食品中铜的测定--火焰原子吸收光谱法.ppt

1、火焰原子吸收光谱法,食品中铜的测定,一、实验目的,1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法及测定操作要点 2、掌握样品前处理方法,二、实验原理,原子吸收：指气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。 原子吸收分光光度法：将试样中的待测元素原子化，同时用一个相同光源的特征光谱的光辐射，使之通过一定的待测元素原子区域，测得其吸光度，再根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线，计算出试样中待测元素的含量。可测定多种金属元素。,Ehc/,通常原子处于基态，对于每种元素，其原子的基态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量称为特征谱线。,用波长与被测元素的特征波长相等的光 (铜324.

2、7nm) 照射原子蒸汽，则部分光被吸收。,当光强度为I0的光束通过原子浓度为C的媒质时，光强度减弱至I，遵循郎伯比尔吸收定律： Alg（ I0/I）KCL,配制一系列标准溶液，在同样测量条件下，测定标准溶液和试样溶液的吸光度，制作吸光度与浓度关系的标准曲线，从标准曲线上可查出待测元素的含量。,原子吸收分光光度计示意图,待测试液引入火焰原子吸收仪中，先经喷雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化，被测组分变成气态基态原子。,固体样品采用干法灰化使有机物质分解, 金属元素经酸溶解后变成可溶态再进行测定 。,三、实验设备,（1）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡24小时

3、以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用。 （2）捣碎机 （3）马弗炉 （4）Agilent 3510原子吸收分光光度计,（1）硝酸 （2）石油醚 （3）硝酸（1+9）：取10ml硝酸置于适量水中，再稀释至100ml （4）硝酸（0.5+99.5）：每组配500mL （5）硝酸（1+4） （6）硝酸（4+6）,四、实验试剂,（7）铜标准原液：准确称取1.0000g金属铜（99.99），分次加入（4+6）硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，用水定容。浓度：1.0000mg/mL。 （8）铜标准使用液: 吸取10.00ml铜标准原液,置于100ml容量瓶中，用（0.5+9

4、9.5）硝酸定容。如此2次稀释，至铜浓度为10.0000g/mL。,五、实验步骤,称1.05.0g样品于瓷坩埚中，加5mL浓硝酸，放置0.5h再小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，500灰化1h。冷却后取出，加1mL浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，500灰化0.5h，冷却后取出。用1ml硝酸（1+4）溶解，共4次，移入10mL容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。,1样品处理 （1）谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过20目筛，混匀； 蔬菜、水果等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆； 水产品取可食部分捣成匀浆； 乳及乳制品取均匀样品。,（2）油脂类：称取2.0g混匀样品，加热融成液体，置于100mL锥形瓶中

5、，加10mL石油醚，用硝酸（1+9）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，用水定容，混匀。 （3）饮料、酒、醋、酱油等液体样品：直接吸取10.00mL样品，置于50mL容量瓶中，加硝酸（0.5+99.5）定容，混匀。,吸取1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铜标准使用液，分别置于50ml容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)定容。各容量瓶中铜浓度分别为0.2000、0.4000、0.8000、1.2000、1.6000g/mL。 将空白液、铜标准液、处理后的样品液分别测定其吸光度。样品做2份平行实验。,2测定,测定条件：灯电流2mA 波长324.7nm 积分时间2秒 灯头高度6mm 空气流量6-8L/min 乙炔流量2L/min。,六、结果计算,1、标准曲线绘制,以铜含量（g/mL）为横坐标，吸光值A为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程 。,样品吸光值代入标准曲线所得方程求得A1、A0 (A1-A0)V1103 X = m103 式中：X样品中铜的含量，mg/kg（mg/L)； A1待测样品中铜的含量，g/ml；