长沙理工大学应用化学专业实训设计方案

1、1 应用化学专业实训的意义和目的1.1 专业实训的意义水是宝贵的自然资源，工农业和生活中更是必不可少的资源，随着科技和经济的迅速发展，工农业及生活用水不仅量大而且对它们的质也有严格的要求，如农业用水的pH值要求4.59之间，饮用水的标准为78.5，污水pH排放值需在69之间，化妆品工业用水的电导率要求小于20ms/cm，医药工业用水的电导率要求小于1ms/cm，微电子工业用水的电导率要求小于0.1ms/cm等等。水的质量既影响工业生产又影响人民的日常生活，受到越来越多的关注，世界上许多国家都颁布了各行业的水质标准，并不断有新的水质标准取代原有的旧标准。本专业的水质分析是电厂锅炉监察的一个重要组

2、成部分。水作为热力设备中能量传递与转换的介质，水质的高低直接影响设备的安全性与经济性，水质如果不良会对锅炉产生危害,甚至危及安全。利用水质分析技术把各项指标控制在国家标准范围之内,对降低电厂锅炉事故具有重要意义,为锅炉的安全使用提供有力保证。随着火力发电厂中锅炉机组参数的提高，对水处理技术要求也越来越高。水处理工作的主要任务即是改善水质或其他操作环节，消除因水质不良对环境及设备所造成的破坏，确保机组正常运行。因此，通过水质综合训练为电厂提供实用性人才，使本专业的学生熟悉锅炉用水情况，了解水质不良对锅炉的危害，掌握锅炉给水水质标准，并且能够熟练掌握锅炉补给水和给水水质分析检测方法，这样对于电厂给

3、力、减少腐蚀、减少炉管的沉积物与结垢量、提高蒸汽品质有着重要的意义，因此必须对锅炉给水进行调节处理以保证锅炉的水质和蒸汽品质符合标准，进而保证能够安全、经济、有效地运行。1.2 专业实训的目的（1）掌握固体或液样综合分析的基本原理和基本操作技能，能正确和较熟练地完成来自电厂、水厂、污水处理厂等某个具体水样的分析任务；（2）培养学生严谨的学习态度、科学的思想方法、良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风；（3）进一步提高分析问题和解决问题的能力，使学生具有工业生产中的综合分析素质和应用方面的技能，为将来从事实际工作奠定坚实的基础。2 水质分析的现状日常水分析及检测是对水中的物质进行定量分析，现有的

4、水质分析方法主要分为两大类，即化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，又重量分析法和滴定分析法（又称容量分析法）。其中滴定分析法又可分为四种：酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法。如全固体的测定采用重量分析法，碱度的测定采用酸碱滴定法；硬度的测定采用络合滴定法；化学耗氧量可用高锰酸钾法和重铬酸钾法，均属于氧化还原滴定法，但鉴于重铬酸钾法测定成本高、时间长、对环境污染严重，最终选择高锰酸钾法。仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析法，借助光电仪器测量试样溶液的光学性质（如吸光度或谱线强度）、电学性质（如电流、电位、电导）等物理或物理化学性质来求出待

5、测组分含量的方法。包括光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、热量分析法和放射分析法和流动注射分析法等。在水分析中应用最广泛的使比色分析法、分光光度法、电位法和原子吸收法。仪器分析方法的优点是操作简便而快速，最适合生产过程中的控制分析，尤其在组分含量很低时，仪器分析方法使用更加频繁。如，pH值的测定采用pH计；电导率的测定采用电导率仪；Na的测定采用pNa计；Fe、Cu的测定采用火焰原子吸收法；磷酸盐和活性硅的测定采用分光光度法。21世纪水质分析的发展将倾向于在线分析，并向综合、联用、信息网络化发展，同时更趋向微型化和智能化。而中国日益发展的环保产业，为现代化的水质分析仪器创造巨大的市场空间，所

6、以，在线水质检测也得到了迅速发展，在线水质分析仪器具有稳定性好、可靠性高的特点，可以对不同的水质进行在线的实时检测，与此同时，随着仪器的发展，相应的应用技术也不断的更新，并且日渐成熟。随着社会的发展和人们对自身健康的关注以及水资源的日益短缺和恶化，水样分析技术将会不断地更新和发展，朝着快速、准确、高灵敏度、自动化方向迈进。这样的话，原有的理化分析方法就要求以仪器方法代替。过去单一物质测定的方法需要一些能同时测定数种物质的方法来代替，但是所有这些方法的更新需要建立在要比旧方法具有更高的灵敏度和准确性方面，这样才能满足现如今水样分析的日益复杂化和微量化。因此，在今后的研究工作中，要注意一些新的技术

