物理化学实验考试复习 上师大版

1、考试时间与地点：12月27日下午13:3015:00（地点等候通知）带计算器，2张11*11cm的坐标纸，橡皮，铅笔，尺子，透明胶。物理化学实验复习提纲(共2页)一、关于仪器使用方面，要求大家掌握：1.压力计的使用 本实验的主要仪器是等压计，它由A、B、C三管组成，三管都装有一些乙醇，A、B管上方构成蒸气的密闭容器，B、C管底部相通构成压力计。当B、C管的液面上的蒸汽压力p等于C管上的压力ps（真空系统中的压力），此时乙醇的温度t即为沸点。由此得到一组相应的p-t数据。示意图如下： 开启真空泵和进气阀，缓慢抽气，使试样与U形管间的空气呈气泡状通过U形管中的液体而逸出。如此慢沸34分钟，待压力计

2、中的空气排除后，缓缓漏入空气，直至U形管B、C两臂的液面等高为止.此时认为试样球A与C内空间完全被乙醇蒸气充满。此时压力表的读数即为体系的负压值，乙醇沸腾时的饱和蒸汽压用大气压值减去压力表读数即得。2.超级恒温槽的使用（圆筒式超级恒温槽，不是数字式的）（详见课本p37）使用范围：室温-95仪器组成：浴槽、加热器、搅拌器、精密水银温度计、贝克曼温度计、感温元件 （又名接触温度计、导电表）、恒温控制器仪器操作步骤：（假设要求的恒温温度为30）1、将蒸馏水注入浴槽至容积的2/3处，按图将接触温度计、精密水银温度计、贝克曼温度计、电热器、搅拌器、恒温控制器安装好。2、打开电源开关、加热开关（先大功率，

3、再小功率）、循环泵开关，启动搅拌器。将接触温度计温度设定为27、8摄氏度，开始加热。每次调好温度后需拧紧接触温度计上部的调节帽固定螺丝。3、观察精密温度计的示数，当加热器停止加热却又没到30时，顺时针调节调节帽，使定温指示标杆稍微上移。如果温度超过30时，逆时针调节。直到恒温控制器的指示灯刚好灭掉。（旋转一周温度约改变0.5）注意事项： A、恒温槽的热容量要大些，传热质的热容量越大越好。 B、尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度。为此要使：（1）感温元件的热容尽可能小，感温元件与电热器间距离要近一些。（2）搅拌器效率要高。 C、作调节温度用的加热器功率要小些。3.阿贝折射仪的使用（P85）

4、仪器操作步骤：（1） 将超级恒温槽调到测定所需要的温度，并将恒温水通入阿贝折射仪的两棱镜恒温夹套中。必须等到阿贝折射仪上显示的温度与恒温槽设定温度相同才可进行测量。（2） 将阿贝折射仪置于光亮处，但避免阳光直接照射，调节反射镜，使白光射入棱镜。（3） 打开棱镜，滴12滴丙酮在镜面上，用擦镜纸轻轻擦干镜面。在开始测定前，必须先用标准试样（水-折射率1.333）校对读数。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。（4） 测量时，用滴管取待测试样，务必使被测液均匀覆盖在两棱镜间的界面上，不可有气泡存在，否则应重新取样进行操作。（5） 旋转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象，让明暗界限落在目镜交

5、叉法线交点上。如有色散现象，可调节消色补偿器，使色散消失，得到清晰的明暗界限。（6） 测完后用擦镜纸擦干镜面。4.电导率仪的使用实验挂图：（不确定对，可能装置不一样）1. 预热电导仪5-10分钟2. 将电极插入插口，再将电极置于装有蒸馏水的小烧杯中，把“温度”旋钮置于相应的实验温度刻度上，将常数开关开关置于1档，常数的设定方法：量程开关置于矫正档，若使用的电极常数为0.89，则调节矫正旋钮使仪器显示为89.0 。每种溶液都分装于小瓶内（小瓶用蒸馏水和被测液各洗三次），测定某种溶液时，应先取该溶液少量地洗涤电极三次，再将电极插入该溶液内，测定时液面应超过电极的金属片2毫米以上。实验注意事项1.配

6、制溶液需用电导水（电导率小于1us/cm）。处理方法是，向蒸馏水中加入少量高锰酸钾，用硬质玻璃烧瓶进行蒸馏。2.饱和溶液必须经三次煮沸制备，以除去可溶性杂质。3.温度对电导有较大影响，所以测电导率时必须在恒温槽中恒温后方可测定。4.铂黑电极上的溶液不能擦，用滤纸吸，以免破坏电极表面积。电极不用时，应保存在蒸馏水中不可使之干燥，防止电极干燥老化。5.测水及溶液电导前，电极要反复冲洗干净，特别是测水前。5.pH计的使用（Im 闹特 雪耳）1）开机前准备：（1）取下复合电极套；（2）用蒸馏水清洗电极，用滤纸洗干。2）开机：按下电源开关，预热不短于20min。3.标定：（1）拔下电路插头，接上复合电极

