色谱仪-有色金属行业解决方案

1、有色金属行业解决方案更新时间：2011-01-08 15:41:27来源: 江苏天瑞仪器股份有限公司 核心提示：有色金属工业是最重要的基础工业，是其他工业发展的物质基础。有了有色金属，就使得中国国民经济的技术改造成为可能。 前 言有色金属工业是最重要的基础工业，是其他工业发展的物质基础。有了有色金属，就使得中国国民经济的技术改造成为可能。同时，有色金属工业的发展也有 赖于煤炭工业、采掘工业、冶金工业、动力、运输等工业部门的发展。由于有色金属工业与其他工业的关系十分密切，因此许多国家都把发展有色金属工业放在十分 重要的地位，并把这种发展与国民经济各部门的发展互相协调起来，保持正常的比例关系。随着

2、有色金属产能的释放和需求增量的减少，市场竞争会日趋激烈，残酷 的竞争将使弱势企业被迫选择退出市场，被淘汰或者被整合。所以，质量就成了有色金属企业赖以生存和发展的重要基础。天瑞仪器公司生产的各种精密分析仪器， 可以满足有色金属行业的质量控制需求，缩短分析时间，而且分析结果准确可靠，大大加快了我国有色金属行业的发展。一、X荧光在有色金属行业中的应用一 仪器应用于矿产勘探，进行实验室内精确测试分析，地表土壤成份分析的仪器有X荧光EDX3600B 以及EDX6000B，它具有分辩率低、测试元素和含量的范围广、分析精度高、重现性好等特点，它已广泛应用于各类地质矿样多元素检测和分析、矿渣精炼分 析中。检测

3、样品包括从硫至铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆等，形态为固体、液体、粉末等。仪器图示：EDX3600B EDX-P530二 有色金属行业现场应用解决方案2.1 EDX-P5302.1.1 数据对比有色金属通常指除去铁（有时也除去锰和铬）和铁基合金以外 的所有金属。有色金属行业中种类繁多，由于篇幅原因，不再对各类型一一举例说明，下面主要介绍铜合金，铝合金样的数据对比。（一）、铜合金铜合金（copper alloy ）以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。常用的铜合金分为黄铜青铜白铜3大类。铜合金由于具有良好的导电，导热，耐磨，抗腐蚀等优良特性，因此也是应用非常广泛的合金之一。以

4、下使用EDX-P530型对镍黄铜实际测试的所得的谱图，工作曲线等相关数据：典型铜合金样品要求及测量精度对比主要元素测试曲线及典型铝合金样品测试曲线图谱：Mn元素工作曲线Fe元素工作曲线Ni元素工作曲线Zn元素工作曲线典型样品的测试谱图样品前处理：样品前处理方法是用车床把样品车成无柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾了油污，用干净绒布擦拭干净。测试方法：1. 由于能量色散X荧光存在基体效应，在测试时会有元素间吸收增强效应和颗粒效应，所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线，采用基体背景效正法和经验系 数方法制作工作曲线。同类型样品

5、只作为一种类型的物质进行测量。对Cu合金中Cu之前的轻元素采用小管压的激发条件，以减少基体中的重元素产生的二次荧光 对轻元素的干扰。对Cu之后的重元素采取大管压激发测试。2. 由于EDX-P530型能量色散X荧光不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此类样品我们在检测过程中主要关注铜合金中的金属元素 如：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在铜基合金中属于高含量样品直接进行测试其精度不高，一般采用余量法进行测试，其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度。3. 对于部分碎屑状样品可以采用测试中适当增大管流调节计数率至测试块状样品时的计数率要求，或采用调节计数率，使其自动调节

6、至要求块状样品计数率的要求。以此来提高测试精度。4. 测试结果将会与合金规格库中各元素的含量范围值进行比对，根据各元素的测试精度，设定不同元素的权重，最终计算出样品的最佳匹配牌号。Cu合金种类繁多，不同元素在不同的铜合金的中含量范围较大，对各类不同元素的的测试需选择不同的铜合金曲线。主要杂质元素常量的测试精 度：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客户判断测试以上几个元素，是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的，可以选择其它化学方法进行精确测试。2.2 EDX3600B4.2.1 数据对比具体数据可以见EDX-P530的数据对比表。其工作曲线和采用的标样为同一套国

7、家标样。而测试的结果则是EDX3600B比EDX-P530更加 稳定。因此EDX-P530型可以应用于现场原位分析能自动进行合金牌号分析。无法测试轻元素，其精度上要比EDX3600B要低。二、原子吸收有色金属行业解决方案方法介绍：本方法介绍了原子吸收法测定有色金属中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。1、仪器图片2、样品处理有色金属行业中前处理方法包括酸溶法和碱熔法。3、标准配制用1000ug/ml 的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。4、实际样品举例有色金属中铜量的测定称取0.5000g试样置于100mL烧杯中，加5