7、、材料和仪器的有机结合，提高测定的灵敏度，达到能够快速、方便、大批量进行检测的工作要求。3 水质分析的基本思路预习水质科学综合训练上网和去图书管查找相关资料，并把有用资料整理归类设计出一个合理、完整的、具有可行性的实验方案，明确各项目的前后测定顺序并对每个项目分析方法及具体步骤，所需仪器、试剂、注意事项等做详细说明进实验室准备好实验所需的药品和仪器，取样进行各项目的分析测定，做到规范操作、认真观察实验现象并如实准确地记录实验数据对实验数据进行处理，解释实验中的现象与所给标准结果进行校核并书写报告对整个水质综合训练进行总结4 具体方案4.1 溶解氧的测定（碘量法）4.1.1 实验方案论证测定水中

8、溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法。该法适用于离线检测。电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。膜

9、电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入lml40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。该法操作较为复杂，且应用于修正方面。4.1.2 实验原理在碱性溶液中，水中溶解氧可以把Mn（）氧化成锰Mn（）、Mn（）；在酸性溶液中,Mn（）,Mn（）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量即能计算出水中溶解氧的含量。其反应如下固定溶氧

10、：MnSO42KOHMn(OH)2K2SO42MnSO4O22H2MnO34Mn(OH)2O22H2O4Mn(OH)3酸化：H2MnO32H2SO42KIMnSO4K2SO43H2OI22Mn(OH)33H2SO42KI2MnSO4K2SO46H2OI2用硫代硫酸钠滴定碘：2NaS2O3I2Na2S4O62NaI本法适用于测定含氧量大于20g/l的水样。4.1.3 实验仪器取样桶：桶要比取样瓶高150以上，使其中能放两个取样瓶。取样瓶：250500mL,具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。滴定管：25mL,下部接一细长玻璃管。4.1.4 实验试剂硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O) 重铬酸钾（基准试剂

11、）碘化钾1/2H2SO4=4mol/L硫酸1%淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨。将此混合物贮于干燥处。称取1.0g混合物置于研钵中，加少许蒸馏水研磨成糊状物，将其徐徐注入100mL煮沸的蒸馏水中，再继续煮沸510min，过滤后使用。1/2Na2S2O3 =0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。标定：以重铬酸钾作基准标定：称取120烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准到0.2mg），置于碘量瓶中，加25mL蒸馏水溶解，加2

12、g碘化钾及20mL1/2H2SO4=4mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，用1/2H2SO4硫代硫酸钠溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：1/2Na2S2O3=式中：G重铬酸钾的重量,g； a标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL； b空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL； 0.049031/6K2Cr2O7=1mmol/L重铬酸钾的克数。1/2Na2S2O3=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：可采用1/2Na2S2O3=0.01mol/L

13、硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。此溶液很不稳定，宜使用时配制。氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰(MnCl24H2O)或55g硫酸锰（MnSO45H2O），溶于100mL蒸馏水中。过滤后于滤液中加1mL浓硫酸，贮存于带磨口塞的试剂瓶中，此液应澄清透明，无沉淀物。碱性碘化钾混合液：称取36g氢氧化钠、20g碘化钾、0.05g碘酸钾，溶于100mL蒸馏水中，混匀。磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）4.1.5 实验步骤（1）在采取水样前，先将取样瓶，取样桶洗净，并充分地冲洗取样管。然后将两个取样瓶放在取样桶内，在取样管的厚壁胶管上接一个玻璃三

14、通，并把三通上连接的二根厚壁胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min。并应溢流一定时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样桶水位超过取样瓶150时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。（2）立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL氯化锰或硫酸锰溶液。（3）往第二瓶水样中加入5mL磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）。（4）用滴定管往两瓶中各加入3mL碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。（5）待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1），向第二瓶内加1mL氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。（6）将溶液冷却到15