7、；（2）把选择开关旋钮调到pH档；（3）调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值；（4）斜率调节旋钮顺时针旋到底；（5）把清洗过的电极插入pH缓冲液中；（6）调节定位调节旋钮，使仪器读数与该被测试液当时温度下的pH相近的缓冲溶液值相一致。（7）测定溶液pH过程胶皮帽保持打开状态且小心里面的补充液不要漏出。4.测定溶液pH值：（1）先用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液润洗三次。（2）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，把电极浸入被测溶液中，待示数稳定，读出其pH值。5.结束：（1）用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；（2）套上复合电极套，套内应放少量补充液：（3）盖上胶皮帽以防止灰尘进入，影响测量准确性；（4）关机。

8、注意事项：（Im 闹特 雪耳）1.pH 电极存放时应将复合电极的玻璃探头部分套在盛有3mol/L氯化钾溶液的塑料套内。2.玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄，容易破碎，切忌与硬物相接触。6.分光光度计的使用(实验书上P115)（以上都要求掌握完整的仪器操作步骤，以及注意事项）二、关于作图方面，要求掌握：这学期有六个实验在数据处理中要通过作图和计算才能得到结果（凝固点下降、饱和蒸气压的测定、溶解热、金属相图、K不稳的测定，双液系相图），要求大家掌握作图的要点，在物理化学实验教材上有详细内容。考试时请携带2张11*11cm的坐标纸，铅笔、橡皮、尺子、计算器等工具。三、关于误差传递理论，要求掌握物理化学实

9、验教材p1-11的内容，包括实例1、2、3的计算：下面提供给大家部分函数的平均误差函数关系平均误差DN相对平均误差DN/N四、关于实验中的计算1、K不稳测定时溶液的配制等摩尔系数法中，各溶液的CM+CA均为0.038mol/L,而CM/(CM+CA)的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0再用NaOH或H2SO4溶液调整PH至4.5，然后将被测溶液移入50ml容量瓶中。用少量PH=4.5的H2SO4冲洗电极及烧杯，冲洗液移入容量瓶中，最后用该H2SO4溶液稀释至刻度。2、液相平衡溶液的计算及配制1）溶液的计算：已知容量瓶的体积（50ml），

10、以配置离子强度（I=0.7）、氢离子浓度（0.15mol/L）、SCN-浓度(2*10-4mol/L)、Fe3+浓度(5*10-2mol/L)为例计算。所给试剂如下：，（需准确标定Fe3+浓度，并加HNO3使溶液的H+浓度为0.1mol/L）2） 计算各溶液体积的过程如下：V(NH4SCN)的计算：V(FeNH4(SO4)2)的计算：V(HNO3)的计算：氢离子有两个来源，除了来自所加入的HNO3，还有来自加入FeNH4(SO4)2时所所引入的HNO3，计算过程如下：V(KNO3)的计算：先根据离子强度算出K+的浓度：溶液的配制：FeNH4(SO4)2最先加，NH4SCN最后加。五、其他的参考

11、下面1、在物理化学实验中，很多实验都要在恒温条件下进行，通常要用到恒温槽来恒温，请你说说恒温槽一般由那几部分组成？该仪器为什么可以恒温？如何正确使用？（见）2、正确使用阿贝折射仪要注意什么？物质的折射率跟那些外界因素有关？注意事项:（1）阿贝折射计置于光亮处，避免阳光直接照射。（2）打开棱镜后要先用1-2滴乙醚或者无水乙醇清洗，并用擦镜纸擦干。（3）测量时，要使被测物均匀覆盖于两棱镜间镜面上，不可有气泡存在。（4）如有色散现象，要调节消色补偿器，使色散消失。（5）测完后用擦镜纸擦干棱镜面。折射率与温度和入射光的波长有关。3、在电导法测难溶盐的溶解度实验中，电导电极为什么要使用铂黑电极？为什么要

12、测0.02mol/L的KCl溶液的电导率？正确使用电导率仪要注意什么？1）用铂黑电极是为了减弱电极极化作用且增加电极的表面积，使测量电导时有较高的灵敏度。2）测氯化钾的电导率的原因：是为了测电导池常数。3）正确使用电导率仪要注意事项：1 配制溶液需用二重蒸馏水；2 饱和溶液必须经三次煮沸制备，以除去可溶性杂质；3 温度对电导有较大影响，所以测电导率时必须在恒温槽中恒温后方可测定；4 铂黑电极上的溶液不能擦，用滤纸吸，以免破坏电极表面积电极；5 电极不用时，应保存在蒸馏水中不可使之干燥，防止电极干燥老化；6 测水及溶液电导前，电极要反复冲洗干净，特别是测水前。4、金属相图测定中要注意什么？热电偶

13、如何校正？体系冷却速度不宜过快校正：用台称称取铅、锡各100g邻苯二甲酸酐15g,分别装于样品管中，同时将热电偶的玻璃套管插入样品管中，然后逐个将样品放入冷却保温炉中加热熔化，待样品融化，用热电偶的玻璃套管搅拌样品，使各处组成和温度均匀一致，然后调节变压器，使加热电流减小至0，使电炉停止加热，让样品温度以每分钟5-7度的速度均匀冷却，每个半分钟用电势差计测量热电势一次，直至热电势降至热电势-时间曲线的水平段以下为止。5、下面题目AE（结合以下两幅图说明）注：bI；aII；cIIIA、 在液体饱和蒸汽压测定实验中，为什么要防止空气倒灌？未发生倒灌时：发生倒灌后：对比可知，发生倒灌后测得的压强是液

