《药物制剂》PPT课件.ppt

1、第十二章,药物制剂分析,利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准,制剂分析,中国药典（2000年版）二部,片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂,原料药,赋形剂 稀释剂 稳定剂 防腐剂 着色剂 调味剂 润滑剂 崩解剂,不同剂型,pH值调节剂 渗透压调节剂 增溶剂、抗氧剂 止痛剂、抑菌剂 注射用油,“制剂通则”,胶囊剂 装量差异、崩解时限、水分,片剂 重量差异、崩解时限,收载于中国药典附录,注射剂 装量、装量差异、澄明度、 无菌、热原或细菌内毒素、 不

2、溶性微粒,A,E,B,制剂分析的特点,（一）制剂分析的复杂性增加,（二）分析项目和要求不同 制剂的杂质检查，主要是 检查在制剂的制备过程中或贮 存过程中所产生的杂质,第二节 片剂的分析,片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的片状固体制剂,一、片剂常规检查项目,（一）重量差异的检查（20片） 每片重量与平均片重的差异,判断 20片中超出限度的片2片，且不得有1片超出限度1倍,糖衣片和肠溶衣片在包衣前检查重量差异,（二）崩解时限的检查（6片） 是指固体制剂崩解溶散并通过 筛网的时间限度,素片 15 薄膜衣片 30 糖衣片 60 泡腾片 应放出许多气泡 应无聚集的颗粒剩留,肠溶衣片

3、 盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或软化 缓冲液（pH6.8，加挡板） 1h,如有1 片不能完全崩解时，另取6 片复试，均应符合规定,二、片剂含量均匀度和溶出度的检查,（一）含量均匀度的检查（10片） 是指小剂量片剂、胶囊剂、 膜剂或注射用无菌粉未等每片 （个）含量偏离标示量的程度,凡规定检查含量均匀度的制剂不 再检查重量差异,己烯雌酚 1mg/片,取10片（个）药物按规定的测定方法分别测定，计算每片（个）以标示量为100的相对含量X,计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值,A + 1.8 S =？,测定方法,（1） A + 1.80 S 15.0,符合规定,判断标准,（若改变限度，则改15.

4、0）,（二）溶出度的测定（6片） 是指药物从片剂等固体制剂在 规定溶剂中溶出的速度和程度,凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查,ChP 转篮法、桨法和小杯法,通常规定限度（Q）为标示量的70%,370.5恒温下测定,（1）6片的溶出度均Q,符合规定,（3）1片Q10%，另取6片复试,判断,另取6片复试,12片,三、附加剂对测定的干扰及排除,（一）糖类的干扰和排除,干扰氧化还原滴定,排除 改用氧化电位稍低的氧化剂,硫酸亚铁 高锰酸钾滴定液,硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液,维生素C片 碘滴定液,（二）硬脂酸镁的干扰和排除,1、干扰配位滴定法,排除,（3）掩蔽法,（2）改变指示剂,（1）改变pH

5、,2、干扰非水滴定法,硬脂酸根亦能消耗HClO4滴定液,排除,1、掩蔽法,2、有机溶剂提取后滴定,3、UV-Vis法,四、含量测定结果的计算,每片含量相当于标示量的%,95：71、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去 20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L) 相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那 西丁的含量为 A、95.55% B、96.55% C、97.55% D、98.55% E、99.72%,98：83、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶

6、中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为,第二节 注射剂的分析,一、注射剂的检查项目,（一）注射液的装量 （二）注射用无菌粉末的装量差异,（三）澄明度 检查不溶性异物,“注射液澄明度检查细则和判断标准”,（四）热原或细菌内毒素 控制能引起体温升高的物质 热原 家兔法 细菌内毒素 鲎试剂法,（五）不溶性微粒 装量100ml静脉滴注用注射液要检查 10m20粒/ml 25m2粒/ml 方法 显微计数法 光阻法,二、附加剂对测定的干扰与排除,（一）抗氧剂,亚硫酸钠（ Na2SO3 ） 亚硫酸氢钠（ NaHSO3 ） 焦亚硫酸钠（ Na2S2O5 ） 维生素C,干扰氧化还原反应,排除 1、加入掩蔽剂 丙