶法,(2012第28题)实验室制备苯乙酮的方程式为： 主要步骤如下：,()合

7、成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。 （）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 水层用苯萃取,分液 将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品,把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 改变溶解度（分液）,（1）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。,否,乙醇与水混溶,【思考1】CCl4的作用是什么？,萃取剂：, 对溶质的溶解度要远大于原溶剂； 和原溶液中的溶剂互不相溶；

8、不能与溶质和原溶剂发生化学反应；,这里什么物质可代替CCl4?,【思考2】步骤中,萃取后仪器内观察到的现象是怎样的？,液体分为上下两层,下层呈紫红色,【思考3】萃取和分液用到的主要仪器有哪些？,萃取、分液,实验二,(2012第28题)（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 ,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。,检漏,放气,打开上口玻璃塞,(2015第29题)(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。,向分液漏斗中加入少量蒸馏水,检查旋塞处是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃

9、塞是否漏水；,【高考真题】,(2012第28题)实验室制备苯乙酮的方程式为： 主要步骤如下：,()合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。 （）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 水层用苯萃取,分液 将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 改变温度（蒸馏）,利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法。,【思考2】蒸馏需要哪些主要仪器，需要注意哪些事项？,蒸馏烧瓶,冷凝管,蒸馏,(2012第28题)实验室制备苯乙

10、酮的方程式为： 主要步骤如下：,()合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。 （）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 水层用苯萃取,分液 将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品,二、外加试剂、改变条件实现分离提纯 改变温度（蒸馏）,（3）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。,C,AB,三、分离提纯方案设计与评价,(2013第28题)(2)为制得ZnO,后续操作步骤是 。,过滤、洗涤、灼烧,已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。,某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。,实验(二)碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下：,已知：3I2+6NaOH5NaI+NaIO3+3H2O,(3) 下列有关步骤Y的说法，正确的是 。 A应控制NaOH溶液的浓度和体积 B将碘转化成离子进入水层 C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 DNaOH溶液可以由乙醇