《红外光谱分析》PPT课件.ppt

1、项目2 傅立叶红外光谱仪的测试,第三小组 项目经理：吴晓灿 项目成员：何达才、张大木、张文捷、李伦权、李亮萍,项目任务,1 学习和掌握红外光谱仪的基本原理和定性方法。 2 了解红外光谱仪的基本结构和使用方法。 3掌握红外吸收光谱分析的基本方法以及红外光谱分析法的应用。 4测试PE、PP塑料薄膜的红外光谱,目录,一、傅立叶变换红外光谱仪仪器分析 1. 结构原理 2. 使用方法 3. 工作原理 4. 维护方法 5. 在塑料测试中的应用 二、样品分析 1.样品的制备 2.样品的预处理 3.注意事项,三、光谱图的解析 1.基本原理 2.解析方法 3.吸收峰的位置 4.基团的吸收频率 5.影响基团频率的

2、因素 6.红外光谱的特征量 7.红外光谱的解析分析步骤,一、傅立叶变换红外光谱仪仪器分析1. 结构原理,仪器主要的部件有光源、干涉计、样品仓、检测器、计算机、记录器。 傅立叶变换红外光谱仪是利用干涉谱的傅立叶技术获得红外光谱，与色散型分光光度计的主要区别在于用Michelson干涉计取代了单色器和使用了计算机。,2. 使用方法,一、开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为215左右，湿度65%才能开机。 二.开机开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性

3、。 三.制样根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 四.扫描和输出红外光谱图测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 五.关机1. 关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。2. 在记录本记录使用情况。,操作流程,注意事项： (1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作；实验未涉及的命令禁止乱动； (2) 在红外灯下操作时，用溶剂（CCl4或CHCl3）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开红外灯时温差太大，盐片会碎裂； (3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。

4、,3. 工作原理,以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪工作原理示意图如下图所示。,傅里叶变换红外光谱仪工作原理图,4. 维护方法,一、红外光谱仪是最怕受潮的一款仪器，所以放置红外光谱仪的房间湿度一定不能太大。红外光谱仪除了样品室外，其他部分是密闭系统，一般有除湿干燥剂，要注意观察干燥剂的颜色，及时处理更换失效的干燥剂。 二、红外仪器的电源变压器，

5、红外光源，He-Ne聚光器，以及线路板都是有寿命的，仪器不使用时，最好要关机 三、红外光谱仪还要做好防尘保护，光学台中的反射镜或是聚光用的抛物镜如果附有灰尘要要用洗耳球将灰尘吹掉，不能用溶剂洗，也不能用镜头纸擦，以免影响反射率。 四，红外仪器在以动过程中一定要注意避免剧烈震荡，以免损毁光路系统。,5. 在塑料测试中的应用,一、对高分子化合物进行结构分析，检测高分子化合物有哪些官能团。例如，PP/PA6共混改性实验，通过红外光谱就可以观察到反应的结果。 二、高分子材料材质剖析，可以检测出高分子材料的种类，添加剂的种类。 三、高聚物结构剖析，能够取得质量好的谱图，快速、准确的剖析出高聚物的结构。

6、四、在高分子化合物的研究方面，用于产品 纯度或基团鉴定，异构体的鉴别，分子结构的推断，定量分析以及化学反应机理的研究。 五、在 合成纤维、橡胶、涂料、黏结剂等高聚物研究方面，用于单体、聚合物、添加剂的定性定量 和结构分析等等，应用领域相当广阔。,二、样品分析 1.样品的制备,不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 a)液膜法：样品的沸点高于100可采用液膜法测定。粘稠样品也可采用液膜法。这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加12滴未知样品，使之形成一层薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调

7、节液膜的厚度。样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定 b) 液池法：样品的沸点低于100可采用液池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。本底采用相应的溶剂。 c) 糊状法：需准确知道样品是否含有OH基团（避免KBr中水的影响）时采用糊状法。这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂（常用石蜡油或氟化煤油）在玛瑙研钵中研成均匀的糊状，涂在盐片上测定。本底采用相应的悬浮剂。 d) 压片法：粉末状样品常采用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片器压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是KBr，使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于2m（因为中红外区的波长是从