8、mL盐酸、23mL硝酸，置于电热板上加热溶解，加入5ml高氯酸，加热至冒烟，取下冷却，加 入20mL水，加热溶解盐类。冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，须干过滤。标准曲线的绘制：于6个100mL容量瓶中各加入与测定试液相近量的铁溶液，然后准确移取 0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL铜标准溶液，各加入10mL高氯酸，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试 液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。样品测试：于原子吸收光谱仪波长324.7n

9、m处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。三、天瑞仪器ICP-AES法测定有色金属中金属元素解决方案方法介绍：本方法介绍了ICPAES法测定有色金属中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。1 仪器ICP2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器)2. 样品提取由客户提供具有代表性的样品。3. 样品配制根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在 5左右即可。4. 样品处理有色金属种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，一般前处理所用的试剂有盐

10、酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等，称取0.15g左右样品于玻璃烧 杯或是聚四氟乙烯烧杯中，在用适当的酸（HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上机测 试。5. 标准配制：用1000ug/ml 的单标准贮存溶液逐级配制成 100ug/ml溶液，再逐级配制成混合标准溶液10g/ml、1g/ml酸度为10%(V/V)。6. ICP-AES工作曲线标准溶液的配制元素STD1STD2STD3STD4溶液浓度ug/ml溶液浓度ug/ml溶液浓度ug/ml溶液浓度ug/mlCa00.20.51.0Fe00.20.51.0Al00.20.51.0

11、Ti00.20.51.0Cr00.20.51.0Ni00.20.51.0Mg00.20.51.0Mn00.20.51.0V00.20.51.0Cu00.20.51.0Mo00.20.51.0P00.20.51.0Co00.20.51.0Zr00.20.51.0Pb00.20.51.07. 分析线的选择根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线，首先选择被测元素灵敏度高的谱线，其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则，选择分析线如下。元 素CaFeAlTiCrNiMgMnV分析线393.366259.940396.152334.941205.552221.647279.553257

12、.610309.311元 素CuMoCoZrPb分析线324.754202.030238.592339.198220.3538 结果数据方法通过选择最佳工作条件，建立了ICP2000型ICPAES法测定有色金属中金属元素测定方法, 得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标, 由于仪器操作软件使用中文系统, 是国人使用更方便,整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点, 所以该仪器也普及到各个分析领城.四、AFS200T在有色金属行业应用的解决方案方法介绍：本方法介绍了原子荧光法测定有色金属行业中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属中金属

13、元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值1、 仪器：2、样品处理及元素检测2.1Hg的测定2.1.1Hg标液配置使用汞（Hg）标准使用溶液(0.01ug/ml)，优级纯硝酸(HNO3)，分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)，去离子水（电阻率10M 欧姆）等试剂。2.1.2还原剂的配制载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清个仪器管路。2%HNO3（体积分数） ：准确量取 20ml 浓硝酸（HNO3） ，用去离子水定容至 1000ml。2.1.3还原剂的配制Hg 的测定可以分为热 Hg测定和冷 Hg测定，两种测定方法的还原剂配制有很大不同。热汞：0.5%氢

14、氧化钾（钠） （K(Na)OH）与 2%硼氢化钾（钠） （K（Na）BH4）混合溶液。 配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取 20g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。冷汞：0.5%氢氧化钾（钠） （K(Na)OH）与 0.01%硼氢化钾（钠） （K（Na）BH4）混合溶液。 配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取 0.1g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到 10

15、00ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。2.1.4Hg的样品处理从样品中称量0.20g于玻璃烧杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3,加热消解。冷却后定容于50ml容量瓶中，加入1ml HNO3，5%的重铬酸钾1ml。（同时做样品空白）2.1.5仪器操作条件：负高压（V）:270；灯电流（mA）:20/0；氩气流量（ml/M）:300/800灯丝亮暗度:不点火；读数时间:17s；延迟时间:7s；空白判别值:5（冷Hg）五、高频红外碳硫仪在有色金属行业解决方案方法介绍：本方法介绍了高频红外碳硫仪测定有色金属中碳硫元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属中碳硫元素含量的测定，具有可操作性和很好广泛地应用价值。1.仪器2应用解决有色金属属于强电磁感应样品，所以在测试过程中，不涉及加入纯铁助熔剂的问题，只需要称取适量的样品，加入适量的钨锡助熔剂，控制好气流量。一标样YSB C 11123-95 （C%:0.235,S%0.039）用高频红外碳硫仪CS-168型测试，结果如下：2.1工作曲线：2.2数据结果：样品编号碳含量%硫含量%重量(g)材质炉号分析人员10.243240.038520.3045有色金属skyray20.234030.038