药物氧化变质实验

1、药物氧化变质实验实验目的：1理解药物结构与氧化反应的关系及原理。2掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。实验原理： 1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。氧化剂、微量重 金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。(3) 实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。仪器：电子天平（感量为1/100）、

2、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。 2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞 子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。 3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。 4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水

3、浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。 5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。 6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色变化，并记录。实验注意事项：本实验中的各项实验均应平行操作，即相同的试剂及加入剂量、反应的条件及时间等。实验报告：实验结束后如实书写实验报告麻醉药物的性质实验一、实验目的 掌握常用麻醉药的定性鉴别原理及操作方法二、实验原理 (1) 盐酸普鲁卡因的鉴别：利用酯基水解反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因碱化后，即析出普鲁卡因的白色沉淀。沉淀初热时熔融呈油状物，继续加热则酯基分

4、解，放出二乙胺基乙醇的碱性蒸气；酸化后析出对氨基苯甲酸的沉淀。 (2) 盐酸利多卡因的鉴别：盐酸利多卡因在碱性条件下析出利多卡因，与铜盐生成有色配位化合物。其它局麻药不显此反应。三、试药： 药品：盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因 试剂：稀盐酸、盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠、碱性-萘酚、10%氢氧化钠、碳酸钠试液、硫酸铜试液、氯仿、硝酸、硝酸银、氨试液四、操作步骤 1、盐酸普鲁卡因的定性鉴别： （1）芳伯胺基的鉴别反应：于试管中加入盐酸普鲁卡因约50mg，继加稀盐酸1ml，振摇，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液4-5，充分振摇，再滴加碱性-萘酚数滴，即生成红色偶氮沉淀。 （2）酯水解反应：取盐酸普鲁卡

5、因约0.1g，加蒸馏水2ml溶解后，加10%氢氧化钠1ml，即生成白色沉淀；酒精灯微火直热，白色沉淀变为油状物；在 试管口覆盖一片用水湿润过的红色石蕊试纸，继续加热，发生的蒸气（二乙胺基乙醇）使石蕊试纸变蓝；放冷，滴加盐酸酸化至析出白色沉淀（对氨基苯甲酸）。 （3）氯离子的鉴别反应：取盐酸普鲁卡因约0.1g，加入2ml水，滴入硝酸5滴，再加入硝酸银试液5-10滴，有白色沉淀生成；加入氨试液，沉淀 溶解，继续加入硝酸银则沉淀又生成。 2、盐酸利多卡因的鉴别：取盐酸利多卡因0.2g（1支），加水20ml溶解后，分取溶液，鉴别如下： （1）取上述溶液10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成利多卡因

6、的苦味酸盐沉淀； （2）铜盐结晶反应：取上述溶液2ml, 加碳酸钠试液1ml和硫酸铜试液0.2ml，即显蓝紫色（配位化合物），加氯仿2ml后振摇，氯仿层显黄色。 （3）氯离子的鉴别反应：同上。六、注释 （1）盐酸普鲁卡因结构中因有游离的芳伯胺基，对日光和空气中的氧敏感，重金属能促其氨基氧化。实验准备中，注意不要过早分装，不要使用铁器，以免外观变红影响实验结果。 （2）盐酸利多卡因属酰胺类药物，酰胺键的两个邻位的甲基产生的空间位阻效应，使其不易水解。（3）苦味酸试剂配制：取相当于1g的干燥三硝基酚，加蒸馏水100ml加热溶解。解热镇痛药物的性质实验实验目的：1掌握常用解热镇痛药常见药物的鉴别原理

7、和鉴别方法。2掌握鉴别实验操作中的基本方法。实验原理：实验器材：试药 阿司匹林、对乙酰氨基酚试剂 三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性-萘酚；仪器 试管、漏斗、小烧杯、滤纸、酒精灯实验内容与方法：1取阿司匹林约50mg，加纯化水2ml，加三氯化铁试液2滴，不显紫堇色，将溶液煮沸，冷却后，即显紫堇色。2取阿司匹林0.2g，加碳酸钠试液2 ml至3 ml，煮沸2分钟，冷却后，加入过量的稀硫酸试液，即析出白色沉淀，并产生醋酸特臭。若供式品为阿司匹林片剂，可取片粉少许（约相当于50mg阿司匹林），加纯化水5 ml，煮沸，冷却后，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色；另取片粉适量（相当于0.3g阿司匹林），加碳酸钠试液5ml，振摇后静置5分钟，滤过，取滤液煮沸2分钟，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并同时产生醋酸特臭。3取对乙酰氨基酚10mg，加1ml纯化水使溶解，加三氯化铁试液12滴，即显蓝紫色。4取对乙酰氨基酚0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热30分钟，放冷，取出1ml，滴加0.1mol/L亚硝酸钠液