食品分析《食品中水分的测定》(第3章)

1、.,欢迎各位 同学和朋友！,刘 铁 兵,浙江科技学院 生物与化学工程学院,食品分析,.,第三章 食品中水分的测定Chapter 3 Analysis of Moisture in Foods,浙江科技学院 生物与化学工程学院 刘铁兵 ,.,1、水在生物体内具有重要的生理功能 （1）食品中的水分含量； （2）水分的存在状态： 游离水（或称自由水） 结合水（或称束缚水） （3）水分活度：水分活度与货架期密切相关 相对湿度=100Aw,.,.,.,.,在低水分含量时，水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系,.,2、食品中水分测定方法 水分的测定的意义-水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不

2、变质的手段。 直接法-利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分： 重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。 间接法-利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。,.,（1）常压干燥法；105或130（谷物） 适用范围：95-105内不含或含其它挥发性成分极微且对热稳定的各种食品； 样品处理： 固态样品：磨碎，过20-40目筛，混均匀 水分含量在14%以下，一步干燥法； 水分含量在16%以上时，采用二次干燥法； 浓稠态样品：直接干燥易表面硬化，测定前加入精制海砂或无水硫酸钠，以增加蒸发面积； 液态样品：先低温浓缩，再高温干燥。,.,

3、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。,.,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,., 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克； 固态、浓稠态样品控制在 35 克； 含水分较高的样品控制在 1520 克； 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 普通； 真空,.,（4）干燥条件 干燥温度： 一般是 9

4、5105 ；对含还原糖较多的食品应 A 先（5060）干燥然后再105加热。 B 对热稳定的谷物可用120130 干燥。 C 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算 （5）干燥时间： 恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。,.,样品的预处理（对分析结果影响较大）,.,.,常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的

5、计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,.,.,（）减压干燥法； 基本原理：在低压下水的沸点降低，干燥温度可以降低。 适用范围：在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水 的食品； 温度：60-70， 压力：0.7-13.3KPa(5-100mmHg),.,.,（3）蒸馏法； 基本原理：基于二种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收集馏液，由于密度的不同，馏出来的液体在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，可计算出样品中水分含量。 适用范围：对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品测定准确度明显优于干燥法

6、。 注意事项： 样品用量：豆类20g，鱼肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。 甲苯沸点：110.7，苯80.2，水苯混合物69.25。 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694,.,特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c.

7、 准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 计算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管内水的体积, W样品质量。,.,水分测定蒸馏装置,.,（4）卡尔费休法； 基本原理：利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应 此反应具有可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时发生，采用吡啶（C5H5N）作溶剂以中和生成的酸： 生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副反应，若有甲醇存在时，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸吡啶。,.,在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，是痕量水分（ppm级）标准分析方法，适用于各种液体、固体、及一些气体样品

8、中水分含量的测定；各类食品水分含量的测定。已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 注意 a）对含有强还原性组分如VC的样品不宜用此法； b）此法不仅测定样品的自由水分，也可测定出结合水； c）滴定操作在氮气流中进行。 d）用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。,.,标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。 测定注意： 甲醇有

9、毒 ，操作时注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。,.,其它测定水分方法 化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外吸收光谱法 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 GB/T 5009.32003 食品的水分测定 直接干燥 减压干燥 蒸馏,.,全自动卡尔费休水分测定仪,.,红外线快速水分测定仪,.,水分活度 水分活度表示食品中水分存在的状态，反映水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。 Aw影响色、香、味和保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度溶液

10、中水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数） Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压 水分活度值的测定方法 （一） Aw测定仪法； （二） 扩散法； （三） 溶剂萃取法。,.,（1）扩散法； 基本原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少的量，求出样品的水分活度。 方法：以各种标准饱和溶液在25时的Aw为横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标在方格纸上作图，将各点连接成一条直线，此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。,.,.,外室,内室,平衡2h,.,.,（2）水份活度仪法；,便携式水份活度测定仪,台式水份活度测定仪,.,（3）溶剂萃取法： 基本原理：以苯为溶剂将水分从样品中萃取出来，水与苯不相混溶，在一定温度