15、以下，从两瓶中各取出200250mL溶液，分别注入两个500mL锥形瓶中。（7）分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。4.1.6 计算水样中溶解氧(O2)的含量(mg/L)，按下式计算：O2=(a1a2)0.0180.005/V103式中:a1第一瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，相当于水样中所含有 的氧化剂还原剂和加入碘化钾混合液所生成的碘量,Ml； 81/2O的物质的量；0.005由试剂带入的溶解氧的校正系数（用容积约500mL的取样式瓶取样，并取出 200250mL试样进行滴定时所采用的校正值）； V滴定溶液的体积,mL。4.1

16、.7 方案实施的关键（1）当水中含有较多有还原剂（如亚硫酸盐、二价硫离子、有机悬浮物、氨和类似的化合物）时，会使结果偏低；若含有较多的氧化剂（如亚硝酸盐、铬酸盐、游离氮和次氯酸盐等）时，会使结果偏高。（2）碘和淀粉的反应灵敏度和温度间有一定的关系，温度高时，滴定终点的灵敏度会降低。因此必须在15以下进行滴定。4.2 电导率的测定4.2.1 实验方案论证目前电导率的测定主要用电导率仪法，此法方便、简单、易掌握，不需要特殊仪器。4.2.2 实验原理酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力。其导电能力的大小，可用电导率来表示。电导率通常用两极间电阻率的倒数来表示。符号

17、DD,单位uS/cm。在实验室利用电导率仪进行检测。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中测量两极间电阻率大小来确定。根据欧姆定律G=DDA/L或DD=GL/A式中: DD电导率 单位S/cm G溶液电导 A电极面积 L极间距离对同一电极L/A不变，可用K表示（K称为电导池常数），因此，被测溶液的电导率和电导的关系为：DD=GK 或 G=DD/K4.2.3 实验仪器电导率仪、电导电极及其附属装置温度计、铂黑电极、温度计、烧杯（100mL，2个），容量瓶(250mL，1个)，移液管(25mL，1支)，胶头滴管（1个）4.2.4 实验试剂0.1000mol/L KCl溶液：称取

18、1.8640g于105干燥2h并冷却后的KCl，溶解于纯水中，于25下定容至250mL。0.0100mol/L KCl溶液：移取25.00mL 0.1000mol/L KCl溶液至250mL容量瓶中，稀释至刻度。0.0010mol/L KCl溶液：移取25.00mL 0.0100mol/L KCl溶液至250mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.5 电导电极的选用表4-2-1 电导电极的选用方法光亮电极电导率较低的水样铂黑电极中、高电导率的水样4.2.6 电导池常数的选用表4-2-2 电导池常数的选用方法电导池常数0.10.11.01.010适用条件1.电导仪测定下限乘以电导池常数100uS/cm

19、100uS/cm4.2.8 实验步骤（1）电导率仪的校正按使用说明书要求进行。（2）电导池常数K的标定启动电导率仪将清洗干净的电极插入盛有50mL70mL KCl标准溶液于干净的烧杯中测出溶液电导值GKCl，则：式中：DDKCl-标定电极用氯化钾标准液电导率； GKCl-标定电极时所测得电导率； DDH2O-配制氯化钾标准溶液所用高纯水本身电导率；（3）电导率（DD）的测定表头机械调零、打开电源、预热（10min）调校正调节电位将电极（用被测水样冲洗23次）浸人烧杯(50mL70mL水样)粗测由粗测选择好电极和频率调节电导池常数与电极常数一致校正在1030条件下测电导率并记录数据（重复取样测定

20、23次）测定结果读数相对误差均在3%以内，即为所测的电导率值。电导率仪若带有温度自动补偿，应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值；电导率仪没有温度自动补偿，水样温度不是25时，测定数值应按下式换算为25的电导率值。DD（25）=GK/1+（t-25）式中: DD（25）换算成25的电导率，s/cmG在测定水温为t时的电导，sK电导电极常数，1/cm温度校正系数，近似值为0.024.2.9 方案实施的关键确保测量前仪器已经校准；将电极插入水样中，注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下；最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数。4.3 pH值的测定4.3.1 实验方案论

21、证pH的测量方法大约有3种：指示剂法、氢电极法、玻璃电极法。指示剂法是利用缓动液等，提前准备好各种各样的标准样色，然后将被检液中指示剂与此样色对比。准备好含有指示剂的pH试纸，将这张纸浸入被检液中，显色后与标准色相比的方法。这种方法虽然简单，但是有各种各样的误差比较大。氢电极法是各种pH测定法的基准，当其他测定法的pH和氢电极法的数值一样时，这个数值才有意义。但是，氢气处理起来不方便，另外，这种方法对具有酸化性和还原性很强的物质影响很大，测量时花费时间很长更不方便。所以不适合日常使用。玻璃电极法电位平衡时间短，精度高，受酸性剂还原剂的影响少，又可以测定各种溶液，这种方法的应用非常广泛，我校实验

