亚硝酸盐的测定.ppt

1、亚硝酸盐的检测,一、亚硝酸盐简介及其危害,亚硝酸盐，英文名Nitrite（缩写：NIT），是一种白色不透明结晶的化工产品，形状极似食盐。工业盐（又称私盐）因系由化工原料加工制成，含有大量的亚硝酸盐。为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，约3克可致死。 亚硝酸盐中毒是指由于食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜可引起中毒，或者误将工业用亚硝酸钠作为食盐食用而引起，也可见于饮用含有硝酸盐或亚硝酸盐苦井水、蒸锅

2、水后，亚硝酸盐能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧。,亚硝酸盐,亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性，亚硝酸盐的致瘤机理是:在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N一亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致崎作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，临床上患“高铁血红蛋白症”的婴儿即是食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品引起的，症状为缺氧，出现紫绀，甚至死亡，因此欧盟规定亚硝酸盐严禁用于婴儿食品。 亚硝酸盐中毒发病急速，一般潜伏期1一3小时，中毒的主要特点是由于组织缺氧引起

3、的紫绀现象，如口唇、舌尖、指尖青紫，重者眼结膜、面部及全身皮肤青紫。头晕、头疼、乏力、心跳加速嗜睡或烦躁、呼吸困难、恶心、呕吐、腹痛、腹泻，严重者昏迷、惊厥、大小便失禁，可因呼吸衰竭而死亡。,鉴于以上原因，国家对食品中的亚硝酸盐残留制定了严格的限量标准，但由于高浓度的亚硝酸盐不仅可改善肉制品的感观色泽，还可大大缩短肉制品的加工时间，因此肉制品亚硝酸盐超标的现象较为普遍。甚至少数不法经营者以病死猪肉先经过双氧水浸泡漂白，然后再添加大量的亚硝酸盐，最后经过加工而达到正常肉制品的色泽效果；还有添加大量亚硝酸盐的腊肉只要经过一夜熏烤就可以达到正常熏烤十几天的色泽和硬度，而且“格外光鲜”。,亚硝酸盐的检

4、测方法,检测亚硝酸盐的方法有很多种，其中包括对氨基苯磺酸-萘胺比色法，磺胺-盐酸萘乙二胺比色法等，比较常用的的是磺胺-盐酸萘乙二胺比色法。,亚硝酸盐的检测,磺胺盐酸萘乙二胺比色法,一、测定原理,盐（或海水）中的亚硝酸盐（以NO2-表示），其中的氮（N）与磺胺发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成红色的偶胺染料，在543nm波长下用分光光度计进行测定。,二、仪器与试剂,（1）仪器：分光光度计 比色管 （2）磺胺溶液（10g/L）:称取5g磺胺，溶于350mL1：6盐酸中，用水稀释至500mL，贮存于试剂瓶中。有效期2个月。 （3）盐酸萘乙二胺溶液（1g/L):称取0.5g盐酸萘乙二胺，溶

5、于500mL水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。,（4）亚硝酸盐标准溶液 制备：称取4.927g（称准至0.001g）于110oC烘至恒重的亚硝酸钠，溶于水中，转移入1000mL容量瓶中，加2mL氯仿，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1.00mg亚硝酸盐氮（3.2845mg亚硝酸根NO2-），可保存1-2个月。用时稀释1000倍，即得1mL含1.00ug亚硝酸盐氮稀标准溶液。用时现配。,三、测定方法,1.标准曲线的制备 分别吸取1.00ug/mL的亚硝酸盐氮溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，分别置于50mL比色管中（测定盐中的亚硝酸盐时，应先在比色管中加入5g的氯化钠

6、试剂，溶解）。稀释至50mL，各加1mL磺胺溶液，混匀，放置5分钟后，加1mL盐酸萘乙二胺溶液，立即混匀，放置15分钟，在分光光度计543nm波长处，水做对照测定吸光度。未加亚硝酸盐氮标准溶液者即为试剂空白。然后以亚硝酸盐氮含量为x轴，吸光度A为y轴绘制出标准曲线。,亚硝酸盐氮含量与吸光度A的标准曲线,2.样品的检测 称取5g样品于小烧杯中，加适量水溶解（水量不宜过多，如有杂质应过滤），然后转移到50mL比色管中，加水稀释至刻度，剩余步骤同标准曲线的测定。 然后将测得的吸光度从标准曲线图上查出相应的亚硝酸盐氮的微克数，计算出样品中亚硝酸盐氮的含量。（用电脑绘图可计算出标准曲线，从标准曲线可计算

7、出亚硝酸盐氮的微克数）。,例如：测得某样品吸光度为0.011，由曲线方程y=0.0397x-0.0002可知， 当y=0.011时， 亚硝酸盐氮含量为x=0.28微克，则样品中亚硝酸盐氮含量为 0.285.0=0.06mg/kg， 换算成亚硝酸盐含量则为 0.063.2845=0.20mg/kg,四、注意事项,（1）加入盐酸萘乙二胺试剂后，须避光，并在2小时内测定完毕 （2）如果测定的样品的吸光度数值超过了标准曲线的最高吸光度值，则应根据情况配制更高浓度的标准曲线溶液 （3)所配制的磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液都有有效期限，须在有效期内进行测定。 （4）1.00ug/mL的亚硝酸盐氮标准溶液应该现用现配。,五、预防措施,1、蔬菜应妥善保存，防止腐烂，不吃腐烂的蔬菜。 2、食剩的熟菜不可在高温下存放长时间后再食用。 3、勿食大量刚腌的菜，腌菜时盐应多放，至少腌至15天以上再食用；但现腌的菜，最好马上就吃，不能存放过久，腌菜时选用新鲜菜。 4、不要在短时间内吃大量叶菜类蔬菜，或先用开水焊5分钟，弃汤后再烹调。 5、肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐用量要严格按国家卫生标准规定，不可多加。 6、苦井水勿用于煮粥，尤其勿存放过夜。 7、防止错把亚硝酸盐当食盐或碱面用。,六、问题,某化验员在测定工业盐的样品中亚硝酸盐含量时，