500兆核磁碳谱操作步骤-New

1、500兆核磁碳谱操作步骤仪器型号: BRUKER DRX 500 操作软件: TOPSPIN 1.31.装样。 将装有样品（13C:100300 mg）及0.5 ml氘代溶剂的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。2.放样。打开磁体顶端的安全盖，在BSMS控制板上点击LIFT-ON/Off(灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！)。再点击LIFT-ON/OFF(灯灭)，样品进入磁体。3.调实验指南。点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide，出现

2、界面(左下图)：4建新实验。点击New Eexperiment图标，出现界面(右上图)：NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)EXPNO 实验采样号1000(下一个样品就是1001，依此类推)USER 输入所在课题组名，一般以导师名。其余部分不改动。注： 如果已经建立了碳谱文件夹(USER)，则在左侧的数据浏览器中（E盘）找出USER及NAME并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。5.锁场。点击Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示finished后，再进行下一步操作。注：连续测相同溶剂的样品时，其它样品锁场可在

3、BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF完成锁场。6.探头调谐。点击Probe Match/Tune,选第三项，等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”后再进行下一步。注：1.若出现问题，即长时间不能结束，在命令行键入stop,退出操作软件，重新登陆，再重复探头调谐。 2.连续测相同溶剂的样品时，其它样品可省略这一操作。7.匀场。与氢谱操作相同。8.读探头参数。点击Prosol Pars，获取当前在用探头的标准参数。这一步在采样之前一定要做，否则会损坏探头。9.累加次数。键入NS（累加次数），回车，对话框显示NS值，NS数值与样

4、品浓度有关，测定13C-NMR谱时,样品浓度越大则NS越小。10.采样时间。键入expt，回车，对话框会显示采样时间，采样时间与NS值大小有关。11.采样中途傅立叶转换。在命令行键入tr，回车，再键入efp（此操作不影响采样）。12.中途停止采样。命令行键入halt，回车，再键入stop。13.继续采样。若样品浓度较稀，原累加时间不够，可改变NS，在命令行键入go，回车，就可以实现在已有数据基础上继续累加（此操作限样品未拿出过磁体）。14.相位校正。采样结束后，在命令行键入efp，回车，完成图谱傅立叶转换，再键入apk，回车，进行自动相位校正。15.取出样品管。在BSMS控制面板上，点LOCK-ON/OFF停止锁场 (灯灭)，点LIFT-ON/OFF (灯亮)打开气流，托出核磁管，取出样品管后，点LIFT-ON/OFF(灯灭)，关