22、室条件中具备玻璃电极来测定pH值。所以选择采用玻璃电极法。4.3.2 实验原理当氢离子选择性电极pH电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后，组成测量电池。其中pH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量，即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位，以pH值表示。即pH=-lgH+pH电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式，即E=Eo+2.3026RT/(nF)lgH+根据上式可得(在20时)：0.059lg(1 H+/H+)=E0.059(pH-pH1)=EpH=pH1+E/0.059式中: 1H+定位溶液的氢离子浓度，mol/L;H+被测溶液的氢离子浓度

23、，mol/L;因此，在20时，每当pH=1时，测量电池的电位变化为59mV。4.3.3 实验仪器实验用pH计、玻璃指示电极、饱和甘汞电极、烧杯（50mL,3个）、磁力搅拌器、搅拌子、分析天平、玻璃棒、滤纸、胶头滴管、容量瓶（250mL，2个）、洗瓶。4.3.4 实验试剂pH=4.00标准缓冲溶液：准确称取预先在115左右干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）2.5500g溶解于少量除盐水中，并稀释至250ml。pH=6.86标准缓冲液（中性磷酸盐标准缓冲溶液）：准确称取经115左右干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.8475g以及优级纯无水磷酸氢二钠（NaHPO4）0.887

24、5g，溶解于少量除盐水中，并稀释至250ml。pH=9.20标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂（Na2B2O7.10H2O）0.9525g，溶于少量除盐水中，并稀释至250ml。表4-3-1 标准缓冲液在不同温度下的pH值：温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.18354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.964.3.5

25、实验步骤按照仪器使用说明书进行准备将仪器温度补偿旋钮调制待测水样温度处选用与水样pH值相差没超过两个pH单位的标准容易校正仪器从第一个标准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干再侵入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差3个pH单位，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差大与0.1pH单位时就要检查仪器、电极和标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样先用蒸馏水仔细冲洗电极再用水样冲洗将电极侵入水样中小心摇动待读书稳定后记录pH值。4.3.6 方案实施的关键玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡2h以上；必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡以防断路；测定p

26、H时为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发在测水样之前不应提前打开水样瓶；定位用pH标准缓冲液的pH值，应与被测水样的pH值相接近。4.4 浊度的测定4.4.1 实验方案论证水中浊度的测定可以用光电浊度仪来测定，也可以通过利用色度计或分光光度计测量。光电浊度仪较色度计和分光光度计为方便快捷。4.4.2 实验原理本测定是使用JZ型激光测浊仪，是属于以HeNe激光为光源柱积分接收方式的散射光测浊仪。HeNe激光器在激光电源作用下，射出的波长为632.8nm的激光I0被分光镜分为测量光束I1和参比光束I2，测量光束I1通过比浊管与被测水样中微粒物质作用产生散射光I3，在被测液无光吸收情况下，I3由下

27、式表示：I3=I1(1eKL)=I01(1eKL)其中K为被测液浊度，L为比浊管的有效光程，1为I1比I0的商。可见散射光与浊度是非线性关系，并受激光强度I0波动的影响。为了使读数线性地由浊度K决定，仪器中将I3按正比关系由光电和这组转变成光电流，参比光按正比关系由参比光电池转变为光电流，二光电流经模拟电路转变成电压信号，再经A/D变换送至微处理器，微处理器对二输入信号作除法运算，削弱激光强度波动对测量结果的影响至允许误差范围内。对除法运算所得商进行线性校正和平均处理，使显示器读数与被测浊度相符。即测出水样浊度。此浊度标准是以福马肼标准悬浊液作标准。浊度测量范围为0100FTU。4.4.3 实