8、2.5m开始的）。本底最好采用相应的分散介质（KBr）。 e) 薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。,2.样品的预处理,a)分离与提纯（可以用溶解-沉淀法或萃取法来分离和纯化高聚物样品，或利用色谱的方法样品，然后在分别对高聚物和添加剂进行样品测定。） b)热裂解（对不溶不熔的高聚物材料，可以采取热裂解方法。在试管中进行，取试管上部冷凝的裂解液体分析。） c)化学处理（高聚物薄膜经化学处理之后再用红外检测，若官能团的吸收峰，在化学处理后的红外光谱图中消失或被其他官能团的吸收峰所取代，可以证明该官能团存在。）,3.注意事项,(1)试

9、样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (2)试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。 (3)在制样时应尽量避免引入杂质，并掌握好样品与KBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。,三、光谱图的解析1.基本原理,（1）.红外吸收光谱的产生 当用波长连续变化的红外线照射分子时，与分子固有频率相同的特定波长的红外线被吸收，即产生共振，光的辐射能通过分子偶极矩的变化传递给分子，此时分子中某种基团就吸收了相应频率的红外辐射，从基态振动能级跃迁到较高的振动能级，产生了红外光谱。 （2）.红外光谱图提供的分

10、析信息 a).峰的位置 b).峰的强度 c).峰的形状,s-强吸收；b-宽吸收带； m-中等强吸收带；w-弱吸收； sh-尖锐吸收缝；v-吸收强度可变,2.解析方法,(1)、定性分析 a)、将整个谱图与标准谱图做对照 b)、按高聚物元素的分组分析 c)、按强谱带的分组分析 d)、按流程图对高聚物材料的定性鉴别 (2)、定量分析 a)、吸收峰的选择 b)、定量方法,3.吸收峰的位置,分子振动方式,4.基团的吸收频率,（1）、X-H伸缩震动区（40002500cm-1） X为C、N、S等原子 其中3000cm-1为C-H键伸缩震动的分界线 3000cm-1为不饱和碳（双键及环）的碳氢伸缩振动 （2

11、）、三键和累积双键区（25002000cm-1） （3）、双键伸缩振动区（20001500cm-1) （4）、C-H的弯曲振动区（15001300cm-1） （5）、指纹区（1300400cm-1） 主要为单键和部分含重原子基团：OH、S=O、P=O等 其中900650cm-1为苯环取代特征区,5.影响基团频率的因素,（1）内部因素： a)诱导效应 b)共轭效应 c)空间效应 d)偶合效应 （2）外部因素： a)样品测定状态的影响 b)溶剂影响,6.红外光谱的特征量,红外光谱可以提供三种信息，即三个特征量。 （1）.是谱带位置， 即波长或波数。在 ：红外光谱图上，化学键 ( 基团) 的特征吸收

12、频率即谱带位置是红外光谱的重要数据，是定性各种化学键 ( 基团) 和结构分析的依据。谱带位置不同，反映了物质中含有不同的化学键( 基团) 。 （2）是谱带强度，即透射百分率或吸收百分牢。谱带强度与 分子振动的对称性有关。对称性越强，振动中分子偶极矩变化 越小，谱带强度也就越弱。 （3）是谱带形状。谱带形状也反映了分子结构特性，可帮助辨别各种官能团。,7.红外光谱的解析分析步骤,（1）首先依据谱图推出化合物的碳架类型 （2）分析33002800cm-1区域C-H伸缩振动吸收以3000cm-1为界；高于3000cm-1为不饱和碳的C-H伸缩振动吸收可能为烯，炔，芳香化合物；低于3000cm-1一般

13、为饱和碳的C-H伸缩振动吸收 （3）若在稍高于3000cm-1有吸收则应字22501450cm-1频区分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰：炔 22002100cm-1 烯 16801640cm-1芳环1600,1580,1500,1450cm-1若确定为烯或芳香化合物则应解析指纹区1000650cm-1频区以确定取代基个数和位置 （4）碳骨架类型确定后，在依据其他官能团，入C=O, O-H , C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团 （5）解析时应注意把描述个官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在如：2820, 2720 和 17501700cm-1的三个峰说明醛基的存在,PE红外光谱图,其特征谱带是在2950cm-1,1460cm-1和720/730cm-1处， 有三个很强的吸收峰。它们分别 属于 C-H的伸