14、体饱和蒸汽压加倒灌进入的空气压力，计算出来的饱和蒸汽压就要大于乙醇的饱和蒸汽压，从而导致所测沸点降低。若发生倒灌现象，必须重新排净b、c弯管内的空气。B、如果已经倒灌对实验结果有什么影响？ 发生倒灌后测得的压强是液体饱和蒸汽压加倒灌进入的空气压力，计算出来的饱和蒸汽压就要大于乙醇的饱和蒸汽压，从而导致所测沸点降低。C、用什么办法可以排尽等压计I球和III球间的空气？转动平衡阀1使系统与大气相通。开动搅拌器，并将水浴加热。随温度逐渐上升，平衡管中有气泡逸出。继续加热至正常沸点之上大约3左右。保持此温度数分钟，以便将等压计I球和III球中的空气排尽。重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说

15、明等压计中的空气已被抽尽。D、怎样根据压力计的读数确定系统的压力？ 当b、c两管中的液面平齐时，要迅速读取数据，所读取数字就是压力表的读数。然后根据下式确定系统压力：E、在操作过程中用什么方法可以抑制U型管中的液体暴沸？注意调节气压。6.溶解热的测定实验操作中，有哪些关键步骤？实验设计在体系温度高于室温0.5时加入第一份KNO3，为什么？1） 关键步骤：A、 实验过程中要注意加样品的速度快慢及搅拌是否正常。因为这两个原因都能引起样品溶解不完全，使得系统很快回升至起始温差，在当前样品还未完全溶解的情况下继续加入下一份样品，必然引起实验失败。B、 样品加入后应保持加热功率不变。C、 固体KNO3易

16、吸水，所以KNO3在称量之后、溶解之前务必注意尽量避免硝酸钾在空气中的暴露。D、 应注意在体系温度高于室温0.5时加入第一份KNO32）原因：为了使体系在实验过程中能更接近绝热条件，减小热损耗。7.用物理化学方法将以下物质区别开来：A. 蒸馏水，硫酸铅溶液，0.03mol/L的KCl溶液B. 乙醇，水，环己烷要求：写出你的实验方案和实验依据。A.测定电导率1、制备硫酸铅饱和溶液。2、测得硫酸铅饱和溶液的电导率。3、测水的电导率。4、计算得硫酸铅溶液电导率=硫酸铅饱和溶液的电导率-水的电导率。B.法一：双液系相图法乙醇与另两种物质均可互溶，但它们的双液系相图是不同的，可以加以区别。 法二：比轻计

17、法利用比轻计可以测得三种物质的密度大小，再和标准值对比即可区别三种物质。8.如何配制等摩尔系列溶液？（相关实验 P109 实验11）1） 用0.1mol/L的CuSO4和0.1mol/L磺基水杨酸溶液配制,的溶液于11个编好编号的小烧杯中。2） 利用pH计、0.25M的NaOH溶液和0.25M的H2SO4溶液调上述11个溶液的pH至4.5，并转移入50mL容量瓶中。3） 用pH=4.5的H2SO4溶液将溶液定容至50mL。9.在物理化学实验中，作图是数据处理过程中一项基本要求，作图规范要注意些什么？1.坐标纸的选择与横纵坐标的确定。2.多个自变量绘制的图线应采用不同的表示符号（ 、 、 等）。

18、若有多个应变量，纵轴可以采用平行坐标轴（如金属相图的绘制）。3.比例尺的选择。（下面大家看看，便于作图）应遵循如下原则：1）要能表示全部有效数字，以便从图解法求出各量的准确度与测量的准确度相适应，为此将误差较小的量取较大的比例尺。2）图纸每一小格所对应的数值既要便于迅速简便的读数又要便于计算。如1、2、5或是1、2、5的10n（n为正或负整数），要避免用3、6、7、9这样的数值及它的10n倍。3）若作的图形为直线，则比例尺的选择应使其直线与横轴夹角尽可能接近于45度。4.描点。5.实验曲线要求光滑连接，穿越于质点间，调整上下偏差的均衡。5.应有简明的图名，标于图中或图下方。6.掌握利用内插和外推方法求取实验难以达到或难以描尽的数据。8.正确选用绘图仪器。10.掌握误差传递的计算，具体参看教材P5-P11。11.测定溶液光密度时，为什么需要空白比色皿，如何选择空白溶液？某同学用分光光度计测定一溶液的吸光度，测定时用两个相同厚度的比色皿,一个盛纯水,一个盛测定液，在固定温度及波长下，得到测定值的透光率为102,仪器正常,仪器操作及读数无误，出现这种现象的可能原因是？需要空白比色皿，因为空白比色皿也会对光产生干扰，故需要消除这种误