28、验仪器JZ型激光测浊仪；滤膜过滤器：装配孔径为0.15m的滤膜。4.4.4 实验试剂无浊水：二级化学除盐水经0.15m微孔滤膜过滤（弃去200mL初滤水）。福马肼贮备浊度标准(400FTU)硫酸联胺溶液：称取1.000g硫酸联胺，加少量无浊水，温热使之溶解，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用无浊水稀释至刻度。六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺，加少量无浊水溶解，移入100mL容量瓶中用无浊水稀释至刻度。福马肼贮备浊度标准液：用移液管吸取5mL硫酸联胺溶液和5mL六次甲基四胺溶液注入100mL容量瓶中，充分摇匀，在253下保温24h后，用无浊水稀释至刻度。此溶液的浊度为400F

29、TU，在30以下放置，可使用一周。福肼浊度标准液(100FTU)：取400FTU)贮备液25mL注入100mL容量瓶中，用无浊水稀释至刻度。福马肼浊度标准液(10FTU)：取100FTU标准液10mL注入100mL容量瓶中，用无浊水稀释至刻度。福马肼浊度标准(2FTU)：取100FTU标准溶液2mL注入100mL容量瓶中，用无浊水稀释至刻度。4.4.5 实验步骤4.4.5.1准备工作（1）制备无浊水300mL，配制2FTU、10FTU、100FTU浊度标准液各100mL。（2）按总电源键，电源接通，调电流调整电位器，使激光电流表指示为4mA,10分钟再将电流调至4mA。（3）在按总电源键后，立

30、即压紧泵管压角，将泵管入口置入无浊水中，按泵电源键，调节压角压紧程度至无浊水顺利泵入管中为好。4.4.5.2仪器标定（1）首先将程序/监控切换键置于监控位置，然后按复位键，显示器显示提示符“=”，再按程序键，继续显示“=”。（2）调零按泵电源键，将无浊水泵入比浊管，仔细观察1分钟，将管中可能残存气泡排出比浊管。按调零键（按键前显示为“=”）待显示“=”后再按调零键，待再次显示“=”时调零完成。为检查调零结果，可按测量2键，若显示平均值P不超过00.02范围，符合调零要求，否则不符合要求，可按复位键，显示“=”后再按调零键，重新调零，直至符合上述要求为止。（3）校满度A. 2FTU档满度校准将泵

31、管入口置于2FTU标准液中，此标准液代替无浊水通过比浊管，观察一分钟，比浊管内不存留气泡，按复位键，显示“=”，按校2键，显示“=”即可。为检查校满结果，可按测量2键，显示平均值P不超过20.04范围，符合要求，否则按复位键，显示“=”后按校2键重新校准，直至满足上述要求为止。仪器的标定步骤“2”“3”需反复操作23次，以得到满意结果，操作时应首先复位。B. 10FTU档和100FTU档满度校准同2FTU档4.4.5.3 测量（1）粗测：将被测水样、泵入比浊管，观察一分钟左右，比浊管内的气泡排尽，将程序/监控切换键置于程序位置，显示的平均值P即为被测水样浊度值。（2）细测：将程序/监控切换键置

32、于监控位置，当粗测值或已知被测值在大于2FTU小于10FTU范围内，可按测量10键，显示值P即被测水样浊度平均值；若粗测值或已知被测浊度在不大于2FTU范围，可按测量2键，显示值P即为被测样浊度平均值，同样当粗测值或已知被测浊度在大于10FTU小于100FTU范围内，按测量100键，显示值P即为被测档浊度平均值。4.4.6 方案实施的关键（1）浊度计标定后，程序/监控切换键一般应置于程序位置，这时仪器处在自动换档测量状态，各功能键均失去作用。此键若置于监控位置，各功能键均具有原功能，这时不能随意按功能键，否则会影响标定结果。（2）当测量高浊度水的浊度时，停止测量时，要用(1+5)HCl溶液清洗

33、5分钟，再用低浊水清洗1分钟，保持比浊管及管路清洁。4.5 化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）4.5.1 实验方法论证水样COD的测定主要有高锰酸钾法和高锰酸钾法。重铬酸钾法要用到大量的AgNO3，而AgNO3价格又较昂贵，分析成本高，且该方法耗时长，相对来说高锰酸钾法比较经济，主要用于污染较小的天然水和工业用水的测定，而且方法易行，因此选择高锰酸钾法测定水中的化学耗氧量。4.5.2 实验原理水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量（COD）和生物需氧量（BOD）两种。COD反映了水体受还原性物质污染的程度，这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有

34、机物污染是很普遍的，因此COD也作为有机物相对含量的指标之一。对于一般水样可以用高锰酸钾法，由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量。水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得化学耗氧量。反应式如下：4MnO4-+5C+125H+4Mn2+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2

35、O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O4.5.3 实验仪器水浴锅、锥形瓶（250ml，3个）、移液管（25ml，1支）、吸量管（10.00ml，2个）、量筒（10ml，100ml，各1个）、酸式滴定管（50ml）、分析天平、容量瓶(250ml,1个)、试剂瓶（500ml，2个）、玻璃棒、洗瓶、洗耳球、滤纸、烧杯（50ml，2个，100ml，500ml,各1个）4.5.4 实验试剂KMnO4固体、草酸钠、蒸馏水；H2SO4溶液（1+3）：100ml浓硫酸+300ml蒸馏水（公用）；KMnO4溶液（0.002mol/L）：称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中，盖上表面皿，加热

36、至沸并保持微沸状态1h，冷却，过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中，将溶液在室温条件下静置23天后过滤备用；H2C2O4标准液（0.005mol/L）：称取于105110烘干至恒重的草酸钠(Na2C2O4)0.1675g，用少量蒸馏水溶解后移入250mL容量瓶中，加6mL浓硫酸，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。4.5.5 实验步骤4.5.5.1 高锰酸钾标准溶液的标定：移取25mL H2C2O4标准溶液于锥形瓶中高锰酸钾溶液标定水浴加热（7585）至有蒸气冒出高锰酸钾溶液标定至终点（微红色）记录消耗的体积重复3次4.5.5.2 水样的测定：取适量水样放入250mL锥形瓶中蒸馏

37、水稀释至100.0mL10.00mL硫酸摇匀+10.00mL高锰酸钾水浴加热30min迅速加10.00mL1/2H2C2O4H2C2O4标准溶液至褪色高锰酸钾滴定至终点（微红）记录所消耗的高锰酸钾标液二次消耗总体积v1平行测定3次。取100.0mL蒸馏水进行空白实验，记录所消耗的高锰酸钾标液总体积v2。4.5.6 计算（COD）Mn=（C1a1-C2b）-（C1a2-C2b）8/V1000=C1（a1-a2）/V8000式中：C1标准溶液的浓度；C2标准溶液的浓度；V水样的体积，mL。4.5.7 方案实施的关键在试验过程中，高锰酸钾标准溶液的中入量、煮沸的时间和条件（包括升温的时间）以及滴定时

38、的水样温度等条件，都应严格遵守规定，否则由于反应条件不同而造成所测结果的偏差很大；在酸性溶液中测定耗氧量时，若水样在加热过程中出现有棕色二氧化锰沉淀时，则应重新取样测定，并适当增加高锰酸钾标准溶液的加入量。4.6 碱度的测定4.6.1 实验方案论证 目前，碱度的测定通常有两种方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析。本实验采用酸碱指示剂滴定法，选此方法的原因：操作简单，很容易掌握。4.6.2 实验原理碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种

39、。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH约为8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH约为4.2；若碱度0.5mmol/L，全碱度宜用甲基红-亚甲基兰作指示剂，终点的pH约为5.0。水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液pH值即为8.3指示水中氢氧根离子(OH-)已被中和碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-)反应如下：OH-+H+ H2OCO32-+H+ HCO3- 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的pH值为4.44.5指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸

40、盐转化成的)已被中和反应如下：HCO3- +H+H2O+CO2根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。4.6.3 实验仪器酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL，3个）、分析天平、玻璃试剂瓶（500mL，2个）、胶头滴管、玻璃棒、洗耳球、滤纸、容量瓶（250mL，1个，500mL，1个）、移液管（25.00mL，1支）、吸量管（5.00mL，1支）、烧杯（50mL，500mL，各1个）4.6.4 实验试剂1%酚酞指示剂（乙醇溶液）、0.1%甲基橙指示剂、98%浓硫酸溶液、蒸馏水1/2H2SO4=0.2mol/LH2SO4标准溶液：量取2.7mL H2SO4溶液（分析纯）加入500mL试剂瓶中，稀释至容量。.1/2H2SO4=0.01mol/LH2SO4标准溶液：移取25mL1/2H2SO4=0.2mol/LH2SO4标准溶液加入500mL试剂瓶中，稀释至容量。0.0500mol/L Na2CO3标准溶液：准确称取2.6498g无水Na2CO3，加20mL水溶解，移至500mL容量瓶中，稀释至刻度。0.0050mol/L Na2CO3标准溶液：